流动注射化学发光法测定青霉素

荧光素钠和表面活性剂十二烷基磺酸钠混合溶液在酸性介质中对高锰酸钾-青霉素的发光反应有增敏作用,实验建立了一种流动注射化学发光快速测定青霉素的新方法。化学发光信号△I与青霉素的质量浓度在20.00—100.0mg·L^-1范围内呈线性关系,r=0.9993,方法的检出限为0.40mg·L^-1,RSD（n=11）为0.60%,回收率在99.2%—101.0%之间。对不同产地。不同批号的注射用青霉素钠含量的测定结果,符合中国药典方法的要求。     

HPLC测定自制胃粘附制剂在大鼠胃内的组织残留量

采用Diamonsil-C18色谱柱（200×4.6mm,5μm）,甲醇-水（20：80）为流动相,甲硝唑为内标,紫外检测波长317nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,高效液相色谱法（HPLC）测定自制替硝唑胃粘附制剂在SD大鼠胃内的组织残留量。结果表明,替硝唑浓度在0.5-50mg·L^-1范围内与替硝唑峰面积和甲硝唑峰面积之比线性关系良好（r=0.9998）,检出限为0.15mg·L^-1,相对标准偏差小于6.7%,平均回收率为94.0%—102.6%。方法简便,准确可靠,适用于生物组织样品中替硝唑的测定。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中的砷、锑

研究了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定钢铁中砷、锑试验方法,即仪器工作条件、还原剂的选择、酸度、硼氢化钾浓度、共存离子的影响等条件试验。本方法测定的线性范围：砷：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：CAs=0.047A-0.003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（As））=0.03μg·L^-1,RSD（As）=1.12%;锑：0.05-100μg·L^-1,回归方程为：D（Sb）=0.0094A-0.0003,相关系数r=0.9996,检出限L（D（sb））=0.03μg·L^-1,RSD（Sb）=1.06%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠、操作方便快速,能满足钢铁中测定砷、锑的要求。     

短波近红外光谱法同时测定分析水中的麦芽糖、乳糖和蔗糖

用紫外-可见分光光度计的短波近红外光谱区域（800—1100nm）,测量了3种二糖麦芽糖、乳糖和蔗糖混合水溶液的近红外光谱,并用偏最小二乘方法建立了同时定量分析水溶液中麦芽糖、乳糖和蔗糖的模型,并对光谱数据预处理方法进行了讨论。通过对校正集样品的建模和对预测集样品的检验,结果良好。对浓度范围分别在0—60mg·L^-1,0—12mg·L^-1,0—60mg·L^-1的麦芽糖、乳糖和蔗糖预测模型相关系数分别为0.9904、0.9971和0.9926,模型交叉检验均方差分别为0.0213、0.2525和0.1859。预测集相对标准偏差分别为3.54%、3.55%和3.32%。并将此模型应用在简单成份的实际样品中进行了初步探索。该方法对同时定量分析多组分体系,具有简便、快速价廉、易于推广应用等优点。     

5-氯-水杨酸-铬（Ⅲ）配合物与牛血清白蛋白作用的光谱研究

由氯化铬、5-氯-水杨酸（5-CAS）和乙二胺（en）合成了5-氯-水杨酸-铬（Ⅲ）配合物[Cr（5-CAS）（en）2]Cl.H2O。用荧光、紫外和元素分析对配合物进行了表征。在pH7.5,0.05mol·L^-1Tris-HCl缓冲条件下研究了配合物与牛血清白蛋白的作用。结果表明配合物与牛血清白蛋白以较强的分子间作用力结合,条件结合常数为（1.40±0.15）×104mol^-1·L,结合位点数为3.20±0.61。     

2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚分光光度法测定啤酒中微量铬的研究

在0.09—0.16mol·L-1硫酸介质中,Cr2O72-与2-（3,5-二氯-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚作用,形成二离子缔合物,最大吸收波长533nm,表观摩尔吸光系数为为4.51×104L·mol-1·cm-1,铬含量在0—3.3μg·mL-1内符合比耳定律,用于啤酒样品中微量铬的测定,结果满意。     

镓-2,4-二甲氧基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度研究

在 p H 7— 9的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲体系中 ,镓与显色剂 2 ,4 -二甲氧基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)形成多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 6 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .33× 10 5L·mol-1· cm-1,在 2 5 m L溶液中镓含量 0— 10 μg遵守比耳定律。经乙酸丁酯萃取镓与干扰元素分离后 ,本方法用于岩石样品中微量镓的测定 ,结果令人满意     

N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铋(Ⅲ)

新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)与铋(Ⅲ)在酸性介质中能形成稳定的1∶3黄色水溶性络合物,最大吸收波长在350nm,摩尔吸光系数为6.3×104L·mol-1·cm-1;铋量在0—4.2mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9994。此法显色稳定,选择性好,操作简单。用于合金样品及合成工业废水中铋的测定,均获得满意结果。     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定血清中的镉

基于镉对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定血清中痕量镉的方法。该方法的最大激发波长为225nm,最大发射波长为363nm,线性范围为10.0μg—1.0mg·L^-1,相关系数为0.9956,检出限为0.14μg·L^-1对于2.0μg·L^-1的Cd^2＋标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.54%。用该方法测定了血清中的镉,结果令人满意。     

阿莫西林的荷移光谱测定方法研究

在丙酮介质中阿莫西林与 7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)荷移反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,在74 4nm和 84 5 nm处有较强光吸收 ,表观摩尔吸光系数分别为 1.2× 10 4L· mol-1· cm-1和 1.8× 10 4L·mol-1· cm-1,阿莫西林的浓度在 10— 15 0 mg· L-1范围内符合比耳定律。在乙醇介质中 ,阿莫西林与对苯醌 (p- BQ)反应 ,形成 1∶ 1络合物 ,最大吸收波长为 4 80 nm,表观摩尔吸光系数为 1.92× 10 3 L· mol-1·cm-1。阿莫西林的浓度在 2 0— 2 0 0 mg·L-1范围内符合比耳定律。两种方法相对标准偏差分别为 1.2 %和1.5 % (n=8) ,用于测定阿莫西林制剂的含量 ,结果与标准方法一致。     

催化动力学光度法测定粮食中微量锰

在醋酸和醋酸钠介质中微量锰对高碘酸钾氧化亚甲蓝褪色反应具有明显的催化作用。据此建立了一种新的催化动力学测定微量锰的方法。方法线性范围为0.2-8.0μg·L^-1,检出限为0.082μg·L^-1。对4.0μg·L^-1锰（Ⅱ）测定的相对标准偏差为1.8%（n=5）。应用于大米等3种粮食中微量锰的测定,平均收率均大于96%。结果令人满意。     

荷移分光光度法测定甲氧氯普胺

采用分光光度法研究了甲氧氯普胺与茜素红之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与茜素红在乙醇—水介质中,室温条件下即可形成稳定的1：2型荷移络合物,该络合物的λmax=528nm,表观摩尔吸光系数为4.66×10^3L·mol^-1·cm^-1。甲氧氯普胺药物质量浓度在10-70mg/L范围内服从比耳定律,相关系数为0.9991。测定结果的相对标准偏差为1.08%（n=6）,回收率为98.2%—101.6%。     

电镀废水中Cr（Ⅵ）的次甲基蓝分光光度法研究

在H2SO4溶液中,以次甲基蓝（MB）为显色剂,利用铬（Ⅵ）与次甲基蓝（MB）在水浴加热条件的显色反应,建立了一种测定电镀废水中微量铬（Ⅵ）的新光度法。反应产物的最大吸收波长为573nm,摩尔吸光系数为1.40×10^4L·mol^-1·cm^-1,检出限为2.4×10^-7g·mL^-1,铬（Ⅵ）含量在10—50μg/25mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9991,用于测定电镀废水中的微量铬（Ⅵ）,加标回收率为97.5%—104.5%,相对标准偏差≤0.46%。     

蒙药珍宝丸Ⅱ,Ⅲ中黄酮类化合物含量分析

珍宝丸Ⅱ与珍宝丸Ⅲ均为蒙药 ,其中珍宝丸Ⅱ由人工合成物制成 ,珍宝丸Ⅲ由天然药物制成。文章以甲醇作为提取溶剂 ,采用索氏提取器提取蒙药珍宝丸Ⅱ ,Ⅲ中黄酮类化合物 ,用比色法测定其含量 ,珍宝丸Ⅱ作为供试品对该实验方法进行考察 ,结果表明 :定量测定线性范围为 8 0 5～ 4 8 2 8μg·mg- 1 ,加样回收率为 99 4 9%～ 10 0 5 0 % ,RSD为 0 5 4 % (n =3)。珍宝丸Ⅱ中黄酮类化合物的含量范围在 1 4 7～ 1 5 5mg·g- 1 之间 ,珍宝丸Ⅲ中黄酮类化合物含量范围在 2 80～ 3 0 0mg·g- 1 之间。该法操作简便 ,经济可靠 ,重现性好 ,便于推广使用 ,适合于各种丸剂药物中黄酮类化合物含量的测定。黄酮类化合物的含量亦可作为本类药品质量内在控制指标之一     

钼磷酸杂多蓝分光光度法测定异烟肼含量

研究异烟肼与钼磷酸杂多蓝反应的条件.在水介质中,异烟肼与钼磷酸在90C时发生荷移反应,标题化合物的最大吸收波长为700nm.IR数据显示化合物依然保持Keggin结构.表观摩尔吸光系数为5.26×108L·mol-1·cm-1,异烟肼的浓度在4.00-24.0mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,相对标准偏差为0.44%(n=6).回收率在97%以上.用本法测定了异烟肼片剂中有效成分的含量,并与文献值进行比较,二者结果吻合.     

茜素分光光度法测定磷霉素钠

在乙醇体系中,磷霉素钠与茜素发生反应,生成稳定的1∶1的络合物,溶液颜色发生明显改变,其最大吸收波长为545nm,磷霉素钠的浓度在1.4—60mg·L-1范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε=3.47×103L·mol-1.cm-1,基于以上反应,本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.6%—100.5%之间,结果满意。     

1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应

报道了1-（4-硝基苯）-3-（2-吡嗪）-三氮烯（NPPT）的合成及与锌（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH8.8的KCl,H3BO3-NaOH缓冲介质中,NPPT与锌（Ⅱ）形成4∶1的黄棕色络合物,在465nm处有一最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.15×104L·mol-1.cm-1,10mL溶液中,锌（Ⅱ）量在0—0.56μg范围内符合比尔定律。方法用于葡萄糖酸锌口服溶液中微量锌的测定,测定结果与AAS法相符。     

苯基荧光酮沉淀捕集-GFAAS测定痕量镓、锗、钼和铟

以苯基荧光酮沉淀捕集溶液中的痕量镓、锗、钼和铟,用石墨炉原子吸收法进行测定。研究了溶液酸度、苯基荧光酮(PF)用量、陈化时间、溶液体积以及共存元素的影响。最佳条件分别为：Ga(Ⅲ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 2.00 mL,陈化4h;Ge(Ⅳ)：500 mL pH≈2溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h;Mo(Ⅴ)：1 000 mL pH≈3溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 3.00 mL,陈化6 h;In(Ⅲ)：100 mL pH≈5溶液中加入10.00 mg·mL-1 PF 4.00 mL,陈化10 h。实验显示,苯基荧光酮沉淀对痕量镓、锗、钼和铟的捕集过程以后沉淀为主。方法检出限(3s)：镓0.12 ng·mL-1, 锗0.30 ng·mL-1, 钼0.046 ng·mL-1,铟2.7 ng·mL-1。该方法成功地用于石墨炉原子吸收测定水溶液、国家地质标准物质和锌精矿中痕量镓、锗、钼和铟。     

磺胺-N-苯基J酸分光光度法测定亚硝酸盐研究

筛选了重氮组分和偶合组分。研究了重氮偶合显色反应的条件和方法,提出了借助于磺胺-J酸系列染料中间体(N-苯基J酸、J酸、双J酸)重氮偶合技术分光光度法测定亚硝酸盐。在常温溴化钾共存下,亚硝酸盐在稀盐酸溶液中与磺胺发生重氮化反应,在碳酸钠水溶液中重氮盐与J酸系列染料中间体偶合生成有色偶氮化合物。磺胺-N-苯基J酸偶氮化合物的表观摩尔吸光系数为4.63×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0.003～0.7 mg·L-1,回收率为99.5%～101.6%。相对标准偏差为2.10%。该本方法可用于环境水体中痕量亚硝酸盐的测定。     

镓与DSPCF的显色反应及其应用

在pH4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,研究了镓与1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲(月替)(DSPCF)生成有色络合物的条件.络合物的最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为4.01×104L·mol-1·cm-1,镓含量在0-40μg/25mL范围内遵守比耳定律,有色络合物稳定48h以上.该法用于矿石中镓的测定,获得了满意的结果.