Empfindliche Methode zur Bestimmung geringer Schwefelgehalte in Wolframoxiden und Wolframpulvern

Zusammenfassung Der Schwefel in Wolframoxiden und Wolframpulvern wird im Wasserstoffstrom bei 800°C in H₂S übergeführt, der in Cadmium-Zinkacetat-Lösung absorbiert und anschließend jodometrisch titriert wird. Die Anwesenheit von WO₃ ermöglicht eine quantitative Umwandlung von Sulfatschwefel in H₂S. Die Standardabweichung beträgt für ein Wolframoxid mit 310 ppm S±13 ppmS und für ein Wolfram-Metallpulver mit 45 ppm S±1 ppm S.

---

Sulfur is converted into hydrogen sulphide by hydrogenation at 800°C. This H₂S is absorbed in a cadmium-zinc acetate solution and titrated iodometrically. The presence of WO₃ makes possible a quantitative conversion of sulphate sulphur into H₂S. The standard deviation is ±13 ppm S for WO₃ containing 310 ppm S, and ±1 ppm S for metallic tungsten powder containing 45 ppm S.

---

---

Herrn Prof. Dr.E. Hayek zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Bestimmung von Metallspuren in Polymeren mit Hilfe der Atom-Absorptionsspektrophotometrie

Zusammenfassung Die Atom-Absorptionsspektrophotometrie erlaubt die schnelle und genaue Bestimmung von Metallen in Polymeren, und zwar sowohl im ppm- als auch im Prozentbereich. Bei löslichen Polymeren werden vorzugsweise 2%ige Lösungen untersucht. Polymere, die in keinem geeigneten Lösungsmittel löslich sind, werden mit H₂SO₄/H₂O₂ aufgeschlossen. für flüchtige Metallverbindungen wird eine Umfällmethode mit anschließender Anreicherung der Metallspuren beschrieben. Untersucht werden Polystyrol, Celluloseester, Polyacrylnitril, ABS-Polymere, Polycarbonat, Polyvinylchlorid und seine Copolymeren, Polyamid, Polyäther, Wolle und Baumwolle. Nachweisgrenzen und günstigste Konzentrationsbereiche für die Elemente Li, Na, K, Mg, Ca, B, Al, Si, Sn, Pb, Sb, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Hg, Ti, Fe und Ni werden angegeben.

---

Determination of trace metals in polymers by atomic absorption spectrophotometry

Atomic absorption spectrophotometry allows quick and exact determination of both ppm and percent quantities of metals in polymers. Preferably 2% solutions of soluble polymers are analyzed. Polymers insoluble in a suitable solvent are ashed in H₂SO₄/H₂O₂. For volatile metal compounds a double precipitating method followed by enrichment of trace metals is described. The following polymers are studied: polystyrene, cellulose esters, polyacrylonitrile, acrylonitrile-butadiene-styrene-terpolymers, polycarbonate, Polyvinylchloride and its copolymers, polyamide, polyether, wool, and cotton. Detection limits and most favourable concentration ranges are reported for the elements Li, Na, K, Mg, Ca, B, Al, Si, Sn, Pb, Sb, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, Hg, Ti, Fe, and Ni.

---

---

Herrn Prof. Dr. K. Hansen zum 60. Geburtstag gewidmet.

---

An dieser Stelle sei Herrn Dr. A. Reichle, dem Leiter des Wissenschaftlichen Laboratoriums der Farbenfabriken Bayer AG, Werk Dormagen, für seine Unterstützung gedankt.Den Herren K. Schumann und W. Kremer danke ich für ihre sorgfältige experimentelle Mitarbeit.     

Infrarotspektroskopische Untersuchungen an 1,3-Dioxanen

Zusammenfassung Die IR-Spektren von 1,3-Dioxanen wurden im Bereich zwischen 5000 und 670 cm^–1 aufgenommen. Die Abhängigkeit der Wellenlänge der C-O-C-Schwingungen von Art und Stellung der Substituenten am Ring wurde untersucht. Für die > C(CH₃)₂-Gruppe und für den geminal verknüpften Cyclohexanring konnten spezifische Bandenzuordnungen getroffen werden.

---

Infrared-spectroscopic investigations of 1,3-dioxanes

The IR-absorption spectra of 1,3-dioxacycloalcanes (5,000-670 cm^–1) have been recorded. Correlations have been found between the frequencies of the -C-O-C- vibrations and the position and type of substituents at the ring. Specific absorption frequencies are given for the >C(CH₃)₂ group and for the geminal-substituted cyclohexane ring.

---

---

Der Verfasser dankt der Leitung der Farbenfabriken Bayer AG für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit, Herrn Dr. Nentwig für die freundliche Überlassung der Substanzen und Herrn E. Borgmann für die gewissenhafte Durchführung der Messungen.

---

Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Schnelle radiochemische Trennungen durch Isotopen-und Ionenaustausch an vorgeformten Niederschl?gen

Zusammenfassung Kurzlebige Nuklide können durch schnellen Isotopen-oder Ionenaustausch zwischen ihren Lösungen und vorgeformten Niederschlägen isoliert werden. Dazu wird die Lösung rasch durch eine dünne Niederschlagsschicht gesaugt. An Silberhalogeniden, Caesium-, Barium-und Thalliumverbindungen wird gezeigt, wie sich Herstellung, Menge und Löslichkeit des Niederschlags sowie Zusammensetzung und Kontaktzeit der Lösung auf den Austausch auswirken. In einigen Systemen tragen nicht nur Oberflächenschichten, sondern der gesamte Niederschlag oder der größte Teil davon zum schnellen Austausch bei. Als Anwendung wird eine automatisierte Abtrennung von Brom-und Jodnukliden aus Spaltprodukten durch Austausch an Silberchlorid beschrieben, die 2 sec nach der Bestrahlung beendet ist.

---

Summary Short-lived nuclides can be isolated by rapid isotopic and ion exchange between their solutions and preformed precipitates by sucking the solution quickly through a thin layer of the precipitate. It is shown with silver halides, caesium, barium, and thallium compounds how the exchange depends upon the preparation, amount and solubility of the precipitate, and upon the composition and contact time of the solution. In a few systems not only the surface layer but the whole precipitate or most of it is involved in the rapid exchange. As an application an automatic separation procedure is described for bromine and iodine nuclides from fission products by exchange with silver chloride, which can be completed within 2 seconds after irradiation.

---

---

Herrn Prof. Dr. F. Steassmann zum 65. Geburtstag gewidmet.

---

Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danken wir für die Förderung dieser Arbeit, Frau D. Schmidt für ihre Mitarbeit und Herrn Dr. W. Kiefer für die Austauschdaten an Thalliumverbindungen. Weiterhin danken wir dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für finanzielle Unterstützung und den Betriebsstäben der Forschungsreaktoren in Frankfurt, München und Mainz sowie des Kaskadenbeschleunigers am hiesigen Institut für zahlreiche Bestrahlungen.     

Raman-Spektroskopie von Festk?rpern mit LASER-Lichtquellen

Zusammenfassung Eine einfache photographische Anordnung zur Aufnahme der Raman-Spektren farbiger Kristallpulver durch Anregung mit einem Rubin-Laser wird beschrieben. Beispiele zeigen die Anwendungsmöglichkeiten für StrukturaufklÄrungen. Der He-Ne-Gas-Laser eignet sich für die Aufname der Raman-Spektren von Einkristallen, dies ist am Beispiel der bei niedrigen Raman-Frequenzen neben der Erregerlinie auftretenden Gitterschwingungen gezeigt. Auch die photoelektrische Registrierung der Spektren ist möglich.

---

Summary A simple photographic technique for the Raman spectroscopy of coloured crystal powders, excited by a ruby LASER, is described. Examples show applications of this technique for the determination of molecular structures.For the Raman spectroscopy of mono-crystals the He-Ne-gas LASER is suitable. As an example Raman lines near the exciting line originating from lattice vibrations have been photographed. Photoelectric recording of the spectra is also possible.

---

---

Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 70. Geburtstag gewidmet.

---

Herrn Prof. Dr. H. A. Staab, Heidelberg und Herrn Dr. Blanck, Mülheim/Ruhr, danken wir für die überlassung von Substanzen (Abb. 2d, f; 2b).

---

Wir danken Herrn Prof. Dr. H. Kaiser für Anregungen und DiskussionsbeitrÄge. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Landesamt für Forschung, Nordrhein-Westfalen danken wir für die überlassung von Sachmitteln.     

Spurenanalyse an kleinen Substanzmengen mit Hilfe der R?ntgenfluorescenz

Zusammenfassung Am Beispiel der Spurenanalyse auf Al in einer SiO₂-Matrix wird gezeigt, daß es mit modernen Röntgenfluorescenzgeräten möglich ist, selbst in Präparaten von wenigen Milligramm Substanz noch Konzentrationen von 50 ppm und darunter nachzuweisen. Neben einigen Angaben über die Präparation wird dargelegt, wie sich beim Arbeiten mit innerem Standard bei dünnen Präparaten die Schichtdicke des Präparates auswirkt und wie dieser Einfluß korrigiert werden kann. Die Korrekturgleichung wird am Experiment überprüft.

---

X-ray fluorescence analysis of trace elements in small samples

Taking as an example the determination of traces of Al in a matrix of SiO₂ it is demonstrated that modern X-ray fluorescence apparatus is capable of detecting concentrations of 50 ppm and less even in samples of a few milligrams. After some comments on the preparation of the sample the author discusses the effect of the sample thickness when working with an internal standard and shows how this influence can be corrected. The reliability of the equation for correction is checked in the light of experimental results.

---

---

Die Arbeit wurde mit Mitteln des Landesamtes für Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen gefördert. Verf. dankt Herrn Dr. R.-W. Schliephake für wertvolle Diskussionen.     

Bestimmung von Mikrogrammengen Arsen in gereinigtem Selen

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren beschrieben, mit dem es gelingt, Arsenspuren von 0,2 ppm nach der Molybdänblaumethode in Selen zu bestimmen. Das Verfahren wurde an Selen verschiedenen Reinheitsgrades erprobt und erlaubt eine Reproduzierbarkeit bei Arsenmengen <1,5 ppm von <10% relativ, während Arsenmengen >1,5 ppm mit einer Reproduzierbarkeit von 0,5% relativ bestimmt werden können. Durch die Abtrennung des Selens mit SO₂ wird die Isolierung des Arsens mit Na-DDTC möglich und so von Störungen durch P oder Si unabhängig. Gleichzeitig kann in der Probe noch der Gehalt an Phosphor und Silicium ermittelt werden; Über diese Bestimmung wird zu einem späteren Zeitpunkt berichtet.

---

Summary The molybdenum blue method for the determination of arsenic has been modified and applied to the determination of traces of As (down to 0.2 ppm) in refined selenium. The procedure has been tested with selenium samples of various degrees of purity and permits a reproducibility of <10% with As contents of <1.5 ppm and of 0.5% with As contents of >1.5 ppm. Selenium is separated by SO₂ and arsenic is isolated by extraction with sodium diethyldithiocarbamate. Phosphorus and silicium do not interfere with the isolation; they may be determined simultaneously in the same sample as will be reported later.

---

---

FÜr die UnterstÜtzung und fruchtbringenden Diskussionen möchte ich an dieser Stelle besonders Herrn Dr. F. Bestenreiner und Herrn Dr. H. R. Lacour danken, ebenso Frau Th. Uhrich fÜr die sorgfältige DurchfÜhrung der Arbeiten.     

Mikrotitrimetrische Bestimmung von anorganischem und organischem Schwefel in Luftstaub

Zusammenfassung Eine schon früher beschriebenes reduktives Verfahren zur Bestimmung von Schwefel wurde für die Analyse von Luftstaub modifiziert. Es basiert auf der Reduktion der vorliegenden Schwefelformen mit dem Gemisch HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ zum Schwefelwasserstoff, der in eine NaOH-Absorptionslösung überführt und mikrotitrimetrisch mittels einer Cd(II)-Maßlösung und Dithizon als Indicator bestimmt wird. Untersuchungen zum Verhalten verschiedener Bindungsformen des Schwefels in dem Reduktionsgemisch zeigten, daß der anorganische Schwefel quantitativ in H₂S übergeführt wird, während der organische Schwefel zurückbleibt. Dies ermöglicht es, den anorganischen und den organischen Schwefel in Luftstaub zu unterscheiden, indem man einen Teil der Probe direkt der Reduktion unterwirft und einen anderen Teil oxidativ (Schöniger-Aufschluß) aufschließt und dann mit demselben Verfahren den Gesamtschwefel ermittelt. Das Verfahren wurde zur Analyse einer Reihe von Luftstaubproben unterschiedlichen Ursprungs angewendet und die Ergebnisse mit denen einiger instrumenteller Verfahren verglichen.

---

Microvolumetric determination of inorganic and organic sulphur in airborne particles

Summary A reductive procedure for the determination of sulphur was modified and applied to the analysis of airborne particles. It is based on the reduction of the given sulphur forms with the mixture HI/HCOOH/H₃PO₂/Sb₂O₃ to hydrogen sulphide, which is transferred into a NaOH solution and determined by microtitration with Cd²⁺ using dithizone as indicator. Examination of the behaviour of the different sulphur forms in the reduction mixture showed that the inorganic sulphur was converted to H₂S whereas the organic remained in the reaction flask. This makes possible the differentiation between inorganic and organic sulphur when one part of the sample is directly reacted with the mixture and the other one is oxidatively decomposed (Schöniger), and then the total sulphur determined with the same procedure. The method was used for the analysis of a number of airborne particle samples of different origin, and the results were compared with those of some instrumental techniques.

---

---

Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet

---

Diese Arbeit wurde durch das Bundesministerium für Forschung und Technologie, Bonn, gefördert.Für die Durchführung der infrarotspektroskopischen Untersuchungen in der Sektion für Schwingungsspektroskopie, Universität Ulm, danken wir Herrn Prof. Dr. A. Ruoff.     

Ein vereinfachtes Verfahren zur 15N-Bestimmung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Messung des ¹⁵N-Gehaltes organischer und anorganischer Stoffe wird angegeben. Die Substanzen werden mit CuO und CaO bei 650°C in einer evakuierten Glasröhre verbrannt, und der freigewordene Stickstoff wird im Massenspektrometer analysiert.

---

Summary A simple method for measuring the ¹⁵N content of organic and inorganic compounds is given. The substances are combusted with CuO and CaO at 650°C in an evacuated glass tube and the nitrogen formed is analysed in a mass spectrometer.

---

---

Wir danken Herrn Prof. Dr. F. Weygand für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Dr. R. Hüser für wertvolle Diskussionen und Herrn Prof. Dr. F. Lynen für die Erlaubnis zur Benutzung des Massenspektrometers am Max Planck-Institut für Zellchemie, München. Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für die Bereitstellung von Mitteln.     

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung des Indiums

Zusammenfassung Die invers-voltammetrische Bestimmung des Indiums wird in zwei für analytische Zwecke besonders geeigneten Grundlösungen (0,5 m HBr+ 2 m KJ; 1 m KOH+1 m N₂H₄) untersucht. Das Verhalten anderer Elemente, sowie der Einfluß der Zusammensetzung der Grundlösung auf die Indiumspitze wird beschrieben.

---

Summary The inverse-voltammetric determination of indium has been investigated in two supporting electrolytes (0.5 M HBr+2 M KI; 1 M KOH+1 M N₂H₄) especially suitable for analytical purposes. The behaviour of other elements and the influence of the composition of the supporting electrolyte on the In peak is described.

---

---

Herrn Prof. Dr. M. von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

---

Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie unterstützt.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Caesiumgehalte in Silicaten nach Anreicherung am Zirkoniumphosphat-Ionenaustauscher

Zusammenfassung Die Arbeit gibt eine Vorschrift zur flammenphotometrischen Bestimmung von Cs in Gesteinen, wobei Cs zunächst an Zirkoniumphosphat von den Störionen abgetrennt wird, und dann das Zirkoniumphosphat in Flußsäure gelöst und an einen Anionenaustauscher von Cs getrennt wird. 0,2 ppm Cs in Silicaten können bei 1–2 g Einwaage noch bestimmt werden. Standardabweichung und Genauigkeit sind wahrscheinlich nicht schlechter als ±10%.Die Methode wurde mit ¹³⁷Cs überprüft.Cs wurde in einigen Silicatproben (aus der geochemischen Sammlung des Mineralogischen Instituts der Universität Göttingen) bestimmt.

---

Summary The determination of caesium in rocks by flame photometry is described. In this method caesium is first enriched on zirconium phosphate which is then dissolved in hydrofluoric acid. Interfering anions are removed from the solution by a strongly basic anion-exchanger. As little as 0.2 ppm of caesium can be determined in silicates with a sample weight of 1–2 g using dilute hydrochloric acid as solvent. Standard deviation and accuracy are probably not worser than ±10%. The method has been checked by help of ¹³⁷Cs. Caesium has been determined in some silicate samples (taken from the geochemical collection of the Department for Mineralogy of the University of Göttingen).

---

---

Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation des Dipl.-Chem. Otto Osterried über Flammenphotometrische Bestimmung der Alkalien und des Aluminiums in Silicaten.

---

Herrn Prof. Dr. W. Borchert und Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verf. für die Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken, ebenfalls Herrn Prof. E. Preuss für viele gute Anregungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft, München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Bestimmung des Urangehaltes und der UO2-St?chiometrie in ThO2-UO2-Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Der Urangehalt und die UO₂-Stöchiometrie von ThO₂/UO₂-Kernbrennstoffen mit 2,5 bis 5% UO₂ werden in einem Arbeitsgang durch potentialkontrollierte Coulometrie bestimmt. Das Probenmaterial wird dazu in Phosphorsäure/Flußsäure unter Zusatz von Al₂(SO₄)₃ gelöst. Bei Probeneinwaagen von 0,2–2 g beträgt die relative Standardabweichung der Uranbestimmung 1%. Die kleinste noch bestimmbare Abweichung von der UO₂-Stöchiometrie liegt bei 2,004 mit einer Standardabweichung von 0,002.

---

Determination of uranium content and UO₂ stoichiometry in ThO₂-UO₂ nuclear fuels

Analysis for uranium and UO₂ stoichiometry in 2.5–5% UO₂ containing ThO₂-UO₂ fuels is made in a single procedure by controlled-potential coulometry. Samples are dissolved in phosphoric acid-hydrofluoric acid with the addition of Al₂(SO₄)₃. With sample weights from 0.2 to 2 g the uranium content is determined with a relative standard deviation of 1%. The minimum detectable hyperstoichiometry of UO₂ amounts to 2.004 with a standard deviation of 0.002.

---

---

Herrn Dr. v. Sturm und Herrn Kohlmüller, Forschungslaboratorium Erlangen der Siemens AG, sei für die freundliche Unterstützung beim Aufbau der Coulometrie-Apparatur bestens gedankt. Ebenso danken wir Herrn Dr. Peehs, Hauptabteilung Reaktortechnik der Siemens AG, für die Überlassung des Probenmaterials und für zahlreiche fördernde Diskussionen.     

Empfindliche photometrische Bromid- und Jodidbestimmung mit Triphenylbenzylphoniumsalz

Zusammenfassung Bromid und Jodid lassen sich mit guter Selektivität mit Triphenylbenzylphosphoniumion und Sulfit in 1,2-Dichloräthan als Halogensulfinate ausschütteln und als solche mit hoher Empfindlichkeit photometrisch bestimmen (359 bzw. 381 nm). Die relative Standardabweichung beträgt im ppm-Bereich ± 0,9 bzw. ± 1,0%. Es wird ebenfalls ein Nachweis von SO₂ auf derselben Grundlage beschrieben.

---

Sensitive Photometric Determination of Bromide and Iodide with Triphenylbenzylphosphonium Salt. Bromide and iodide can be extracted with good selectivity as halogenosulphinates into 1.2-dichloroethane using triphenyl-benzylphosphonium ions and sulphite. Photometric measurement is carried out at 359 and 381 nm, respectively, with a relative standard deviation of ± 0.9 and ± 1.0%. A method for the detection of SO₂ based on the same principle is also described.

---

---

Herrn Prof. Dr. R. Bock danken wir für Ratschläge. Die Deutsche Forschungsgemeinschaft förderte die Arbeit durch ein Habilitandenstipendium.     

Bestimmung kleiner Hafniumgehalte in Zirkoniumoxid mittels Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Hafnium in Zirkoniumoxid mittels der Neutronenaktivierungsanalyse beschrieben, das keine besonderen Einrichtungen und Schutzmaßnahmen für den Umgang mit den aktivierten Proben erfordert. Es eignet sich besonders zur Bestimmung von 10–100 ppm HfO₂ in ZrO₂. Dabei beträgt die relative Standardabweichung 5–10%.

---

Summary A procedure is described for the determination of hafnium in zirconium oxide by neutron activation analysis. The special feature of the method is the use of low activities only. Therefore no extensive precautions are required. The method is specially suitable for the determination of 10–100 ppm of HfO₂ in ZrO₂. The relative standard deviation is 5–10%.

---

---

Wir danken Herrn Prof. W. Fischer für wertvolle Diskussionen, dem Laboratorium für Technische Physik der Technischen Hochschule München für die Durchführung der Bestrahlungen, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Quantitative Extraktion von Blei und Zink als Verbindungen der Diphenylarsins?ure

Zusammenfassung Es wird über die Möglichkeit berichtet, die Metalle Blei und Zink mit Hilfe von Diphenylarsinsäure als Reagens und Chloroform als Lösungsmittel aus wäßriger Lösung zu extrahieren. Trennungen sind nur von den Erdalkalien möglich, bei Zinkextraktion auch von Cadmium, wenn eine doppelte Extraktion angewendet wird. Belegwerte werden beigebracht.

---

Summary Lead and zinc may be separated from alkaline earth metals by extraction from aqueous solution using diphenylarsinic acid as reagent and chloroform as solvent. Zinc can also be separated from cadmium when a double extraction is employed. Results are presented.

---

---

Herrn Prof. Dr. A. Musil, Vorstand des Instituts für anorganische und analytische Chemie der Universität Graz, zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Die Bestimmung von Selenspuren

Zusammenfassung Zahlreiche Aufschlußmethoden werden hinsichtlich ihrer Brauchbarkeit für Selenspurenanalysen untersucht und die durch die Flüchtigkeit der Selenverbindungen bedingten Fehlerquellen beseitigt. Von den Anreicherungs- und Trennungsmethoden erwiesen sich die Destillation des Selenbromids, die Mitfällung mit elementarem Tellur und einige Verteilungsverfahren als besonders leistungsfähig. Die Bestimmung von Selenspuren bis zu Mengen von einigen Zehntel Mikrogrammen (und zum Teil noch weniger) ist mit photometrischen, fluorimetrischen und polarographischen Methoden sowie durch Aktivierungsanalyse möglich.

---

Summary For the analysis of traces of selenium numerous decomposition methods are tested, and losses due to volatility of selenium compounds are eliminated. The most efficient enrichment and separation methods are distillation of selenium bromide, coprecipitation of selenium with elementary tellurium, and several liquid-liquid extraction methods. The determination of traces of selenium down to a few tenths of a microgram or even less can be effected by photometry, fluorimetry, and polarography, and furthermore by activation analysis.

---

---

Wir danken Herrn Prof. H. Fink für die Anregung zu dieser Arbeit. Wir verdanken dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung großzügige Förderung durch Sachmittel. Wir danken Herrn Prof. F. Strassmann für Überlassung von Geräten und Präparaten zu den radiochemischen Untersuchungen; wir danken Herrn Dr. G. Schrader, Farbenfabriken Bayer AG., Wuppertal-Elberfeld, für Thiophosphorsäureester und den Farbwerken Hoechst AG., Frankfurt a. M.-Höchst, sowie dem Jenaer Glaswerk Schott u. Gen., Mainz, für Analysenproben.

---

Dissertation Mainz 1963.     

Bestimmung von Vanadiumspuren in Titantetrachlorid

Zusammenfassung Vanadiumspuren in Titantetrachlorid werden ermittelt durch Ausschütteln der Tetraphenylarsoniumverbindung des Chlorokomplexes mit Methylenchlorid, Zurückschütteln mit Wasser und Bestimmung durch Atomabsorption. 0,72 ppm V wurden mit Abweichungen von etwa ± 10% bestimmt.

---

Determination of traces of vanadium in titanium tetrachloride

Traces of vanadium in titanium tetrachloride are determined by atomic absorption after extraction of the tetraphenylarsonium compound of the chloro complex by methylene chloride and backextraction into water. 0.72 ppm of V could be determined with deviations of about ± 10%.

---

---

Dissertation, Mainz 1969, II. Teil.

---

Wir danken den Farbenfabriken Bayer AG, Werk Uerdingen, insbesondere Herrn Dr. Zirngibl, für Anregung und Unterstützung dieser Arbeit; wir danken den Herren Prof. Straßmann und Prof. Herrmann für die Herstellung der aktiven Vanadiumpräparate und wir danken dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für Mittel zur Beschaffung der verwendeten Meßgeräte.