梯度洗脱高效液相色谱法测定红花玉兰中4种植物激素

建立了梯度洗脱高效液相色谱法测定红花玉兰中赤霉素(GA3)、生长素(IAA)、脱落酸(ABA)和玉米素(ZT)等4种植物激素的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18柱和紫外检测器,以甲醇和0.1 mol/L乙酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,进样量10μL。GA3,IAA和ABA的检测波长为254 nm,柱温35℃;ZT的检测波长为270 nm,柱温40℃。采用外标法进行定量测定,4种植物激素的相关系数均大于0.9990。4种激素的回收率为98.1%~125.2%,相对标准偏差为0.31%~0.92%,日内和日间精密度RSD均<10%。方法可适用于红花玉兰多种组织的植物激素测定,为红花玉兰生长发育特性的研究奠定了基础。     

高效液相色谱法测定蚓粪中的植物激素

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定蚓粪中赤霉素（GA3）和吲哚乙酸（IAA）的方法。蚓粪中植物激素可不经DEAE纤维素柱分离和薄层层析纯化,就可进行高效液相色谱测定。线性范围GA3为19.3-0.03μg,IAA为6.4-0.01μg。标准曲线的相关系数均为0.99999。GA3和IAA的最低检测量分别为0.02μg和0.004μg。     

植物激素的反相高效液相色谱法分离和测定

探讨了分离和测定８种植物生长激素的反相高效液相色谱法。结果表明：以含有０．８％醋酸的甲醇和水作为流动相,采用梯度洗脱,可在１６ｍｉｎ内将８种物质完全分离并可进行定量测定,线性关系良好。方法具有快速、简便、准确的特点。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定马尾藻中4种内源性植物激素

建立了利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定马尾藻中4种植物激素(吲哚乙酸、吲哚丁酸、脱落酸、玉米素)的方法.马尾藻样品经过70％甲醇提取后,经PCX+PAX固相小柱净化,使用反相C18色谱柱分离.以5 mmol/L乙酸铵(含0.01％甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应离子监测模式(MRM)分析测定.在0.01 ～ 1.0 μg/mL内,各种植物激素的相关系数均大于0.9990.4种植物激素的回收率为84.3％～102.1％,相对标准偏差为1.1％～6.4％.本方法的检出限为0.025～0.2μg/kg.     

高效液相色谱法同时测定款冬花中四种酚酸

建立了同时测定款冬花中没食子酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的高效液相色谱方法。采用Sepax Gp-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,20min内4种酚酸可实现基线分离。结果表明,各组分在一定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,检测限为0.05~0.14mg/L,平均回收率在92.3%~102.0%之间,相对标准偏差为0.27%~2.70%,且不同来源的款冬花中4种酚酸的含量有明显差异。该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为款冬花药材质量控制的方法。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜和水果中8种农药残留

建立了同时测定蔬菜和水果中8种农药残留的反相高效液相色谱分析方法.通过乙腈提取,LC-NH2柱净化,C18柱分离,梯度洗脱,检测波长275 nm.8种农药在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限在0.01～0.04 mg/kg范围;平均加标回收率在80.1%～103.7%范围,相对标准偏差(RSD)在...     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用高效液相色谱建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、溶剂蓝35、溶剂红49、酸性紫49、氯化四甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、氯化五甲基副玫瑰苯胺、苏丹红Ⅱ、氯化六甲基副玫瑰苯胺、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3、苏丹红Ⅰ)的分析方法。待测化妆品样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液经离心过滤后,以10 mmol/L的醋酸铵溶液-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为416,514,590 nm。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.2~20μg/mL,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为3~10μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为91.3%~110.9%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。     

高效液相色谱法分离测定牦牛乳中的8种蛋白质

建立了同时分离和测定牦牛乳中4种酪蛋白和4种乳清蛋白的反相高效液相色谱方法。脱脂牦牛乳经分散剂处理后,采用C4色谱柱(250 mm×4.6 mm,300,5μm i.d.)进行分离,以0.1%的三氟乙酸水溶液和0.1%的三氟乙酸乙腈溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)在220nm波长下检测,外标法定量。结果表明,牦牛乳中8种主要蛋白质在40 min内完全分离,在各自的线性范围内呈良好线性,除α-乳白蛋白外,其余7种蛋白的相关系数均大于0.99。8种蛋白质的回收率为86%～103%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.7%;检出限(LODs)为10.7～39.2 mg/L,定量下限(LOQs)为35.7～130.7 mg/L。该方法的准确度和精密度均较高,能够满足实际检测的要求。     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。     

高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。     

测定兔血清中氟尿嘧啶的高效液相色谱法

改进了血清中氟尿嘧啶的液相色谱分析方法 ,采用DiamonsilC18150mm×4.6mm×5μm分析柱 ,ODS50mm×4.6mm×10μm为保护柱 ,UV检测波长为270nm ,甲醇 -水(体积比3∶97 ,冰醋酸调pH=3.5)为流动相 ,流速0.5mL·min-1,外标法定量 ;以乙酸乙酯萃取血浆样品 ;氟尿嘧啶在0.17～42.50mg·L-1 范围内线性良好 ,日间RSD(n=5)为1.9%～2.3 %,日内RSD(n=5)为0.9 %～1.0 % ,方法回收率为92 % ;该法准确 ,适用于氟尿嘧啶常规监测及药代动力学研究     

高效液相色谱法同时测定血清中的犬尿氨酸和色氨酸

建立了一种能同时检测血清中的犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)和色氨酸(tryptophan,Trp)的高效液相色谱-紫外检测法。采用的色谱柱为Symmetry Shield RP-C18柱(150 mm×3.9 mm i.d.,5 μm),流动相为15 mmol/L乙酸钠-乙酸溶液(含2.7%乙腈,pH 3.6),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为225 nm。血清标本经5.0%(体积分数)高氯酸溶液去除蛋白质后取上清液直接进样分析测定。研究结果表明,Kyn保留时间为3.5 min,线性范围为0.098~49 μmol/L,最低检出浓度为0.02 μmol/L,回收率为90.82%~93.45%;Trp保留时间为8.1 min,线性范围为4.9~490 μmol/L,最低检出浓度为0.20 μmol/L,回收率为95.51%~98.67%。Kyn和Trp日内、日间测定的相对标准偏差均小于4%,苯丙氨酸、酪氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对该法均无干扰。该方法简便、快速、稳定、可行,可应用于临床和科研工作。     

高效液相色谱法同时检测棉织品中的9种有机氯农药残留

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器测定棉织品中9种有机氯农药含量的方法。采用丙酮-石油醚超声萃取法提取纺织品中的农药残留物,采用填料粒径为5 μm的ODS色谱柱,甲醇-磷酸水溶液(pH 2.27)体系为流动相,梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min,在波长230 nm下检测。9种农药在0.5~10 mg/L范围内峰面积与其浓度具有良好的线性关系(r2>0.9988)。该法简便、准确、灵敏度高、重现性好、回收率高(85.5%~99.6%),可用于纺织品中有机氯杀虫剂和除草剂含量的测定。     

固相萃取-微乳液相色谱法对化妆品中8种激素的同时测定

建立了固相萃取-微乳液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等8种激素药物的新方法。化妆品样品用甲醇超声提取,经Cleanert ODS-SPE固相萃取柱纯化后,以Venusil ASB C8(T)(4.6 mm×200 mm,5μm,30 nm)为色谱柱,3.0%十二烷基硫酸钠(SDS)-6.6%正丁醇-0.8%正辛烷-89.6%水为流动相,检测波长为240 nm。结果表明,8种激素在15 min内达到基线分离,线性范围为0.5~30 mg/L,相关系数r均大于0.999 5。在低、中、高3种加标水平下,8种激素的平均回收率为82%~109%;相对标准偏差为1.5%~5.4%;检出限为0.04~0.07 ng。     

高效液相色谱测定食品中的7种抗氧化剂

建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法.液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲醇定容;固体样品使用正己烷提取,再用乙腈反萃取多次,氮气吹干,5 mL甲醇定容.提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm)分离,以1.5％乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱.用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长280 nm.7种抗氧化剂在1～100 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r2＞0.999,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.0～1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79％～ 101％,相对标准偏差均低于7％.将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测,从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留.该方法准确快速、灵敏度高,满足食品中添加剂的检测要求.     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。     

反相高效液相色谱法测定人肌腱中的胶原蛋白

建立了测定人肌腱中胶原蛋白含量的高效液相色谱法。动物肌腱中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用2,4-二硝基氯苯对水解产物衍生化,然后以0.01 mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,经反相C18柱分离,紫外检测器于360 nm波长处检测来测定羟脯氨酸的含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量来计算胶原蛋白的含量。该方法对羟脯氨酸的检出限为3 μg/L,羟脯氨酸为3 μg/L~100 mg/L时与峰面积的线性关系良好;样品测定的相对标准偏差为1.95%,加标回收率为98.4%~110.8%。对60份人肌腱样品中胶原蛋白的含量进行了测定。所建立的方法灵敏、准确、干扰少,适用于肌腱中胶原蛋白含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜水果中的12种农药残留

建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将样品捣碎,用乙酸乙酯超声提取,经Florisil固相萃取柱净化、正己烷-二氯甲烷(体积比为1∶1)洗脱、氮气吹干、甲醇溶解并定容后,采用高效液相色谱柱分离、紫外检测,以外标法定量。结果表明：12种农药标准曲线的线性相关系数范围为0.9985~0.9999;检测限为0.14~2.65 ng;在水果中的平均加标回收率为62.2%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为0.56%~11.8%;在蔬菜中的平均加标回收率为52.1%~124.6%,RSD为0.89%~18.4%。用所建立的方法成功地测定了白菜、莲白、黄瓜、苹果、梨等40份样品中的农药残留。方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性较好的特点,适合于蔬菜水果样品中多种微量农药残留的测定。