简法合成二氢茉莉酮酸甲酯和二氢新茉莉酮酸甲酯

以环戊二烯为原料,先合成了环戊-2-烯酮(1),(1)经过Michael加成反应得到3-酮-环戊基乙酸甲酯(4)。再经过Aldol缩合反应和催化氢化,得到二氢茉莉酮酸甲酯和二氢新茉莉酮酸甲酯。     

二氢新茉莉酮酸甲酯和二氢茉莉铜酸甲酯的合成

本文报道了二氢茉莉酮酸甲酯(1)和二氢新茉莉酮酸甲酯(2)的新合成路线,以丙二酸二乙酯为原料,依次与溴代戊烷和烯丙基溴进行烷基化反应,得到α-戊基-α-烯丙基-丙二酸二乙酯(5),5经过水解、脱羧得到γ-烯酸3.酰氯化合物6进行Friendel-Crafts反应得到2-戊基-环戊-4-烯-1-酮(7),7通过Michael加成、水解、脱羧和酯化,得到2,总产率为24.4%.7可以异构化为2-戊基-环戊-2-烯-1-酮(9),9用通常的方法合成了1.1和2可以明显地从核磁共振谱、红外光谱和气相色谱识别。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成

庚醛与顺丁烯二酸二乙酯进行游离基加成反应得到庚酰丁二酸二乙酯(3),3脱羧得到γ-酮酸乙酯(4),4在碱性条件下环化为2-戊基-1,3-环戊二酮(5),5与重氮甲烷反应得到2-戊基-3-甲氧基环戊-2-烯酮(6),6与丙二酸二甲酯反应得到(7),7水解、脱羧和酯化得到[2-戊基-3-酮-1-环戊烯]基乙酸甲酯(8),8氢化得到二氢茉莉酮酸甲酯。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

二氢茉莉酮酸甲酯是非常重要的人工合成香料,其合成方法是有机合成工作者研究的重点。以2-戊基-2-环戊烯-1-酮为原料,经Michael加成/脱甲氧羰基合成二氢茉莉酮酸甲酯是常用的合成路线。本文着重对脱甲氧羰基步骤进行了优化。尝试加入卤盐以降低该反应温度,发现盐的加入导致逆Michael加成产物的生成,致使产率较低。又研究了将Michael加成产物单水解然后脱羧的方法,该方法不仅降低了反应温度,而且使用更易处理的DMF为反应溶剂,经两步反应以85%的产率得到二氢茉莉酮酸甲酯。     

二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法

本文报道二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法。先由丁二酸和庚酰氯反应得到2-戊基-1,3-环戊二酮(1),再用甲醇醚化1,可得到2-戊基-3-甲氧基-环戊-2-烯酮(2)。2与丙二酸二甲酯反应生成(2-戊基-3-酮-1-环戊烯-)基乙酸甲酮(3)。最后,催化氢化3,便可得到二氢茉莉酮酸甲酯(4)。     

茉莉酮酸甲酯类似物的新方法

茉莉酮酸甲酯是茉莉花的主香成份。本文报道了另一类茉莉酮酸甲酯的类似物2-烃基-3-氧-环戊基-乙酸甲酯, 2-亚苄基-3-氧-环戊基-乙酸甲酯, 和2-(1-羟基-戊基)-3-氧-环戊基-乙酸甲酯, 及其合成的新方法。     

茉莉酮及二氢茉莉酮的新合成

以3-硅基环戊-2-烯酮为原料,用连串的烷基共轭加成-亲核烷基化方法,可方便地制得茉莉酮及二氢茉莉酮.     

茉莉酮及二氢苯莉酮的新合成

以3-硅基环戊-2-烯酮为原料,用连串的烷基共轭加成-亲核烷基化方法,可方便地制得茉莉酮及二氢茉莉酮。     

合成二氢茉莉酮的一种新方法

茉莉酮和二氢茉莉酮是一类名贵香料,研究这类化合物的合成方法一直是人们感兴趣的问题。已有许多报道,其中包括甲基乙烯基酮和庚醛或1-硝基庚烷进行Michael加成得到1,4-二酮进行分子内缩合成的二氢茉莉酮。本文报道一种从甲基乙烯基酮和1-己烯经过2-己基-5-甲基-1,2-氧硼杂环戊烷中间     

高活性抗病诱导剂--茉莉酸及其甲酯的合成研究进展

茉莉酸及其甲酯是植物体内普遍存在，具有高活性的抗病诱导物质。本文简述了它们的生理作用及近年来化学合成方法并对其进一步发展提出了展望。参考文献18篇。     

等效剂在合成中的应用研究：Ⅵ.合成二氢茉莉酮的新途径

茉莉酮和二氢茉莉酮是一类名贵的香料,此类化合物的合成一直是人们所关注的问题。已有许多报道,其中包括庚醛、1-硝基庚烷与甲基乙烯基酮进行Michael加成和以硝代甘缩酮与庚醛进行硝-醛缩合制得1,4-二酮,再进行分子内缩合为二氢茉莉酮。这些合成方法,有的对反应条件要求较苛刻,不易操作,有的则反应步骤较多,收率低。最近,白俊才等以甲基乙烯基酮和1-己烯为原料,合成了二氢茉莉酮,此法虽然新颖,但氧硼杂环己烷中间体     

茉莉酸甲酯和超氧化物歧化酶相互作用的光谱法研究

通过荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯之间的相互作用。经过荧光光谱法的研究表明,超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯的相互作用是一个静态猝灭的过程,它们之间是以氢键和范德华力结合的,同时得到超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯的结合位点数n,表观结合常数K和热力学参数ΔH,ΔG,ΔS。而根据非放射性能量转移的F rster理论和同步荧光光谱证明茉莉酸甲酯和超氧化物歧化酶的相互作用位点同时接近超氧化物歧化酶色氨酸(Trp)和酪氨酸(Tyr)残基。     

新型苯并二氢呋喃合二酮酸类化合物的合成及其与整合酶分子对接研究

以阿魏酸甲酯为原料,通过氧化偶联构建2-芳基苯并二氢呋喃骨架,再经傅克酰基化和酯缩合反应依次制得(E)-3-［2-(4-羟基-3-甲氧基-5-乙酰基)苯基-3-甲氧羰基-7-甲氧基-2,3-二氢苯［b］并呋喃-5-基］丙烯酸甲酯（3）和(E)-3-［2-(4-羟基-3-甲氧基-5-甲氧羰基乙酰基)苯基-3-甲氧羰基-7-甲氧基-2,3二氢苯并［b］呋喃-5-基］丙烯酸甲酯（4）; 4经水解反应合成3-【2-羟基-3-甲氧基-5-｛5-［2-（甲氧基羰基）乙烯基］-7-甲氧基-3-甲氧羰基-2,3-二氢苯并［b］呋喃-2-｝基】苯基-3-氧丙酸（5）,化合物3~5未见文献报道,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS(ESI)表征。采用分子对接软件Autodock vina对化合物2~5与HIV-1整合酶核心部位高度同源的PFV IN（PDB: 3L2V）进行对接,计算结果显示该类化合物能与整合酶形成稳定的复合物,具有1,3-二酮基团的化合物3, 4和5能与整合酶中金属离子产生螯合作用,其中化合物5的结合作用最强。     

冠醚酮酸和烷酸的合成

本文介绍了在PPA存在下，由B15C5和DB18C6同过量的二羧酸发生酰化作用，得到酮酸1a～e和3a～c。再把所得相应的酮酸1a～e和3a～c利用黄鸣龙法制得4'-(ω－羧基多亚甲基)苯并-15-冠-5(2a～e)和4',4'(5')-二(ω-羧基多亚甲基)二苯并-18-冠-6(4a～c)等一系列ω-冠醚酮酸。     

氢酯基法合成3,5,5-三甲基己酸甲酯

3 ,5 ,5 三甲基己酸甲酯是一种具有特殊用途的精细化工中间体 ,常作为香料 ,通常采用羰化氧化、酯化法。但收率较低、反应周期长。国内外针对直链烯烃氢酯基化反应的研究较多[1～ 4] ,而对于支链烯烃的研究特别是对支链度较高的烯烃而言报道相对较少。本文首次探索出用氢酯基化一步合成 3 ,5 ,5 三甲基己酸甲酯的方法 ,达到简化生产环节 ,提高产品收率的效果。1　实验部分1 1　原料二异丁烯 (工业级 ,纯度 >99% ,其中内烯烃为 1 5 % ,由山东厂家提供 ) ;甲醇 (工业级 ,纯度 >97% ,由兰化化肥厂提供 ) ;催化剂Ｃｏ2 (ＣＯ)8(由工业氧化钴…     

合成α 酮酸的新方法

本文报道了一种新的简便的合成α-酮酸(4)的新方法. 用三氟乙酸酐在4-N,N-二甲基氨基吡啶催化下在二氯乙烷溶剂中和易于制得的2,3-二(三甲基硅氧基)羧酸三甲基硅酯(1)反应生成2,3-二(三氟乙酰羧酸三甲硅酯(2). 向反应混合物中加入吡啶生成2-三氟乙酰氧基-2-烯酸(3). 分别用氢氧化钾水溶液和盐酸处理3得产物4 .     

脱镁叶绿酸-a甲酯的多阶降解与罗多二氢卟吩衍生物的合成

从脱镁叶绿酸-a甲酯开始,经过一系列降解反应完成罗多二氢卟吩的合成.以N-氯代丁二酰亚胺(NCS)或者硝酸作为亲电试剂,对罗多二氢卟吩实施亲电取代反应;选择氧化对氯苯甲腈和重氮甲烷作为l,3-偶极体,与罗多二氢卟吩进行1,3-偶极环加成反应,分别在二氢卟吩色基上构建了吡唑啉和异噁唑啉环系;继续对吡唑啉基取代的二氢卟吩实施热裂解反应,在3-位上形成环丙基结构;在酸性条件下,罗多二氢卟吩可以水解成相应的单酯衍生物.在红紫素-7的20-meso-位上引进氯原子后,再经脱羧反应去除15-位上的取代基团,区域选择性地完成罗多二氢卟吩的单一氯原子的引入.所合成的新化合物均经UV,IR,1H NMR及元素分析证明其结构.与此同时,对相应的空气氧化和重排反应提出了可能的反应机理.     

核苷氢亚磷酸二酯的合成

核苷氢亚磷酸酯不仅是合成具有生物活性功能的磷糖、磷肽、磷脂等化合物的重要中间体[1],而且某些修饰核苷的氢亚磷酸二酯在抗艾滋病病毒方面表现出了很高的活性和低的细胞毒性[2].但是它们的合成步骤繁琐、成本高,因而研究其简单的合成方法具有现实意义.在以前的报道中我们曾用三氯化磷/醇体系与相应核苷反应-锅法简单地合成了具有抗艾滋病病毒活性的核苷氢亚磷酸二酯[3].用该方法合成天然核苷氢亚磷酸二酯将是本文介绍的主要内容.