反相高效液相色谱法测定自来水中痕量十二烷基苯磺酸钠

直链烷基苯磺酸钠是常用的阴离子洗涤剂的主要成分,它对人体有害,因而生活饮用水中阴离子洗涤剂不得超过0.3mg/L。常用亚甲兰光度法和液相色谱法等测定其含量。本文以乙基紫(EV)与十二烷基苯磺酸根(DBS~-)形成离子对化合物,苯萃取富集,浓盐酸破坏离子对化合物后,乙基紫进入水相,蒸去苯后用甲醇定容,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定。方法简便、灵敏。用于测定自来水中10~(-9)数量级的十二烷基苯磺酸钠的含量,结果令人满意。 实验部分 (一)仪器 美国Tracor 970A型液相色谱仪和UV检测器,美国SP4100计算积分仪。     

反相高效液相色谱法测定西维因及其工业产品中的杂质

西维因(又称α-西维因或甲基氨基甲酸-1-萘酯)是一高效低毒的宽谱杀虫剂,已广泛用作谷物、果树和蔬菜等的喷洒农药。但在α-西维因的工业产品中,往往含有其少量的异构体β-西维因(又叫做甲基氨基甲酸-2-萘酯),会引起鼠类眼睛的白内瘴症和恶性肿瘤,而α-西维因则否,且对脊椎动物的毒性不甚剧烈。     

高效液相色谱法快速测定猪肉中醋酸地塞米松残留物

本文研究了一种快速、简便测定猪肉中醋酸地塞米松残留的高效液相色谱法。肉样用二氯甲烷提取，甲醇溶解残留物，２４０ｎｍ处紫外检测。在０．０６￣１．５０μｇ／ｋｇ浓度范围内，醋酸地塞米松线性相关系数为０．９９９２，相对标准偏差分别为２．９２％（日内）和４．７８％（日间）。空白肉样添加０．０５￣０．２０ｍｇ／ｋｇ醋酸地塞米松，其回收率在７５．６０％￣８７．９０％。本法可检测出样品中低至５０μｇ／ｋｇ的醋酸     

高效液相色谱法测定黄桃罐头中8种合成着色剂

应用高效液相色谱法测定了黄桃罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝和赤藓红等8种人工合成着色剂的含量。样品用乙醇-氨水-水溶液提取后,经Sep-Pak PlusQMA固相萃取柱净化处理,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,经Inertsil ODS-3V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,用二极管阵列检测器检测。8种着色剂的质量浓度在0.1~20.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.20~0.50 mg.kg-1之间。方法对8种着色剂的平均回收率分别为柠檬黄94.3%~96.2%、苋菜红93.3%~99.6%、靛蓝77.9%~84.7%、胭脂红95.0%~101.0%、日落黄94.6%~103.0%、诱惑红94.1%~104.0%、亮蓝96.4%~104.0%、赤藓红85.9%~89.7%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。     

高效液相色谱法测定水体中的痕量一氧化氮

基于4,5-二氨基荧光素与一氧化氮（NO）反应生成高荧光三唑荧光素的原理,建立了一种测定水体中溶解NO的高效液相色谱方法。通过不同流动相（乙腈∶磷酸盐缓冲溶液）配比实验和色谱柱温度梯度实验,确定了该方法测定水体中NO的最佳实验条件：流动相配比为乙腈∶磷酸盐缓冲溶液=8∶92(V/V);柱温为25℃。在优化条件下,测得NO浓度与荧光强度在0.33～3.32 nmol/L和13.3～266 nmol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为90 pmol/L,相对标准偏差为5.1%,平均加标回收率为122.4%。方法可用于测定可口可乐、植物饮料、海水和日本星杆藻藻液中的NO浓度。     

高效液相色谱法测定猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量

采用高效液相色谱法测定了猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量。样品经甲醇-盐酸混合液提取,乙二胺-N-丙基硅烷净化后,采用Zorbax Eclipse C18色谱柱分离,以甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠(68+32)混合液为流动相进行洗脱,在波长270nm处进行紫外检测。盐酸克伦特罗的线性范围为0.01~5.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.8μg·kg~(-1),加标回收率在87.4%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.8%之间。     

荧光—高效液相色谱法测定食品中痕量黄曲霉毒素

本文介绍了一种应用高效液相色谱分析食品中痕量黄曲霉毒素的精确灵敏方法。称样量减小至1.0克,样品用甲醇水溶液萃取,环已烷净化。再使黄曲霉毒素分配至三氯甲烷中,然后用三氟乙酸进行衍生反应。本法前处理较其它方法简单回收率高。使用反相液相色谱系统分离,黄曲霉毒素相邻色谱峰分离度R均优于1.2。定量分析的重现性为3.2%。四种黄曲霉毒素的回收率及检出限量分别为:B_(2a)96.55%和8 pg克;G_(2a) 96.43%和30pg;B_2 96.91%和10pg;G)2 94.96%和20pg。此外也研究了用停流法扫描黄曲霉素荧光光谱定性,讨论了色谱条件的最优化。本法已应用于食品中痕量黄曲霉素的定性、定量测定。     

高效液相色谱法荧光检测测定鱼中痕量硒含量

,5-benzopiazselenol (NSD)formed by reaction of Se(IV) and 2,3-diaminonaphthalene(DAN) was ex-tracted with cyclohexane and then injected into an HPLC ODS column( 150mm × 5mm)with a moblie phaseof acetonitrile at a flow rate of 1.0mL/min and detected fluorimetrically. The selenium content in fish hasbeen determined by this method with good results and recoveries. The limit of detection was 0.1ng.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定痕量镍

以TAN为衍生试剂 ,用TritonX 1 1 4非离子表面活性剂浊点萃取富集镍 (Ⅱ ) ,于ODS柱上 ,用内含 4 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 (CMTAB)和pH 5 5HAc NaAc缓冲溶液的甲醇 水溶液 [V(CH3OH) +V(H2 O) =70 +3 0 ]作流动相 ,并用分光光度计于 5 90nm处测量 ,发展了一种反相高效液相色谱测定镍 (Ⅱ )的方法。在选定条件下 ,大多数离子不干扰测定 ,镍的检测限为0 1 μg·L- 1。方法用于水样中痕量镍的测定 ,获得满意结果。     

原柱富集-高效液相色谱法测定水体中痕量邻苯二甲酸二甲酯

将基于分离柱富集的高效液相色谱法应用于水样中低浓度邻苯二甲酸二甲酯的含量测定.此法的特点是萃取富集和分离分析过程在同一个C18柱上进行,低含量试样在线富集,富集倍数可达近千倍,直接检出限低.对于水样中的邻苯二甲酸二甲酯,在0.1～10 μg/L浓度范围内线性关系良好;检出限为0.02 μg/L;日内和日间检测的相对标准偏差均<3%;实际水样测定时回收率为104.3%～105.3%,能够满足轻微污染水样中邻苯二甲酸二甲酯的检测要求.     

高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A

合成单分散双酚A(BPA)分子印迹微球并以其为高效液相色谱柱填充材料,建立了一种大体积直接进样HPLC法测定环境水中超痕量BPA的方法。方法的检出限(LOD)和测定限(LOQ)分别为0.03nmol/L和0.1nmol/L;在0.1~100nmol/L范围内具有良好的线性(r2=0.9983)。本方法用于表层湖水中BPA的检测,实际样品的加标回收率在99%~101.4%间;相对标准偏差(RSD%)低于8.1%(n=5)。     

柱前衍生高效液相色谱法测定鱼罐头中的组胺

建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法。样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。采用粒径为1.8 μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3 mL/min的流速下,样品的分析时间小于5 min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本。组胺在0.08～8.00 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.99998;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00 mg/kg。所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中5种青霉素残留量

样品采用乙腈直接提取,离心分离及用液-液分配和固相萃取（C18柱）净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定猪肉中5种青霉素残留量。使用的分离柱是Nova Pak C18柱,流动相为乙腈和磷酸盐混合液。方法检出限0.02mg/kg,回收率为70.9%-96.5%,相对标准偏差为3.10%-6.71%。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲醛

建立了柱前衍生化、高效液相色谱法(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。样品用乙腈溶解,加水稀释后于旋盖离心管中振荡提取2 h,离心后分取部分提取液与2,4-二硝基苯肼在弱酸条件下衍生反应,衍生物直接HPLC测定。以乙腈-水(65+35)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,Supelco Discovery(C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,365 nm紫外波长下检测,在5.0,50.0及100.0μg.g-1甲醛的浓度水平作了精密度及回收率试验,回收率为70%~102%,相对标准偏差<5.0%,检出限为5.0μg.g-1。     

高效液相色谱法测定黄姜中皂素

黄姜中皂素经过酸解释放,用ASE200萃取机萃取于甲醇中,然后用高效液相色谱法测定.色谱分离采用YWG-C18柱,以甲醇-水(95 5)溶液为流动相,于210 nm波长处检测.方法的检出限0.2 mg·L-1,线性范围为0.01～2.93 g·L-1.方法的回收率在97.1%～99.8%范围内,4个实际样品测定结果的相对标准偏差(n=7)为1.1%～1.5%.     

高效液相色谱法测定茶叶中茶多酚

应用高效液相色谱法测定了茶叶,特别是绿茶中的8种多酚,包括儿荼素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿荼素(GC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿荼素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)及儿茶素没食子酸酯(CG).在C18>反相柱(250 min×4.6 mm,5 μm)上进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃,在280 nm波长处进行紫外检测.上述8组分在0.004～4.0 g·L-范围内呈线性关系,方法的检出限在0.6～2.6 mg·L-1范围内,平均回收率为83%.     

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中4种防晒剂p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯和二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的含量。样品用甲醇超声提取,高速离心10 min,取上清液经0.45μm滤膜过滤后,以HPLC-Cartridge RP-18e色谱柱为固定相,甲醇-水(88+12)混合溶液为流动相进行分离,在350 nm波长检测二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯,在305 nm波长检测p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯。4种防晒剂的峰面积与其质量浓度均在100.0 mg.L-1范围以内呈线性关系,4种防晒剂的检出限(3S/N)在0.015～0.115 mg.L-1范围内,加标回收率在92.8%～105.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.12%%～2.27%之间。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺

苯胺为重要的芳香伯胺,它广泛地应用于化工、印染和制药等工业生产中,是合成药物、染料、炸药等的重要原料之一。因苯胺有毒,以往监测方法多采用盐酸萘乙二胺比色法,此法最大缺点不是特异性反应,苯胺类化合物均起反应,干扰大,且采用吸收液采样不如固体吸附剂代表性强,传递方便,保存期长。本文参考有关资料,研究建立了国内不曾报道的液相色谱法,应用硅胶采样,甲醇解吸,以Zorbax—ODS柱分离,紫外吸收检测器检测,其解吸效率达96％以上,合并变异系数(CV)为7.3％,最小检测浓度为3μg/m~3,硅胺吸附苯胺保存两周后回收率仍达95％。     

高效液相色谱法测定烟草中有机酸

提出了高效液相色谱法测定烟草中有机酸含量的方法。烟草样品经0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液通过装有MCI-GEL反相树脂固相萃取小柱净化,以ZORBAXStable Bound色谱柱(4.6 mm×150 mm,1.8μm)为固定相,0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH2.98)和乙腈(98+2)溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于210 nm波长处检测。烟草中主要的有机酸均在12 min内达到基线分离,方法加标回收率在95.0%~103.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.8%~2.8%之间。