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海水中微量元素含量甚低,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法不能直接测定,通常需进行预分离和富集。富集方法有螯合溶剂萃取法、共沉淀法、离子交换法。近年来螯合树脂是分离碱金属、富集重金属元素的有效手段之一,广泛用于测定海水中重金属离子。ICP-AES法在多元素的联合测定方面具有比较突出的优点——检出限很低,测定范围可跨越3—4个数量级,同时测定试样中的主、次成分和痕量元素;具有良好的准确度和精密度。本工作采用D401型螯合树脂富集-ICP-AES法测定近岸海水中Co、Cu、Fe、Ni、Zn和Pb。 相似文献
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新型螯合树脂在线预富集测定海水中痕量Cd 总被引:1,自引:0,他引:1
将新型螯合树脂(XAD-H2Dz)应用于微柱现场在线采样(MFS)新技术中,实现了海水样中痕量Cd的在线原位预富集和实验室中流动注射-火焰原子吸收(FI-FAAS)系统的联机测定。采样体积为5 mL和50 mL时,检出限(3σ)分别为68和6.7 ng/L;相对标准偏差(n=7)分别为2.0%和2.6%。对国家海水微量元素标准物质GBW(E)080040和实际样品(大连老虎滩区域海水以及连云港黄海水域)中镉进行分析,均获得了满意的结果。 相似文献
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以二苯基-16冠-5-氧代氧肟酸(HL)作为一种新型萃取剂,研究了对U(VI),Na~+,K~+,Sr~(2+),Ba~(2+)和Br~- 等离子的萃取.结果表明,在一定条件下,U(VI)可以定量地被萃取,而Na~+,K~+,Sr~(2+),Ba~(2+)与Br~-等其它离子则几乎全部留在水相.在萃取过程中,HL与U(VI)形成了组成为2:1的萃合物.并建立了自海水中浓集和分离铀的方法,将它与中子活化分析技术相结合,满意地实现了海水中微量铀的测定. 相似文献
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将聚四氟乙烯毛细管用聚乙烯醇交联涂层后,偶联上活性三嗪染料Cibacron BlueF3GA,制成一种新型的亲合染料Cibacron Blue F3GA修饰的聚四氟乙烯亲合毛细管。以牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白进行在线富集和检测。方法依据亲合毛细管将低浓度的蛋白质溶液在线预富集后,以KSCN溶液洗脱并形成较高浓度的蛋白质溶液,用偶氮胂K光度法在线定量测定。PVA和Cibacron Blue F3GA的固载量分别为8.6μmol.g-1和0.434 mmol.g-1。毛细管容量为0.58 mg.cm-2BSA。这种分析系统适合微量和痕量蛋白质的在线富集和分析。对常见无机离子及有机物的干扰作了试验,结果表明方法的选择性较好。BSA的线性范围为0~200μg.L-1,检出限为1.5μg.L-1,方法用于水体中蛋白质的测定,回收率在99%~102%之间。 相似文献
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螯合树脂分离富集痕量稀土及生物样品中痕量稀土的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用大孔螯合型丙烯酸系氨羧基离子交换树脂,在pH4.5、0.10mol/1α-羟基异丁酸介质中富集痕量稀土,以0.1mol/l盐酸为淋洗剂,可定量洗脱稀土并与钙、镁、铁、铜分离。方法可用于人发、结石、花生、葡萄、草莓、黄瓜、猪肝等生物样品中痕量稀土的测定。 相似文献
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同时测定铀铌合金中微量氧和氮 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了测定铀铌合金中的微量氧和氮的影响因素,建立了氧氮同时测定的新方法,测定铀铌合金中氧范围为50-1000ug.g^-1,氮范围为10-500ug.g^-1。 相似文献
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螯合树脂富集—激光气化等离子体发射光谱测定地质样品中铂族元素和金 总被引:5,自引:1,他引:5
采用含N,S功能团的螯合树脂YPA4富集铂族元素和金。Au,Pt,Pd,Os的吸附率为98%以上,Ir为92%,Ru为90%,Rh为87%。把树脂灰化,用激光将其灰份气化输入等离子体激发,光谱测定。取样5g时,可测定0.2ng/g的Au,0.6ng/g的Os,Ir,0.06ng/g的Pt,Pd,Rh,Ru。标样分析结果与标准植吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍 总被引:2,自引:0,他引:2
采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合. 相似文献
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偶氮胂Ⅲ萃取光度测定铀(Ⅳ) ,操作简单、选择性高,但还未见用于测定水样中微量铀。本文试验了从含二苯胍的水溶液中用氯仿丁醇混合溶剂萃取铀(Ⅵ)偶氮肿Ⅲ络合物的萃取条件、萃取络合物的组成和共存离子的干扰。用建立的方法测定了稀土水冶厂废水和个别山区井水中微量铀。并采用在萃取后的有机相中加入少量盐酸丁醇混合液,使络合物的最大吸收峰紫移5毫微米,而表观克分子吸收系数提高到5.0×10~4。方法磷酸根容许量高,相对均方差±2.4%,铀回收率为96-99%。 相似文献
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本文以大孔聚氯乙烯树脂为原料,合成聚乙烯乙二胺丙酰胺肟螯合树脂,建立了利用该螯合树脂富集分离20余种微量元素的ICP化学光谱法,讨论了其富集各待测元素的性能和机理,进行了螯合树脂的红外光谱等结构分析及样品中微量元素的富集和测定,结果较满意。 相似文献
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海水中某些稀有金属的分离预富集和ICP光谱法测定研究 总被引:7,自引:0,他引:7
本提出了以聚二硫代氨基甲酸盐螯合树脂分离预富集-ICP-AES测定海水中稀有金属U,Nb,Ta,Zr和Hf的新方法,对上述元素与螯合树脂在不同PH下的静态交换行为进行了研究。考察一溶液酸度,流速及基体元素对分离富集效果的影响,比较了吸附在树脂上的待测元素的解脱方法,在优化的实验条件下,方法的相对检出限为0.02-0.17ng/mL,应用于海水试样分析时,其回收率在81%-94%之间。 相似文献
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同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17 相似文献
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海水中痕量元素的测定对于海洋环境保护、资源调查及开发具有较大的意义。本文介绍应用松香-DDTC共沉淀富集体系与原子吸收分光光度法结合测定海水中Be(Ⅱ)、Bi 相似文献