反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱,以乙腈-水（30∶70）为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为375 nm,色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下,呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5,呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2）,检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6),杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6),平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单,专属性强,准确性好,可有助于控制呋喃西林的质量。     

高效液相色谱法测定西咪替丁片有关物质

建立高效液相色谱测定方法测定西咪替丁片有关物质包括西咪替丁及6种西咪替丁杂质。选择Welch XtimateTMC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱;以甲醇–水溶液（0.4 mL三乙胺、0.86 g的己烷磺酸钠加水780mL混合后用磷酸调pH 2.8）（体积比为24∶78）为流动相A,甲醇为流动相B,按梯度洗脱;流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为220 nm。西咪替丁及6种西咪替丁杂质色谱峰面积与质量浓度在10～200μg/mL内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.022 5～1.742μg/mL。辅料空白加入3种浓度水平时7种化合物的平均回收率为97.3%～102.2%,测定结果的相对标准偏差为0.92%～3.32%(n=9)。该方法稳定可靠,适用于西咪替丁片有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

手性高效液相色谱法检测恩替卡韦中光学异构体杂质的含量

采用Chiralpak AD-H手性柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),建立了正相高效液相色谱(NP-HPLC)法直接拆分恩替卡韦与其光学异构体的方法.考察了流动相组成、酸碱性对柱效、分离度、保留时间等参数的影响.经优化,以正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸-三乙胺(70∶ 12∶ 18∶ 0.05∶ 0.05,V/V)为流动相,流速0.5 mL/min;检测波长261 nm.在此条件下,恩替卡韦与光学异构体分离度>4.2;光学异构体的检出限为0.12 mg/L,在0.25～4.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系;日内与日间精密度RSD<4.0%;按标准加入法计算,加样回收率在87.0%～100.8%之间; RSD<3.0%;按外标法计算,加样回收率在98.2%～110.4%之间; RSD<3.0%.本方法可作为恩替卡韦原料药中光学异构体杂质限量的控制方法.     

高效液相色谱法检测替拉扎明中的有关物质

替拉扎明（TPZ）是一种肿瘤放疗增敏剂,其中已知杂质SR4317为TPZ的合成中间体,SR4330为TPZ的可能降解物。TPZ中有关物质的检测目前尚未见文献报道。本文建立的检测TPZ中有关物质的高效液相色谱法（HPLC）,准确、灵敏、快速,可用于TPZ原料药的质量控制。     

LC-MS法分析恩替卡韦口服制剂中的有关物质

采用液相色谱法对恩替卡韦口服制剂的有关物质进行了分离测定,色谱柱为Thermo C18柱(2.1 mm×150 mm,2μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(75∶25),流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,测定了不同厂家恩替卡韦口服制剂中有关物质的含量。并采用液相色谱-质谱法分析了有关物质的化学结构信息,鉴定了2个主要有关物质的结构,均为恩替卡韦异构体。该研究为恩替卡韦口服制剂的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。     

反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮及有关物质

建立了盐酸齐拉西酮及有关物质的反相高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱,以甲醇-50mmol／L醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱,使盐酸齐拉西酮及8个中间体基线分离,采用二极管阵列检测器,检测波长254砌。各杂质的最低检出限均可满足测定的要求。建立的方法操作简便,重现性好,结果准确。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定磷酸吡哆醛中维生素B_6及其有关物质

正磷酸吡哆醛(PLP)是维生素B_6(VB_6)的主要辅酶活性形式,参与多种氨基酸代谢转化~([1-2]),其结构式见图1。其中,涉及氨基酸多种反应,在代谢转换、物质合成中发挥着极为重要的作用~([3])。PLP既可以作为药物用于临床,促进转氨作用提高体内多巴胺的含量~([4]),进而用于治疗帕金森综合征~([5]);也可以作为其他原料药的起始物料,用于合成β-羰基酰胺类药物等研究~([6])。     

高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质

建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 9,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 7～0.999 9。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。     

反相高效液相色谱法同时测定法莫替丁及其相关物质的含量

１　引　言 法莫替丁（famotidine)是日本山之内制药株式会社开发的继西咪替丁、雷尼替丁后的第三代组胺受体拮抗剂,其抑制胃酸分泌比前两者强而持久。日本药典、美国药典及我国部颁标准规定以高氯酸非水滴定法测定其含量;对其相关物质采用薄层色谱法（ＴＬＣ）。此类法定方法的测定准确度及重现性不甚理想,为此,关衍军等对我国部颁标准作了改进;李思明等曾报道了其片剂的紫外分光光度法,沈向忠等用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定了其片剂,但都无涉及其原药与相关物质的检测方法。本文研究了法莫替丁原药及其相关物质在ＲＰ－ＨＰＬ…     

反相高效液相色谱法测定泼尼松龙磷酸钠原料药及其注射液

泼尼松龙磷酸钠（prednisolone sodium phosphate,PPNa）为11β,17α,21-三羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-磷酸酯二钠盐。目前国内还未上市销售,也无其分析方法的报道,但有对醋酸泼尼松龙进行分析的报道。美国药典26对其提取分离后用紫外分光光度法检测PPNa中的游离泼尼松龙,但对其注射液未做有关物质的测定;英国药典2002年版采用高效液相色谱法检测PPNa原料中的有关物质,流动相系统复杂。本文建立的反相高效液相色谱法。流动相系统简单。能将供试品中的主峰与杂质峰完全分离,方法快速灵敏、准确度高、重复性好,可用于PPNa原料药及其注射剂的含量测定和有关物质的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量北大核心CSCD

由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出.     

高效液相色谱法检测食品接触产品中的三聚氰胺及其衍生物的迁移量

建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物——三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法.样品分别采用水、4％乙酸、10％乙醇作为食品模拟物,在70℃浸泡4h,浸泡液过0.45μm微孔薄膜后进入色谱柱.色谱分离采用Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为V(乙腈...     

对氨基酚溶液的高效液相色谱分析

本文以苯甲酸为内标，采用高效液相色谱分析电解硝基苯产物中对氨基酚及硝基苯的含量。紫外检测器检测波长254nm，色谱柱为μ-Bondapak C18柱，流动相组成为0．05mol／L磷酸盐缓冲液(pH3．5) 甲醇(70 30，V／V)。实验求得对氨基酚，硝基苯的回归方程分别为y=12．75x 0．60和y=37．46x 3．71。其相关系数分别为0．9995及0．9981。上述待测组分对内标物苯甲酸的相对校正因子分别为2．42和0．162。     

离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质

以挥发性的正戊胺作为离子对试剂,采用离子对反相高效液相色谱法,配以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法。以Iintersil C8柱为固定相,流动相为50 mmol/L正戊胺水溶液(用乙酸调节pH至7.0)-甲醇(98∶2),流速为1.0 mL/m in,柱温为室温。方法的线性范围为200~1000 mg/L;回归方程为lgA=2.5884 lgC-0.243,r=0.9990;方法的平均回收率为100.4%;RSD为0.65%。在该色谱条件下,阿仑膦酸钠与其有关物质(包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐)的分离良好,且样品测定不受辅料干扰。样品测定结果满意。本法不需特殊的样品处理过程,快速,特异性好,适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查,为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。