2-羟基-4-(1''-甲庚氧基)苯烷酮肟的合成

本文研究了在苯环上引入烷氧基, 使间位酚羟基的酸性加强, 并提高对位肟基氮原子的电荷密度, 以改善化合物的萃取铜的性能, 本文在这些结构效应的基础上, 研究了2-羟基-4(1'-甲庚氧基)苯烷酮肟的合成。     

O-(2-氧代-2-苯基乙酰)肟酯的合成

设计并合成了3种新的O-(2-氧代-2-苯基乙酰)肟酯类光引发剂,其结构经^1HNMR和IR表征。     

2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟萃取钯(II)的动力学和机理

本文报道2-羟基-4-(1-甲基庚氧基)二苯甲酮肟(N530)在盐酸介质中萃取钯(II)的平衡和动力学研究结果.用分配法测定了N530的基本常数.平衡研究表明,N530萃取钯反应的表现平衡常数K~ex为10~[16.88±0.04]氯仿作稀释剂)和10~[18.00±0.01](正十二烷作稀释剂).动力学研究表明,水相中的取代反应为决速步骤,K,1为2.42x10~2L.mol^-1.s^-1.测得萃取反应活化能为30.0±3.2(氯仿)和28.9±1.9KJ.mol^-1(正十二烷),与稀释剂无明显关系.界面特性研究表明,界面饱和时有机相体相浓度为10^-2mol.L^-1,小于测定速率方程时的浓度,这些都进一步证实了水相反应机理而排斥了界面反应机理.     

(S)-4-苄基-2-噁唑烷酮的合成工艺改进

以L-苯丙氨酸为原料,经还原和关环反应合成了(S)-4-苄基-2-噁唑烷酮,总收率66%,其结构经1HNMR,13C NMR和HR-MS表征。     

5-对羟基苄基-2,4-噻唑烷二酮的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经3步反应合成了胰岛素增敏剂噻唑烷二酮类药物的关键中间体5-(4-羟基苄基)-2,4-噻唑烷二酮,总收率20.4%,其结构经1HNMR确证。     

5-(3′-芳基5′-噁唑烷酮基甲氧基)-3(2H)哒嗪酮类化合物的合成及生物活性

唑烷酮及其衍生物已广泛用于医药农药化工领域 [1~4],如抗感染类药物痢特灵和高效杀菌剂农利灵 [5]。哒嗪酮环也是一类具有良好生物活性的基团 [6, 7],其衍生物已开发出如高效、低毒杀虫剂哒嗪硫磷和除草剂杀草敏等农药品种。为了研制具有生物活性的先导化合物,本文根据亚活性基团拼接原理,将哒嗪酮环与唑烷酮环通过氧桥键相连接,合成了 7种未见文献报道的含唑烷酮基哒嗪酮类化合物 2a~2g,初步测定了其生物活性。合成步骤如Scheme1所示。NOClNOHOClNOClNOO　1RNCONOClNOOONR　2a~2gR:a.C6H5; b. 4 Cl C6H4; c. 2, 3 di …     

2,15-十六烷二酮的合成

２，１５－十六烷二酮的合成陈望忠焦子夏谢云德焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所１００８５０）几十年来，人们研究和发展了许多合成麝香酮的方法［１］，但是具有工业价值的方法报道甚少。主要难题是关键中间体难得、合成步骤过长、产率较低，其次是环合反应需...     

交联聚苯乙烯二醋酸碘苯的合成及其在酮肟氧化反应中的应用

合成了新型聚合物高碘试剂聚苯乙烯二醋酸碘苯,它可在中性条件下使酮肟氧化成酮。     

3-[N-(4-甲基苯基)氨基羰基]-5-[4-(4-甲酸基苯甲氧基)苯亚甲基]-2,4-噻唑烷二酮的合成

以对甲苯胺和对甲基苯甲酸甲酯为起始原料,经NBS溴化、亲核取代、酸水解和Knoevenagel缩合等6步反应合成了抗细菌生物膜化合物—3-[N-(4-甲基苯基)氨基羰基]-5-[4-(4-甲酸基苯甲氧基)苯亚甲基]-2,4-噻唑烷二酮,总收率57.3％,其结构经1H NMR,ESI-MS和元素分析确证.     

苯并(硫)吡喃-4-酮衍生物的合成与表征

以取代或未取代苯并(硫)吡喃-4-酮(1a～1c)为原料, 分别与呋喃甲醛和6-氨基胡椒醛发生缩合反应合成了一系列的取代或未取代苯并(硫)吡喃衍生物2a～2c和3a～3c, 化合物2a～2c和3a～3c的结构经IR, ¹H NMR, MS和元素分析进行鉴定和表征.     

从(4R)-羟基-(S)-脯氨酸合成4-取代脯氨酸

叙述了以(4R) 羟基 (S) 脯氨酸为原料进行的几种新型手性催化剂的简便合成方法. (4S) 苯氧基 (S) 脯氨酸 1a由N 乙氧羰基 (4R) 羟基 (S) 脯氨酸甲酯经Mitsunobu反应, C 4构型发生翻转, 水解后得到; (4R) 芳甲氧基 (S) 脯氨酸由N 叔丁氧羰基 (4R) 羟基 (S) 脯氨酸用ArCH2X醚化后脱去N 保护基得到, C 4构型不受影响.     

微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑

甲基苯并噻唑;芳香醛;微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑     

Synthesis and Crystal Structure of (E)-2-(1-(2-Hydroxy-4-methoxyphenyl)ethylideneamino)-3-(4-hydroxyphenyl)methyl Propionate

(E)-2-(1-(2-Hydroxy-4-methoxyphenyl)ethylideneamino)-3-(4-hydroxyphenyl)methyl propionate (C22H27O6N, Mr = 401.45) has been synthesized by a condensation reaction of paeonol with tyrosin methyl ester hydrochloride, and its structure was determined by IR, NMR, HR MS and X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/c, with a = 11.91291(15), b = 9.49947(12), c = 19.8727(3) , β = 106.1104(15)°, V = 2160.60(5)3, Z = 4, Dc = 1.234 g/cm3, μ = 0.739 mm-1, F(000) = 856, R = 0.0466 and wR = 0.1461 for 3859 observed reflections with (Ⅰ> 2σ(Ⅰ)). In the crystal structure, the title compound is constructed by a centrosymmetric dimmer unit composed of a pair of π-π stacking enantiomers, and such units are linked by intermolecular O(5)-H(5)…O(1) and intramolecular N(1)-H(1)…O(1) hydrogen bonds.     

1-羟基-2-(1-甲基咪唑-2-基)乙烷-1,1-双膦酸的合成

自从Fleisch等入[1]发现双膦酸盐类化合物的亲骨作用以来,双膦酸盐化合物逐渐成为治疗骨骼方面疾病的药物,包括骨质疏松症,肿瘤病并发的高钙血症和骨痛,变形性骨炎(Paget’s病)和多发性骨髓瘤[2-3]。目前以唑来膦酸[化学名为2-(2-甲基-咪唑-1-基)-1-羟基乙烷-1,1-双膦酸]综合疗     

4-(2,6-二甲基苯氧基)邻苯二腈的合成与物理光学研究

合成出一种具有荧光性质的小分子有机分子,用1HNMR,IR和元素分析进行了表征.研究了该有机分子的荧光性质,在浓度为1×10-3mol/L时,激发波长为340nm,发射波长是459nm;浓度对发射光谱的峰位和强度有影响.     

Synthesis and Crystal Structure of (2S,2'S,4'R)-2-(1-Hydroxy-1-ethylpropyl)-1-[(1'-p-tosyl-4'-hydroxypyrrolidin-2'-yl)methyl]pyrrolidine

1 INTRODUCTION In recent years, chiral β-amino alcohols have attracted much attention due to their special bio- logical functions and catalytic activities. Chiral β- amino alcohol moieties are usually found not only in natural products (e.g., cinchona alkaloids, ephe- drine, toxal, etc.) with special biological activities[1, 2], but also critical structural segments of some syn- thesized biologically active compounds, such as adrenergic agonists or antagolist[3, 4] and inhibitors for HI…     

4-羟基异维A酸(4-N-茄尼基氨基苯酚)酯的合成

以异维A酸和茄尼醇为原料合成了4-羟基异维A酸(4-N-茄尼基氨基苯酚)酯,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS表征.     

合成3-羟基-2-(4-吡啶基)-1H-茚-1-酮的工艺改进

以邻苯二甲酸酐和4-甲基吡啶为起始原料,正十二烷为溶剂,氯化锌为催化剂,于190℃反应24 h合成了抗癌药物瓦他拉尼的关键中间体——3-羟基-2-(4-吡啶基)-1H-茚-1-酮,收率90.6%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

Simple and Efficient Synthesis of 3-(N-Hydroxylamino)-1,3-diarylpropan-1-one Oximes Under Ultrasound Irradiation

A series of 3-(N-hydroxylamino)-1,3-diarylpropan-1-one oximes have been synthesized through the reaction of chalcones and hydroxylamine hydrochloride in 56–96% yield within 2–3 h in the presence of sodium acetate in EtOH under ultrasound irradiation.     

4-羟基-3-(2-亚氨基乙基)-2H-苯并吡喃-2-酮类化合物的超声辐射合成

以乙醇为溶剂,4-羟基-3-乙酰基香豆素和胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在超声波作用下合成一系列4-羟基-3-(2-亚氨基乙基)-2H-苯并吡喃-2-酮类化合物,产率62%~94%。 对产物进行了IR、1H NMR及HRMS表征,对化合物3c进行了X射线衍射分析。 该方法具有反应产率高、时间短、反应条件温和及操作简单等优点。