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氧化铝以薄层形式涂渍于耐火砖上,可以用作快速分析气体烃混合物的色谱柱填充物。涂溃方法系将耐火砖用异丙醇铝的苯溶液浸渍,再把浸上去的异丙醇铝水解,并在600℃下活化。用氢火焰离子化检知器鉴别色谱流出物。在约1分钟内可以完全鉴定丁二烯以前的气态烃混合物。 相似文献
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建立了一种简便、价廉的多组分气体混合物的动态制备方法并设计和组装了动态体积配气仪。用气相色谱对动态体积配气仪配制的混合气体进行分析并与其理论配比相对照,结果表明,该方法的准确性、稳定性和重复性是令人满意的。此外,按照配气的过程对影响配气精度的因素进行了理论分析。分析表明,气流流速的稳定性、流速测定的准确性和气路条件的一致性是决定配气效果的主要因素。 相似文献
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裂解色谱多用于不挥发的合成、天然和生物高分子的分析和鉴别,裂解色谱-质谱联用也有用于气相分子裂解反应的研究,裂解色谱作为低分子有机物的定性方法则尚未见报道。 本文用气相色谱将混合物分离,再用裂解色谱将分离的组分逐个得出裂解反应产物的色谱图,与标准物裂解色谱指纹图比较,可以得到混合物各组分的定性结果。本法设 相似文献
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变径毛细管柱GC/FTIR联用技术的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了使用新型变径毛细管柱的气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用技术(GC/FTIR)。以正构烷烃的混合物为样品,研究了载气速流、色谱进样量及柱后死体积对联用效果的影响。分别在变径毛细管柱GC/FTIR和普通毛细管柱GC/FTIR联用系统上分析了烷烃芳烃混合物和合成汽油样品,并利用软件系统提供的程序和红外标准谱库对所得光谱进行了检索。实验结果表明,变径毛细管柱GC/FTIR系统具有色谱进样量大,可鉴定组分多,分离能力强和检测灵敏度高等显著优点。 相似文献
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流化床生物质与煤共气化特性的初步研究 总被引:7,自引:3,他引:7
在热天平和流化床实验装置中研究了生物质与煤的共气化特性,采用程序升温热重法对稻秆焦、高粱秆焦、玉米秆焦和神木煤焦以及生物质焦与煤焦混合物进行水蒸气气化研究。结果表明,生物质焦和煤焦的反应活性依次增大,其顺序为高粱焦>稻秆焦>玉米焦>神木煤焦。一定温度下,生物质焦与煤焦混合物的气化碳转化率高于各自气化碳转化率的加和。在流化床气化实验中,比较了单独煤气化与稻秆/煤混合物气化的结果,实验结果表明,混合物气化碳转化率、气体中可燃组分的体积分数均高于单独煤气化,气体中CO2的体积分数低于单独煤气化CO2的体积分数。 相似文献
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用反相液相色谱分离多肽时峰容量与色谱柱长度关系的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响。基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响。实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽。这说明用毛细管液相色谱 串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定。 相似文献
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以二乙烯基苯(DVB)为单体,十二烷醇和甲苯为制孔剂,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下,直接以φ4.6×50mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备了聚(二乙烯基苯)型整体柱.通过析因设计,以十二烷醇占反应混合物体积比,二乙烯基苯占反应混合物体积比,偶氮二异丁腈所占聚合物质量比3因素,以整体柱对小分子的分离度为响应指标进行了3因素2水平全析因实验.结果表明,引发剂的量对分离度的影响最大,其次为十二烷醇占反应混合物体积比与引发剂占聚合物质量比的交互作用和3因素交互作用,而其他效应,如十二烷醇占反应混合物体积比,DVB占反应混合物体积比,十二烷醇与DVB的交互作用,DVB与引发剂的交互作用的影响较小,可以忽略;从而得到了分离小分子物质的最优配方;通过测定整体柱的比表面积,孔径和孔容分布对其进行表征.所制备的整体柱,能够通过高效液相色谱系统对苯,乙苯和萘这3种小分子物质进行分离.分离条件为:100×4.6mm I.D.色谱柱,流动相为乙腈:水=80:20(v/v),流速1mL/min,检测峰值254nm.色谱柱背压5MPa,分离时间10min. 相似文献
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强阳离子交换色谱分离多肽混合物的条件优化 总被引:1,自引:0,他引:1
以酵母全蛋白提取液的胰蛋白酶切产物为研究对象,对多维色谱分离中常用的强阳离子交换色谱的分离条件,包括上样量、盐的种类、调节缓冲液pH值的酸的种类及有机溶剂的比例进行了考察和比较。结果表明,在强阳离子交换色谱分离线性上样量范围内,在氯化铵溶液作为流动相,用磷酸调节流动相缓冲液pH值至2.7,且流动相中乙腈的体积分数为30%条件下进行梯度洗脱时,可获得最佳的分离结果。本结果可为采用二维色谱-质谱策略分析多肽混合物时的第一维强阳离子交换色谱分离条件的选择提供有益的参考。 相似文献
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建立了四阀六柱多维气相色谱法分析焦炉气合成天然气中的过程气体中的18种气体含量的方法。该方法将目标组分流到3条通道,通道1用于检测氢气和氧气,以氩气为载气,依次用Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用热导检测器(TCD)检测;通道2用于检测一氧化碳、二氧化碳和氮气,以氢气为载气,分别以2根Porapak Q填充色谱柱和MolSieve 5A分子筛色谱柱分离,采用TCD检测;通道3用于检测甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、正丁烷、丁烯、正戊烷、戊烯、正己烷、己烯、苯、甲苯,以氮气为载气,以HP-AL/KCL毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测。试验结果显示,18种气体组分的体积分数和其对应的色谱峰面积均在一定范围内呈线性关系,且线性相关系数均达到了0.999 5以上,检出限(3S/N)为1.27×10~(-5)%~2.00×10~(-2)%。分析了18种组分的标准气体,绝对误差为-0.026%~0.019%。用本方法分析了焦炉气样品,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.015%~2.4%。 相似文献
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超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35 ℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。 相似文献
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采用葡萄饮品试样的色谱图中出现的特征色谱峰与标准样品或参比样中出现的特征色谱峰相比较的方法实现对试样质量的鉴定。测定试样中OPC含量时,用C18(ODS)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行反相色谱分离。用体积比为13比87比0.05的乙腈+水十三氟乙酸的混合物作流动相,在定性及定量分析中采用紫外检测器,对方法的精密度与回收率作了试验,测定结果的RSD值在1.3%~1.7%,回收率在91%~116%之间,同时用传统的比色法对4种试样中的OPC含量作了比对分析,结果表明HPLC法的结果可信度更高。 相似文献
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采用双控体积巨正则系综分子动力学(DCV-GCMD)方法, 用二维狭缝代替传统的一维狭缝构建膜孔模型研究了温度对氮氧纯气体及其混合物在碳膜内的渗透特性, 探讨了氮氧分离机理. 提出了一种新的计算二元混合气体中各组分通量和分离系数的方法, 即模拟中引入迭代, 解决了前人忽略低压侧气体组成和压力影响的问题. 试验结果表明: 当氮氧以纯气体的形式分别透过碳膜时, 二者均遵循Knudsen扩散方式, 且低温下氮气具有较大的渗透性质; 而当二者以混合物的形式一起透过碳膜时, 低温下二者之间存在竞争吸附, 孔宽对气体的渗透影响显著, 尤其是膜孔较小的时候, 分子筛效应控制氮氧分离; 高温下吸附影响不显著. 相似文献
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反相离子对高效液相普法分离和测定烷基聚氧乙烯醚羰酸 总被引:1,自引:0,他引:1
脂肪醇聚氧乙烯醚羰酸和烷基酚聚氧乙烯醚羰权混合物可根据烷基链的碳链长度用反相离子对高效液相色谱法分离。色谱柱采用Supelcosil^^mLC-18,流动相为乙晴:甲醇:水=70:1020(体积比),含离子对试剂硫酸氢四丁基铵6mmol/L,用氢氧化钠调用PH值至6。在选定的色谱条件下,样品各组分之间具有良好的分离效果,该方法有较好的重现性。 相似文献
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对人教版普通高中教材(必修加选修)中测量化学反应速率的方法进行了改进,将定性实验改进成定量和半定量实验,提出了测量化学反应速率的3种新方法。利用反应物或生成物的性质如生成一定量沉淀所需时间,反应混合物颜色改变所需时间研究了浓度、温度对平均反应速率的影响;对有气体生成的反应,测量反应混合物的质量随时间的减少,或生成气体的体积随时间的增加测量和比较了固体颗粒物大小,催化剂对初始反应速率的影响。 相似文献