氢化物—石墨炉原子吸收光谱法的进展

本文评述了氢化物－石墨炉原子吸收光谱的新进展。内容包括发展沿革、氢化物输入石墨炉方式、氢化物分解和沉积、原子化机理、干扰和应用等部分。指出同时把石墨炉作为氢化物沉积和原子化的工具这种新的联合方式，是近年来氢化物原子吸收法的引人注目的进展，将会获得进一步的发展和应用。本法的主要优点是气相和液相干扰很少。参考文献25篇。     

氢化物-石墨炉原子吸收光谱法的进展

本文评述了氢化物-石墨炉原子吸收光谱的新进展。内容包括发展沿革、氢化物输入石墨炉方式、氢化物分解和沉积、原子化机理、干扰和应用等部份。指出同时把石墨炉作为氢化物沉积和原子化的工具这种新的联合方式,是近年来氢化物原子吸收法的引人注目的进展,将会获得进一步的发展和应用。本法的主要优点是气相和液相干扰很少。参考文献25篇。     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质锑

利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下直接测定高纯镍中的痕量杂质锑，对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时考察了介质酸度的影响。试验表明，基体镍对锑的测定有显著的影响，为此进行了标准系列基体匹配。该法的特征质量为6．6pg；相对标准偏差为6．5％；加标回收率为100％-103％。     

流动注射氢化物石墨炉法测定鱼,香梨中的痕量汞

将流动注射仪与石墨炉进样装置联用，实现了汞的氢化物石墨炉测定。选择的最佳测定条件为涂金或涂钯普通石墨管，３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－０．３％ＫＢＨ４、载气流速９０ｍＬ／ｍｉｎ、测定时关闭石墨炉内气流，富集温度１５０℃，原子化温度７００℃。其特征质量为３４ｐｇ／０．００４４Ａ     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量杂质镉和锑

石墨炉原子吸收法在等温平台条件下 ,利用标准加入法直接测定了高纯铟中的痕量杂质镉和锑。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,考察了介质酸度的影响。在测定锑时 ,加入了基体改进剂钯。镉和锑的特征质量分别为 3.2 pg和 77.1 pg,相对标准偏差平均值分别为 1 .9%和 3.1 % ,加标回收率分别为 86 %— 92 %和 81 %— 91 %。     

V—舟石墨炉中原子化效率的测定

本文基于石墨炉中吸光度正比于原子吸收层的有效长度导出原子化效率的计算公式，基于两种方法求得的原子停留时间，计算了两种原子化效率（β１和β２）它们给出了在原子化阶段进入分析区分析原子总数的分数，测量了Ｖ－舟石墨炉内Ｇａ和Ｔ１在不同原子化温度时β１和β２值，讨论了原子蒸气消失过程对原子化效率的影响。     

缝式石英管原子化器用于氢化物原子吸收光谱分析的研究

由于氢化物原子吸收法具有较高的测定灵敏度,这种技术的应用日益广泛。作为氢化物法的原子化器,文献中曾使用过电加热或火焰加热的石英管、氩-氢或氮-氢火焰、氧化亚氮-乙炔焰、空气-乙炔焰、空气-氢、石英管中的氢氧焰以及石墨炉等。这些原子化器虽然各有所长,但是,在使用加热石英管时,原子化的机理比较复杂,可形成氢化物元素间的气相干扰比较严重,在使用过程中石英管的特性会逐渐变坏,灵敏度下降。使用空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔     

氢化物原子荧光光谱法工作条件的选择

本文对氢化物原子荧光法测定化探、环保、生物及冶金试样中砷、锑、铋，硒，碲及汞时仪器工作条件的选择作了讨论。原子荧光的激发辐射源无极放电灯在谐振腔内与微波的有效耦合和微波功率的大小对分析质量影响最大；原子化炉温度和形状决定原子化效率和工作曲线的效率；载气流速、KBH4浓度和用量选择不当，则会导致信噪比、原子荧光量子效率降低和光谱散射干扰等。因而提高分析质量的关键在于仪器工作条件的最优化。     

硒的原子吸收分析进展

本文对1985年以来硒的原子吸收分析,从石墨炉法、氢化物法、氢化物-石墨炉法和火焰法四个方面的分析进展进行综合评述。     

氢化物—石墨炉原子吸收法及其应用废水中砷的测定

本文对氢化物与石墨炉原子吸收法联合这一新方法进行了研究。以NaBH4还原产生AsH3，随后AsH3在600℃下分解沉积于石墨管内表面，并在2600℃下原子化。对影响沉积效率的因素：沉积温度、载气流速、还原剂和盐酸浓度等进行了探讨。干扰实验表明，对10纳克As，至少千倍的Bi、Se、Sb，120倍的Sn，60倍的Pb不干扰测定。证实气相干扰很小是本方法优于常规氢化物原子吸收法的主要之点，方法应用于城市废水中微量砷的测定，取得了满意的结果。方法的检出限0.24ppb（3σ），相对标准偏差6.1％，回收率90－105％。     

火焰原子吸收法连续测定氧化锑中铅、铜、铁含量

确立了火焰原子吸收测定氧化锑中铅、铜、铁含量的方法,探讨了样品的前处理、酸度、及共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳条件,回收率在95.4％-112.1％之间,精密度RSD%不大于5.9％,该方法能满足氧化锑中铅、铜、铁元素的测定。     

氢化物发生-原子荧光法直接测定锑及其化合物中的硒和铋

通过研究在不同酸度下Sb5+对Se,Bi的干扰情况,发现在高酸度下,Sb对Se,Bi的干扰明显减弱,并结合锑在不同价态发生氢化反应的差异性,建立了不需通过任何化学分离而直接测定锑及其相关产品中的微量硒和铋的方法,并用于实际样品的分析.方法对实际样品加标回收率在95%～105%之间,检测下限(含量)硒和铋分别为0.00004×10-2mg@L-1和0.0001×10-1mg@L-1,对实际样品分析精度分别为RSD(Se)=2.4%(含量为0.00169×10-2mg@L-1时),5.4%(含量为0.00056×10-mg@L-1时)和RSD(Bi)=5.0%(含量为0.00024×10-2mg@L-1时),1.3%(含量为0.00229×10-2mg@L-1时),完全满足实际样品分析的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定塌陷湖水中的总锑

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定塌陷湖水体中总锑的分析方法,研究了酸度、硼氢化钾的浓度及其他因素对水体中总锑测定的影响,优化仪器的工作条件,选择5%的盐酸作载流,2%的硼氢化钾作还原剂。结果表明该法线性范围为0—30μg/L,最低检出限为0.29μg/L,加标回收率96.7%—110.0%,对标准溶液测定RSD<2%(n=20),该方法灵敏度高,准确度好,能满足水质分析的要求。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

Nanometric Antimony Powder Synthesis by Activated Alkaline Hydride Reduction of Antimony Pentachloride

A novel chemical reduction method using an activated alkaline hydride (LiH or NaH-t-BuONa) in tetrahydrofuran solvent has been applied to antimony salt reduction. X-ray diffraction and transmission electron microscopy studies have been carried out to characterize the morphology and structure of the materials. Alkali hydride nature influence has been proved. In both cases the process allows to prepare antimony particles in nanometer range from few nanometers to about 20nm which could be used as anodic materials for lithium–ion batteries. With lithium hydride well-crystallized particles inclined to agglomeration were observed whereas finely dispersed amorphous particles were pointing out after activated sodium hydride reduction.     

Structure and Properties of Self-Organized 2D and 3D Antimony/Carbon Composites

The conditions of synthesis of antimony/carbon composites by interlayer self-assembly from colloidal solutions and melts are discussed. The morphology and the structure of these composites are examined. The potential to produce composites of 2D and 3D morphologies is demonstrated. The 2D composite has a multilayer graphene structure with submicron antimony inclusions, while the 3D composite has a spheroidal shell structure with a deformed film-shell with carbon nanoinclusions. The difference in properties of these composites is demonstrated: the 2D composite is conductive, while the 3D composite has a nonlinear current–voltage characteristic that indicates the emergence of novel functional properties of the spheroidal antimony/carbon composite. A model of exfoliation of the layered precursor with covalent interlayer coupling is proposed. This model provides an explanation for the experimentally observed nonlinear hydrodynamic processes in the colloidal antimony solution.     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。     

Antimony implanted silicon: A comparison between the total implanted concentration profile and the donor concentration profile

Abstract

The total concentration profiles of various doses of antimony, implanted into silicon at 100 keV, have been determined by a new technique, using Kr⁺ ions to detect selectively the antimony (as Sb-M X-rays) at the expense of the silicon. Since most of these X-rays arise from only a few tens of Angstroms below the surface of the silicon, this allows the X-ray generation to be used in conjunction with an anodic stripping technique to obtain the antimony depth distribution. These profiles are compared with others, obtained by measuring the donor concentration as a function of depth, using standard Hall effect and conductivity measurements. A significant difference between these profiles was observed, which is thought to be due to the suppression of electrical activity which occurs as the result of lattice damage. Confirmatory evidence is presented in the form of electron microscope observations of the implanted region at various depths below the silicon surface.     

极谱法测定锌、锑渣氧粉中的铟

提出了以溴化钾-水杨酸-硫酸羟胺-硫酸溶液为底液,采用单扫描极谱法测定锌、锑渣氧粉中铟的新方法。实验条件下,铟于-0.59V(相对于饱和甘汞电极)处产生一个灵敏的极谱波。结果表明,铟的峰电流与其浓度在0.008—40μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.002μg/mL。用本法测定实际样品中的微量铟,其相对标准偏差为0.6%—1.5%,加标回收率为95.3%—102.8%,结果满意。     

阳离子金黄锑染料的合成及其光谱研究

本文以阳离子金黄三氯化锑为原料,合成了阳离子金黄染料,并对该产物进行了锑含量的测定,测定了产物的可见光吸收光谱和红外光谱。