配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4·H2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O（phen=o—phenanthroline）,并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征．晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数α=1．18086（8）nm,b=1．52855（10）nm,c=1．29572（9）nm,α=90°,β=93．1770（10）°,γ=90．000°,V=2．3352（3）nm^3,Z=4,Dc=1．641Mg／m^3,Mr=576．86,μ=1．210mm^-1,F（000）=1172,偏差因子R1=0．0481,ωR2=0．1424．在配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O中,Cu（Ⅱ）离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中．分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构．层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构．     

配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O（phen=o—phenanthroline）,并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征．晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数α=1．18086（8）nm,b=1．52855（10）nm,c=1．29572（9）nm,α=90°,β=93．1770（10）°,γ=90．000°,V=2．3352（3）nm^3,Z=4,Dc=1．641Mg／m^3,Mr=576．86,μ=1．210mm^-1,F（000）=1172,偏差因子R1=0．0481,ωR2=0．1424．在配合物[Cu（phen）2Cl]·ClO4·H2O中,Cu（Ⅱ）离子处于四个N原子和一个Cl^-离子构成的三角双锥几何构型中．分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构．层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构．     

配合物[Cu(p-MBA)_2(phen)]的合成、晶体结构及量子化学研究

以醋酸铜、对甲氧基苯甲酸(p-MBA)和邻菲咯啉(phen)为原料在甲醇中反应,合成了一个新的单核铜髤配合物Cu(p-MBA)2(phen),用元素分析和IR等方法对化合物的结构进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数:a=1.26503(14)nm,b=0.95588(10)nm,c=1.02488(12)nm,β=105.723(2)°,V=1.1929(2)nm3,Z=2,Dc=1.520g·cm-3,R1[I2σ(I)]=0.0356,wR2[I2σ(I)]=0.0786。该化合物的晶体是由孤立的分子所组成,四配位的铜髤呈畸变的四面体结构,配合物通过分子间弱的C-H…O氢键和π-π堆积作用形成了二维网状结构。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。     

新型邻菲咯啉镁(II)配合物[Mg(H_2O)_4(phen)](phen)[C_6H_4(COO)_2]·H_2O的水热合成和晶体结构

合成了新型邻菲咯啉镁(II)配合物 [Mg(H2O)4(phen)](phen)[C6H4(COO)2]?H2O, 并对其进行了元素分析、IR、TG、X-射线衍射等表征。单晶衍射结果表明, 该配合物晶体属单斜晶系, 空间群为 P21/c, 晶胞参数:a = 11.873(2), b = 31.992(6), c = 8.144(2) ?, β = 93.98(3), V = 3085.9(11)?3, Z = 4, F(000) = 1336, Dc = 1.375 g/cm3, μ(MoKα) = 0.120 mm?1。对于 6889[ Rint = 0.0264]个独立衍射点, 有 3939 个可观测点满足(I≥2σ (I)), 最终的偏离因子 R = 0.0430, wR = 0.1294。标题配合物由 1 个邻菲咯啉合镁阳离子[Mg(H2O)4(phen)]2+、1 个邻苯二甲酸根阴离子C6H4(COO)2)2–、1 个溶剂邻菲咯啉分子和 1 个结晶水分子组成。中心 Mg(II)离子为六配位, 六个配位原子形成畸变的 MgN2O4八面体构型。     

配合物[Co(p-MBA)_2(phen)(H_2O)]·(p-MBA)的水热合成、晶体结构及量子化学研究

通过水热反应,合成了一个新的单核钴髤配合物[Co(p-MBA)2(phen)(H2O)]·(p-MBA),用元素分析和红外光谱对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.06588(8)nm,b=1.12873(8)nm,c=16.1181(13)nm,α=76.9890(10)°,β=71.2280(10)°,γ=63.6830(10)°,V=1.6379(2)nm3,Z=2,Dc=1.443g·cm-3,R1[I2σ(I)]=0.0444,wR2[I2σ(I)]=0.0881。钴髤分别与来自1个邻菲咯啉的2个氮原子、2个对甲基苯甲酸根的3个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的八面体结构。配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…O氢键作用形成了一维链状结构。对配合物中[Co(p-MBA)(phen)(H2O)2]结构单元进行了量子化学从头计算。     

配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA)的水热合成、晶体结构及量子化学研究

以醋酸铜、间三氟甲基苯甲酸(m-TFBA)和邻菲咯啉(phen)为原料在甲醇水介质中通过水热反应,合成了一个新的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA),用元素分析、红外光谱和热重分析对配合物进行了表征.X-射线单晶衍射表明,配合物属三斜晶系,空间群P(-)1,晶胞参数:a=1.001 61(10)nm,b=1.15069(12)nm,c=1.28649(12)nm,α=82.217(2)°,β=84.767(2)°,γ=66.371(2)°,V=1.3448(2)nm3,Z=2,Dr=1.625 g·cm-3,,R1[I>2σ(I)]=0.042 1,wR2>2σ(I)=0.0958.铜(Ⅱ)分别与来自邻菲咯啉的2个氮原子、间三氟甲基苯甲酸的1个氧原子和2个水分子中的2个氧原子配位,形成变形的四方锥结构.配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…0氢键作用形成了一维链状结构.配合物中配位的间三氟甲基苯甲酸上的三氟甲基基团具有无序结构.对配合物中[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]+进行了量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征.     

[Cu(Phen)_3][DTB]·6H_2O的合成与晶体结构

利用螯合配体1,10-邻菲咯啉(Phen)与2,2′-二硫代二苯甲酸(H2DTB)的钠盐及氢氧化铜反应合成了一种新型配合物[Cu(Phen)3][DTB].6H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.822(2)nm,b=3.053(4)nm,c=2.016(3)nm,α=90°,β=106.28(4)°,γ=90°,Z=8,V=10.762(25)nm3,Dc=1.255 g/cm3,Mr=1016.57.该配合物晶体结构由配阳离子[Cu(Phen)3]2+和未配位的反荷阴离子[DTB]2-和晶格水分子组成.每个Cu(Ⅱ)原子与来自三个Phen的6个N原子配位,形成畸变的八面体结构单元.     

新型邻菲咯啉镁(Ⅱ)配合物 [Mg(H2O)4(phen)]( phen)[C6H4(COO)2]·H2O的水热合成和晶体结构

合成了新型邻菲咯啉镁(Ⅱ)配合物 [Mg(H2O)4(phen)](phen)[C6H4(COO)2](H2O, 并对其进行了元素分析、IR、TG、X-射线衍射等表征.单晶衍射结果表明, 该配合物晶体属单斜晶系, 空间群为P21/c, 晶胞参数:a = 11.873(2), b = 31.992(6), c = 8.144(2)(°A), ( = 93.98(3), V = 3085.9(11)(°A)3, Z = 4, F(000) = 1336, Dc = 1.375 g/cm3, β(MoKα) = 0.120 mm(1.对于6889[ Rint = 0.0264]个独立衍射点, 有3939个可观测点满足(I≥2σ (I)), 最终的偏离因子R = 0.0430, wR = 0.1294.标题配合物由1个邻菲咯啉合镁阳离子[Mg(H2O)4(phen)]2+、1个邻苯二甲酸根阴离子C6H4(COO)2)2-、1个溶剂邻菲咯啉分子和1个结晶水分子组成.中心 Mg(Ⅱ)离子为六配位, 六个配位原子形成畸变的MgN2O4八面体构型.     

配合物[La(pic)_3(phen)_2]·CH_3CN的合成及晶体结构

随着稀土的广泛应用,稀土多元配合物结构研究逐渐成为一个使人感兴趣的课题［１～６］。对包含双齿杂环胺配体的稀土多元配合物研究开展较早,倪兆艾等对邻菲咯啉—苦味酸阴离子体系萃取稀土元素进行了系统研究［６］;朱龙观等合成镧系邻菲咯啉四元混合阴离子配合物并对晶体结构进行了分析［１,２］;张仲生等对［Ｇｄ（ＮＡ）３（Ｐｈｅｎ）（Ｈ２Ｏ）］·２Ｈ２Ｏ（ＮＡ＝烟酸,Ｐｈｅｎ＝邻菲咯啉的结构进行了研究［３］。本文用苦味酸镧与邻菲咯啉在有机溶剂中反应得到了镧配合物,培养出单晶并对其结构进行研究。１实验１.１配合物的合…     

配合物[Cu(H2O)(C12H8N2)2]·2ClO4的合成、性质及晶体结构

合成了配合物 [Cu(H2 O) (C12 H8N2 ) 2 ]·2ClO4 (C12 H8N2 为 1,10 邻菲咯啉 ) ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱及电子光谱进行了表征 ,并测定了配合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,空间群为CC;晶胞参数 :a =1.9177(2 )nm ,b =0 .81994(0 )nm ,c=1.6 2 45 8(14)nm ,β =10 0 .10 4(6 )° ;V =2 .5 419(4)nm3,Z =4,F(0 0 0 ) =130 0 ,DC=1.6 93g/cm3,R =0 .0 430 ,wR =0 .1195。中心铜 (Ⅱ )离子与两个 1,10 邻菲咯啉的四个N原子和一个水分子的氧原子配位 ,形成了一个变形的三角双锥结构     

[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O的合成与晶体结构

合成了[La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]ClO4·2Phen·H2O(1,化学式为C48H38ClN10O13La,Mr=1137.24,Phen=邻菲咯啉),经X-射线单晶衍射测定其晶体结构属于三斜晶系,Pī空间群,a=11.250(4),b=13.364(4),c=16.327(5)(。A),α=103.042(6),β=90.327(6),γ=99.567(6)°,V =2355.8(12)(。A)3,Z = 2,Dc =1.603g·cm-3,F(000)=1148,μ=1.042mm-1,R=0.0569,wR= 0.1064.1由 [La(Phen)2(NO3)2(H2O)2]+ 阳离子,ClO-4阴离子,两个共结晶的Phen分子和1个H2O分子构成.内界的中心金属La(III)离子为十配位的变形的双帽四方反棱柱体,其配位环境分别被6个来自两个双齿配位硝基和两个H2O分子的氧原子和4个来自两个Phen配体的氮原子所包围,形成单核+1价阳离子,外界有1个水分子,1个ClO-4阴离子和两个Phen分子构成.整个分子通过分子间氢键形成3D网络结构.     

L-丙氨酸桥联配位聚合物[Cu2(L-ala)2(phen)2]n· 2nClO4·2nH2O的合成及其结构

The complex, [Cu2(L-ala)2(phen)2]n·2nClO4.2nH2O (L-ala=L-alaninate, phen=1,10-phenanthroline) has been synthesized and investigated by elemental analysis, IR spectroscopy, and X-ray diffraction methods.The complex crystallizes in the monoclinic space group P21 with a=1.1611(4) nm, b=0.717 2(2) nm, c=2.0741(7)nm, β=101.028 (6)°,V = 1.695 4(9) nm3, Dc= 1.760 g. Cm-3, Z=4,μ= 1.493 mm-1, F(000) =916, R =0.052 2, wR =0.1279for 7 131 unique reflections. The cations of [Cu2(L-ala)2(phen)2]n2n+ have an one-dimensional polymeric structure,due to the bridging of two Cu(phen)2+ units by a carboxylate group of L-alaninate, and each Cu(Ⅱ) ion is in a slightly distorted square-pyramidal coordination geometry, with the phen (N,N') and the L-ala (N,O) acting as bidentate ligands in the equatorial plane and another carboxylate oxygen atom from a symmetry-related neighboring Lalaninate ion in the apical position.     

[Cu(L-His)(Phen)]·2ClO4·H2O的合成、表征及晶体结构

铜是生物体中必需的微量元素．生物体中大部分铜与两种以上生物配体形成混配配合物,与生命过程中酶的催化、物质的储存和运送及铜离子的转运过程有关,因此研究铜的生物配体（如氨基酸等）混配配合物对探索钢在生物体中的功能性作用机制有着重要意义．目前关于氨基酸一铜（Ｉ）一邻菲咯琳混配配合物的合成及其性质研究日益为人们所关注［’－’］．本文合成了Ｌ一组氨酸、 １,１０一邻菲咯批铜（ Ｅ）配合物,并进行了表征和Ｘ射线晶体结构分析．该配合物尚未见文献报道．１实验部分１．１仪器及试剂Ｃｌｌ（ＣＩＯ。）。·６Ｈ。Ｏ按文献…     

[Fe(phen)_3]·2ClO_4·2CH_2OH和[Cd(phen)_2(NO_3)_2]的合成及其晶体结构

以4-氨基苯甲酸和1,10-菲啰啉(phen)与高氯酸铁或硝酸镉反应,得到了两个邻菲啰啉的配合物:[Fe(phen)3]·2Cl O4·2CH2OH(1)和[Cd(phen)2(NO3)2](2)。并利用元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射分析进行了表征。晶体结构分析表明,配合物(1)和(2)晶体属单斜晶系,C2/c空间群,其晶胞参数分别为:(1)a=35.708(3),b=15.903(2),c=12.204(1),β=102.504(6),V=6766(1)3,Z=8。(2)a=11.6887(6),b=15.2569(8),c=13.4630(10),β=105.9650(10),V=2310.5(2)3,Z=4。配合物(1)中phen上的氢原子与来自高氯酸根和乙二醇的氧原子形成氢键,并且相邻phen的吡啶环之间形成π~π堆积,从而使整个晶体扩展为三维网状超分子结构;配合物(2)中phen上氢原子与硝酸根的氧原子之间通过氢键使整个晶体扩展为三维网状超分子结构。     

双核配合物[Cu2(L-Asp)(phen)3(NO3)](NO3)·4H2O的合成及晶体结构

The new complex [Cu₂(L-Asp)(phen)₃(NO₃)](NO₃)·4H₂O (L-Asp=L-aspartic acid and phen=1,10-phenanthroline) has been synthesized and its crystal structure has been determined. The complex crystallizes in the monoclinic with space group P2₁/c, The cell parameters are: a=1.261 3(2) nm, b=1.500 8(4) nm, c=2.230 7(4) nm, β=99.55(1)°, and V=4.164 1(16) nm³，D_c=1.587 g·cm^-3. The complex contains two six-coordinated copper ions, and these two copper ions are connected together by L-aspartate to give rise to a binuclear structure. Hydrogen bonds and π-π stacking interactions are observed in the complex. CCDC: 249250.     

配合物Cu(phen)2 (dca)2的合成及晶体结构

合成了配合物Cu(phen)2 (dca)2(phen=C12H8N2为1,10-邻菲啰啉,dca-为二氰基氨基阴离子),用IR对其结构进行了初步表征,并测定了配合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数a=0.8869(2)nm,b=1.4691(2)nm,c=1.9298(2)nm,β=100.90(1)°;V=2.4691(8)nm3,Z=4,F(000)=1132.00,Dc=1.496g/cm3,R=0.051,RW=0.068.中心铜(Ⅱ)离子分别与两个phen中的四个N原子和两个dca-的两个N原子配位,形成六配位的变形八面体结构.     

[Cu(TOL)_4]Cl_2·2C_2H_5OH·2H_2O的合成和晶体结构

三唑醇(Triadimenol,简写TOL)是一内吸性的广谱低毒杀菌剂,主要用于禾谷类作物,腥黑穗病、丝黑穗病、散黑穗病、白粉病、锈病等病害的防治犤1～3犦。其化学名称为1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4三唑-1基)丁基-2-醇,结构式如下:以农药为配体的金属配合物近年来逐渐被人重视犤4,5犦,它不仅保持了某些金属离子的杀菌特性,扩大了杀菌谱,而且作为一种缓释技术,使农药具有提高持效、延长半衰期、降低对哺乳动物的毒性以及使农药从非内吸性转化为内吸性等优越性。铜化合物作为杀菌剂使用已有60多年的历史,至今仍无抗性,由于其广谱、低毒,…     

[Mn(phen)3](ClO4)2(H2O)·0.5(azpy)的合成和晶体结构

锰在生物体系的新陈代谢过程中有重要作用。锰有机配合物的研究成为生物无机化学研究领域的一个热点[1]。本文报道用高氯酸锰、1,10 邻菲咯啉和4,4 偶氮联吡啶[2 4]合成的锰配合物[Mn(phen)3](ClO4)2(H2O)·0 5(azpy)的晶体结构。1　实验部分1 1　Mn(Ⅱ)配合物的合成将0 0724g(0 2mmol)Mn(ClO4)2·6H2O溶于8mL水,缓慢加入含有0 1190g(0 6mmol)1,10 邻菲咯啉(phen)和0 0277g(0 15mmol)4,4′ 偶氮联吡啶(azpy)的15mL甲醇溶液,搅拌0 5h,室温下静置,一周后得[Mn(phen)3](ClO4)2(H2O)·0 5(azpy)晶体。元素分析(计算值)/%:C54 19(54 …     

多元混配合物[Ni(NPA)2(Phen)(Ac)(H2O)]·H2O的合成、晶体结构

0引言镍是生物体中必须的痕量元素,常成为一些酶的活性中心,因而模拟镍酶并研究其结构,一直是生物无机化学等领域的重要研究课题,近年来镍配     

配合物[La(pic)3(phen)2]·CH3CN的合成及晶体结构

The Lanthanum picrate complex with 1,10-phenanthroline was synthesized, whose chemical formula can be written in [La(pic)₃(phen)₂]·CH₃CN. The crystal Xray diffraction analysis shows that crystal belongs to monoclinic with space group P2₁/a and unit cell parameters:a=17.072(4),b=16.083(4),c=17.789(4),β=106.34(2)°,V=4687(4)³, Z=4,Dc=1.735g·cm³, μ=10.106cm¹,F(000)=2448,R=0.0589,Rw=0.0589. The coordination number of La³⁺ is nine. Acetonitrile, a solvent molecule is not coordinated. Between three Pic ligands, that possesses 2 bidentate forms six member ring with La. The other is unidentate ligand. As usually, phen is bidentate ligand.