高效液相色谱法检测邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中降解动态

采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)检测方法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中的降解情况。检测条件为:流动相为乙腈/水(0.1%醋酸),HYPERSIL BDS C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱,检测波长280 nm。邻烯丙基苯酚的线性回归方程为y=5.019 8.0266x(r=0.9999),在2~500 mg/L浓度范围内线性关系良好。检出限和定量下限分别为0.15和2.00 mg/L;平均回收率为72.63%。所建立的分析方法灵敏、准确,并且具有较好的稳定性和重现性,可以用于邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌中消解动态的定性定量分析。检测0~144 h内邻烯丙基苯酚在小麦纹枯病菌培养液中的降解情况,0~8h间邻烯丙基苯酚在培养液中迅速降解,至8 h时药物的降解率达到47.13%。此后,邻烯丙基苯酚呈平稳的递减趋势,在144 h药物已消解71.02%。此过程中药物对病菌菌丝生长的抑制作用并未因其降解而降低,而是呈现较平稳的抑菌势态。     

高效液相色谱法测定邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和残留

采用高效液相色谱法定量分析仿生杀菌剂邻烯丙基苯酚在草莓果实中的消解动态和最终残留。结果表明,施药处理的草莓果实的果浆用丙酮提取,经石油醚萃取、浓缩和定容后采用高效液相色谱分析(HPLC)方法,在273nm波长检测条件下,标准曲线方程为Y=10.049X-44.395,(R2=0.997)。经测定,邻烯丙基苯酚的最低检出量为4.2ng,在草莓中的最低检出浓度是0.02mg/kg。本方法的添加回收率为79.7%~84.6%,相对标准偏差1.78%~4.01%。测定邻烯丙基苯酚在草莓中的消解动态及最终残留显示,药剂在草莓中的半衰期为4.40d,草莓收获时药剂的消解率在90%以上。     

拟银杏杀菌剂邻烯丙基苯酚的内吸传导作用

采用高效液相色谱技术研究了拟银杏杀菌剂邻烯丙基苯酚(绿帝)在小麦幼苗中的内吸传导及可能机制.结果表明,绿帝的内吸传导是一种受体植物主动吸收的过程.     

反相高效液相色谱法测定o-烯丙基苯酚和p/o-丁酰基苯酚在番茄中的残留量

建立了o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。o 烯丙基苯酚、p/o 丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为 0 .0 1mg/kg ;方法的添加回收率 (0 .0 5～ 1.0 0mg/kg)在 87.7%～ 95 .1%之间。     

反相高效液相色谱法测定D-烯丙基苯酚和p／O-丁酰基苯酚在番茄中的残留量

建立了O-烯丙基苯酚、p／O-丁酰基苯酚在番茄中残留量的反相高效液相色谱分析方法。样品前处理过程简便，方法准确可靠，灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。O-烯丙基苯酚、p／O-丁酰基苯酚在番茄中的最低检测浓度为0．01mg／kg；方法的添加回收率(0．05～1．00mg／kg)在87．7％～95．1％之间。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体(2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP)及五氯苯酚(PCP)和邻苯基苯酚(OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明:三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。     

微波辅助-顶空液相微萃取/高效液相色谱分析水样中的邻硝基苯酚

建立了基于微波辅助-顶空液相微萃取在线联用、高效液相色谱法测定水样中邻硝基苯酚的分析方法。采用L16(45)正交实验设计对影响萃取的各种因素,如萃取有机溶剂、微波辐射功率、萃取时间、离子强度、样品液体积,进行了优化。优化后萃取条件为,以乙酸丁酯作为萃取溶剂,功率和时间分别为100W和12min条件下,离子强度为0的样品溶液体积为20mL。在优化萃取条件下,邻硝基苯酚的检出限LOD(S/N=3)为0.94μg/L,萃取富集倍数为30,实际水样的加标回收率为85.2%。理论分析和实验结果表明,微波辅助-顶空液相微萃取在线联用方法具有简便、快速、高效、节省溶剂、选择性好、应用范围广的特点。     

高效液相色谱法测定垃圾渗出液中的苯酚和对甲苯酚

介绍用气相色谱－质谱联用技术对垃圾渗出液中的酚类物质进行定性，然后用反相高效液相色谱法对苯酚和对甲苯酚进行定量分析。苯酚和对甲苯酚的线性范围分别为：５０×１０～４０×１０３ｍｇ·Ｌ－１，５０×１０２～１２×１０４ｍｇ·Ｌ－１；最低检出限为１６ｍｇ·Ｌ－１，４００ｍｇ·Ｌ－１；相对标准偏差为１１％和２９％。     

固相萃取和高效液相色谱法测定烟草中的苯酚和儿茶酚

采用固相萃取高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚和儿茶酚。烟草样品中的苯酚和儿茶酚经水汽蒸馏分离后用Sep-Park-C18固相萃相小柱富集,以C18为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇为流动相,苯酚和儿茶酚的检测波长分别为270.3和275.0nm。苯酚和儿茶酚标准加入回收率分别为91.8%-104.5%和89.6%-103.8%。方法用于几种烟草样品测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定水性涂料中的酚类防霉剂

建立了简便、准确的高效液相色谱法检测涂料样品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)和邻苯基苯酚(OPP)。选用C18柱为分离柱,以甲醇-10 mmol/LNH4Ac为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220 nm。在该色谱条件下,PCP、TeCP、OPP分析线性范围分别为0.02~200 mg/L,0.02~200 mg/L,0.04~200 mg/L;最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.02 mg/L,分别相当于涂料中的质量分数为5.0×10-4%,5.0×10-4%,1.0×10-3%;方法加标回收率为96.6%~103.6%,相对标准偏差为0.98~4.3%(n=7)。本法能满足涂料中PCP、TeCP、OPP的分析测定。     

高效液相法测定面粉中的过氧化苯甲酰

 报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法。面粉直接以石油醚萃取 ,采用Shim PackVP ODS柱 (0 46cmi d × 1 5cm ,5μm～ 6μm) ,以乙腈 体积分数为 0 3 %的磷酸水溶液 (体积比为 4∶1 )为流动相 ,流速1 0mL/min ,检测波长 2 36nm。在此条件下 ,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其峰面积呈良好的线性关系 ,过氧化苯甲酰的线性范围为 0 0 0 2 g/L～ 0 0 1 2 g/L(r =0 9995) ,最小检测量为 0 0 0 5g/kg;苯甲酸的线性范围为 0 0 0 2g/L～ 0 0 1 2g/L (r =0 9993) ,最小检测量为 0 0 1g/kg。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品,对提取溶剂和提取时间进行了选择,确定用甲醇-0.01 mol/L 乙酸铵(体积比为2∶1)作提取溶剂,超声提取20 min。然后,采用C18柱,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(pH 6.2)为流动相梯度洗脱,用PDA检测。以保留时间定性,并以紫外吸收光谱图辅助定性,以外标法定量。定量检测波长为230 nm,15 min内可对9种目标物同时进行测定,且各化合物都达到基线分离(分离度大于1.5)。经测定,该方法的平均回收率(n=8)为81.0%～105.6%,相对标准偏差（RSD）为0.8%～4.9%,检出限(以信噪比为3计)为0.1～2 μg。该方法简单、快速,能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体。将该方法用于实际化妆品样品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱多波长定性方法研究

介绍了高效液相色谱法中除常用的保留时间和光谱图定性以外的另一方法──多波长定性分析方法。根据Beer's定律可知,同一化合物在不同波长下测得的峰面积之比为定值。利用高效波相色谱多波长同时检测的方法,比较化合物在不同波长下的峰面积大小,建立了简便的定性方法,并在禁用假氮染料测定时对18种芳香腔的定性分析中得到成功的应用。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定人参根中人参皂苷的含量

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC/ELSD)系统和微波辅助萃取技术,采用梯度洗脱的方法研究了人参根中人参皂苷的萃取和分离测定;同时研究了人参皂苷含量随人参年龄的变化。结果表明,该方法快速,简单,分离测定准确,可靠。人参皂苷浓度在0.025~0.500 g/L的范围内与信号强度值成线性关系;加样回收率为85%~104%;日内精密度≤2.60%;日间精密度≤6.00%。随着人参年龄的增长,人参根中的人参皂苷含量也增加。     

高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示

以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示。所用色谱柱为Hypersil BDS C18 柱(4.6 mm i.d.×200 mm, 5 μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850 mV。结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6 h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8 h时达到高峰。处理后烟草植株产     

高效液相色谱/蒸发光散射检测法同时测定饲料中12种甜味剂

建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行测定。结果表明,12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.996 3~1.000 0,检出限不大于0.04 g/L,方法的回收率为86.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中甜味剂的日常检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测同时测定烟草中多酚类

用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)建立了烟草中绿原酸、莨菪亭、芸香苷同时测定的方法。烟草样品用甲醇/水(4∶1,V/V)超声萃取,过滤,上样。用Hypersil ODS(4.6 mm(i.d.)×150 mm,3μm)色谱柱,甲醇/TFA水溶液梯度洗脱,PDA光谱图辅助定性,内标法定量。该方法预处理简单,重现性好,回收率84.4%~96.4%;相对标准偏差为1.4%~6.4%。     

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18(4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以30 mmol/L磷酸二氢钠（pH 3.5）-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25 mmol/L十二烷基磺酸钠)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为:-20,140,210,310,400,450,490,730,800,900 mV时,可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0.71%～15.31%,回收率为52.0%～85.2%,各种次生代谢产物的检测限为0.2~2 ng;进样量在20～500 ng范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9910～0.9998;具有较高的准确度和精确度。方法简便,可应用于烟草中次生代谢产物的检测。     

高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中总同型半胱氨酸

 建立了测定血浆中总同型半胱氨酸的柱前衍生、高效液相色谱-荧光检测的分析方法。以Br omobimane作荧光剂,对巯基进行衍生。同型半胱氨酸的最低检测浓度为0.5 μmol/L,线性 浓度范围是2.5～80.0 μmol/L,回收率为94.0%～112.0%,批内、批间相对标准偏差都小于5. 6%。 关键词：