鉴别Fe~(2+)离子与Fe~(3+)离子方法14种

鉴别Fe~(2+)离子和Fe~(3+)离子的方法很多,下面列出14种。 1.可溶性硫氰化物法用2支试管分取两种溶液各少量,分别滴入可溶性硫氰化物(如KSCN、NaSCN、NH_4SCN)等溶液,变血红色的是Fe~(3+)的溶液:Fe~(3+)+SCN~-=Fe(SCN)~(2+)     

浅谈检验Fe~(2+)与Fe~(3+)的误区

空白试验证明,用浓度大于1mol/L的盐酸溶液做Fe~(3+)的提取液,或用过浓盐酸溶液酸化试液,盐酸中的Fe~(3+)都会给检验试液中的Fe~(3+)带来干扰;检验食品中的铁元素时,若铁是以Fe~(2+)形式存在,如果加入硝酸将其氧化为Fe~(3+),硝酸中Fe~(3+)会对检验试液中的Fe~(3+)带来干扰。     

掺Fe~(3+) A-TiO_2的合成及其对酸性红B的光催化降解性能

以硫酸氧钛和FeCl_3·6H_2O为主要原料,采用水热法合成了掺Fe~(3+)的纯锐钛矿型A-TiO_2催化剂,其结构经FT-IR和X-射线衍射表征。以波长365nm紫外灯为光源,酸性红B为降解对象,研究了其光催化降解性能。实验结果表明:掺Fe~(3+)有利于提高TiO_2的催化性能,当掺Fe~(3+)量为0.2mol%时,A-TiO_2的光催化性能最强;当掺Fe~(3+)A-TiO_2投放量为400mg·L~(-1),于20℃降解时间40min,对10mg·L~(-1)酸性红B溶液(pH=5)的降解率最大(95.11%)。     

基于功能化萘二甲酰亚胺席夫碱的Fe~(3+)传感器分子的合成及性能

将功能化的1,8-萘二甲酰亚胺衍生物与羟基萘甲醛缩合,合成了一种新颖的传感器分子2-羟基-1-奈甲醛缩N-(4-氨基苯基)-1,8-奈二甲酰胺席夫碱(H1).通过核磁共振氢谱,碳谱和高分辨质谱等方法对H1进行了表征.测定了H1在二甲基亚砜(DMSO)/H_2O(V:V=7:3)溶液中的荧光光谱,其最大荧光发射波长为496nm.H1的溶液在365 nm紫外灯照射下显示黄绿色荧光.H1对Fe~(3+)具有荧光-比色双通道检测能力.当在H1的DMSO/H_2O溶液中分别加入Fe~(3+),Ag~+,Ca~(2+),Ba~(2+),CO~(2+),Ni~(2+),Cd~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+),Mg~(2+)和Hg~(2+)等阳离子时,只有Fe~(3+)的加入使H1的荧光猝灭并且溶液颜色褪色.抗干扰实验结果表明,这一识别过程不受其它阳离子干扰.H1对Fe~(3+)具有较高的检测灵敏度,对Fe~(3+)的荧光光谱最低检测限和紫外-可见吸收光谱最低检测限分别为3.04×10~(-8)和2.71×10~(-6+mol·L~(-1).最后,制备了基于H1的检测试纸,该试纸可以方便快捷地检测水中的Fe~(3+).     

一种具有聚集诱导发光性质的Fe~(3+)荧光探针的合成及性能研究

通过乙二醛将1,1-二(4-甲基苯基)-2-(4-氨基苯基)-2-苯基乙烯和罗丹明B酰肼连接起来,合成了一种四苯乙烯官能团化的罗丹明B衍生物TPE-Rh B.利用IR,NMR,MS和元素分析等对其进行了表征,确定了分子结构.并通过循环伏安分析法、紫外-可见光谱法、分子荧光光谱法等分别考察了它的电化学和光学性质.研究表明TPE-Rh B的电子亲合能为3.66 e V,有望开发为电子传输材料.此化合物在纯乙醇溶液中,几乎没有荧光,在乙醇/水的混合溶剂中具有典型聚集诱导发光(AIE)性能.更为重要的是在乙醇/水(V∶V=1∶1,Tris-HCl p H 7.0)混合溶液中能对Fe~(3+)实现"off-on"荧光识别,并裸眼可观察到溶液颜色从淡黄色变成粉红色,且几乎不受其他共存离子的干扰.探针与Fe~(3+)的结合常数为3.12×10~3,检出限可达3.53×10~(-7) mol·L~(-1),Fe~(3+)离子含量范围在6×10~(-5)~1.8×10~(-4) mol·L~(-1)时,荧光强度与Fe~(3+)离子浓度呈良好的线性关系(R~2=0.9915),并通过Job’s曲线、紫外和荧光滴定、核磁滴定初步确定了化合物TPE-Rh B和Fe~(3+)的络合机理.     

气相中Fe~(2+)和H_2O_2作用生成OH自由基的理论研究

利用B3LYP方法，在6-311G基组下研究了气相中Fe~(2+)与H_2O_2作用生成OH自 由基的反应途径，探讨了铁离子对生成羟基自由基所起的作用。结果表明反应的途 径为：Fe~(2+)与H_2O_2首先形成中间体（FeO_2H_2）~(2+)，然后能过O-O键的断 裂生成中间体（HOFeOH）~(2+)，再断Fe-OH键生成羟基自由基，Fe~(2+)和H_2O_2 的电荷强烈相互作用以及Fe~(2+)的d轨道上的电子促进H_2O_2中的O-O键断裂，生 成羟基自由基。     

新型Fe~(3+)荧光探针及其生物成像研究（英文）

以罗丹明为基础合成、表征了一种"turn-on"型荧光探针.该探针对Fe~(3+)表现出很高的选择性和灵敏性.将Fe~(3+)加入到探针中,溶液的紫外吸收值和荧光强度都有很明显的变化,同时伴随着肉眼可见的溶液颜色改变.研究发现,探针与Fe~(3+)按照1∶1进行络合,引起了探针内酰胺环的打开,进而吸收值和荧光强度值发生变化.研究表明,在有其他共存离子存在下,该探针仍然可以有效检测Fe~(3+).细胞实验发现,探针可以穿过细胞膜,在细胞内与Fe~(3+)作用,同时也可检测小鼠体内Fe~(3+),呈现出很好的荧光成像效果.     

基于对Fe~(3+)-H_2O_2-OPD体系荧光和比色信号的增强检测多巴胺

利用多巴胺对Fe~(3+)-H_2O_2-OPD体系荧光和比色信号的增强,建立了一种荧光和比色双模检测的多巴胺传感方法。Fe~(3+)催化H_2O_2氧化无色的邻苯二胺(OPD),生成黄色且具有荧光信号的二氨基吩嗪(DAP),但是该反应很慢。多巴胺通过引发芬顿反应,促进Fe~(3+)-H_2O_2体系持续产生强氧化性的羟基自由基(·OH),从而加快了OPD转化成DAP的速率,使体系溶液颜色加深,荧光增强。基于此原理,通过测量Fe~(3+)-H_2O_2-OPD体系荧光和比色信号随多巴胺浓度的变化,可以实现多巴胺的双模检测。本方法荧光和比色检测多巴胺的线性范围分别为0.05~20#mol/L和0.10~18#mol/L,检出限分别为15 nmol/L和65 nmol/L(S/N=3)。荧光和比色双模式检测方法操作简单、灵敏度高、结果可视化,并增加了检测的准确度。将本方法应用于人尿液中多巴胺的检测,结果良好。     

罗丹明类Schiff碱荧光探针对Fe~(3+)的特异性识别研究

基于罗丹明结构设计合成了一种新型Schiff碱类荧光探针。随着Fe~(3+)的加入,探针溶液表现出明显的荧光增强,该现象表明探针和Fe~(3+)络合能力较强,避免了因Fe~(3+)自身磁性引起的荧光猝灭。探针在识别Fe~(3+)时,表现出很好的选择性,并且识别过程不受其他常见干扰离子的影响。进一步,通过job’s曲线和高斯理论计算对探针的识别机理进行了较深入的探究,得到探针与Fe~(3+)按照1∶1络合的结论,并提出了可能的络合位点和识别过程。     

基于苯并噻唑单元的Fe~(3+)荧光探针的合成及细胞成像应用研究

设计并合成了新型基于苯并噻唑的荧光探针L1和L2。通过荧光光谱滴定实验研究了其在DMSO/H_2O(1∶1,V/V,HEPES,p H=7.2)中对Li~+,Na~+,K~+,Ag~+,Cu~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+),Mn~(2+),Cd~(2+),Hg~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+),Al~(3+),Cr~(3+),Fe~(3+)等不同金属离子的选择性识别能力,结果表明,探针对Fe~(3+)表现出较高的选择性,并与Fe~(3+)形成1∶1配合物,络合常数为(2.36×10~3)。其他常见金属离子的存在对铁离子引起的荧光淬灭无影响。探针L2还被用于活细胞中铁离子的检测。     

三嗪衍生物荧光探针对Zr~(4+),Fe~(3+)和丙酮的识别（英文）

一锅法合成了2,2',2'-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三亚胺基)三苯甲酸荧光响应化学传感器(L,H_3TATIB),系统地研究了化合物L对过渡金属离子的识别性能.实验结果显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液中实现了对Fe~(3+)和Zr~(4+)的识别;化合物L在有机溶剂识别中能够有效地识别丙酮.化合物L对Zr~(4+)和Fe~(3+)的检测限分别为3.60×10~(-6)和1.33×10~(-6)mol/L.实验初步探究了化合物L作为荧光探针对人体尿液和水样中Fe~(3+)离子的识别.     

[EMIm]NTf_2中Fe~(2+)催化氧化芥子气模拟剂CEES研究

合成并表征了3种不同烷基链长的1-烷基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺([CnMIm]NTf_2,n=2、4、6)离子液体及金属催化剂双三氟甲基磺酰亚胺铁二水合物(Fe(NTf_2)_2·2H_2O),对H_2O_2/离子液体消毒芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(CEES)的能力进行了研究.通过HPLC考察了H_2O_2/CEES摩尔比、H_2O_2浓度、反应温度、时间、离子液体再生次数对H_2O_2/[EMIm]NTf_2/Fe~(2+)消毒CEES能力的影响,并采用GC-MS、CL对反应产物、活性氧物种及反应机制进行了分析.结果表明:基于离子液体的类Fenton体系消毒CEES时,具有H_2O_2/CEES摩尔比小、消毒速率快、低温消毒效果良好、离子液体可循环利用等的优点,在毒剂洗消领域具有极大的应用前景.     

基于芳基糠醛功能化巴比妥酸衍生物识别和分离Hg~(2+)/Fe~(3+)的新型荧光传感器（英文）

合成了一种新型的基于5-(3-硝基苯基)-呋喃-2-甲醛功能化的巴比妥酸衍生物传感器QS.通过~1H NMR, 13C NMR, MS等方法对QS进行了表征. QS的荧光光谱结果表明QS的二甲亚砜(DMSO)溶液在498 nm有最大荧光发射,在365 nm紫外灯下照射发出绿色荧光. QS对Hg~(2+)和Fe~(3+)的水溶液有不同的荧光检测能力, Hg~(2+)能使探针QS的荧光增强为橙色,Fe~(3+)使其荧光猝灭,实现了实时检测.传感器QS对Hg~(2+)和Fe~(3+)的荧光检测限分别为3.25×10~(-8)和4.0×10~(-8) mol·L~(-1).根据Job曲线和质谱研究得到QS与汞离子和铁离子化学计量比均为1∶1,提出了QS与Hg~(2+)和Fe~(3+)的可能结合模式.加入H 2P O4-能使含有Fe~(3+)的QS溶液(QS-Fe)荧光恢复,可用于Fe~(3+)的循环检测.此外,固体QS可从水溶液中吸附Hg~(2+)和Fe~(3+)(吸附率分别为92.0%和91.8%),具有较好的吸附能力.     

磷的快速容量法

这里介绍一个新的快速定磷法——铈量法。根据Ce~(4+)在0.5-0.6N硫酸介质中定量地沉淀磷酸根为淡黄色磷酸铈,溶液中过量Ce~(4+)可以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁盐溶液直接回滴。常见的阳离子和阴离子(除AsO_4~(3-)外)都不与磷酸根和Ce(Ⅳ)生成沉淀,故无干扰。而还原性离子如Fe~(2+)、SO_3~(2-)、S~(2-)、NO_2~-以及强氧     

Fe~(2+)在不同酸度中的稳定性

读了本刊1984年第三期Fe(OH)_2制备试验中的几个问题一文后。笔者认为要探讨问题,最好采用定量实验的方法,粗略实验往往会影响结论的准确性。本文以定量分析法对Fe~(2+)在不同酸度中的稳定性进行了定量测定。结果证实:Fe~(2+)被空气中氧气氧化的速度是随着溶液酸度增加而降低,甚至被抑制。并不是“溶液酸度愈高,Fg~(2+)被氧化的速度愈大。”兹将实验结果,介绍如下供商榷。     

基于双核{Zn_2(COO)_4}次级构筑单元的二维发光配位聚合物的晶体结构和对Fe~(3+)的检测（英文）

使用H_2L配体(H_2L=2-(1,3-dioxo-1H-benzo[de]isoquinolin-2(3H)-yl)terephthalic acid)和Zn~(2+)通过水热反应,合成了一例基于双核{Zn_2(COO)_4}次级构筑单元的二维发光配位聚合物[Zn_2(L)_2(DMSO)_2(DMF)](1)(DMSO=二甲亚砜,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。拓扑分析表明1结构中的双核{Zn_2(COO)_4}单元可视为4连接节点,并与作为连接子的L~(2-)形成(4,4)-网拓扑构型。1表现出对Fe~(3+)离子的选择性发光猝灭响应,检测限为2.8μmol·L~(-1)。1对Fe~(3+)的检测具有良好的抗干扰性,且可通过DMF溶剂洗涤实现再生,可多次循环使用。     

n-InP在Fe~(3+)/Fe~(2+)溶液中光脉冲暂态行为研究

本文应用光脉冲技术研究了电极电位及电流对n-InP在Fe~(3+)/Fe~(2+)溶液中暂态行为的影响。结果表明,响应峰值处的规律与稳态相似,电位及电流对衰减影响可用逆扩散机理来解释,光强变化对衰减无影响。实验中还发现响应衰减过程有过冲现象。最后讨论了光强及电极电位对输出电量的影响。     

Fe~(3+)掺杂的TiO_2纳米复合粒子的合成及表征

利用酸催化的溶胶-凝胶法合成了一系列不同Fe~(3+)掺杂量的TiO_2纳米复合 料子。用XRD,TEM,UV-vis等技术进行了表征。结果表明：在所研究的掺杂量范围 内(x_B = 0.0005 ～0.1000),未发现有铁氧化物的晶相生成;Fe~(3+)的掺杂可以 实现TiO_2由锐钛矿(anatase)结构向金红石(rutile)结构的低温转化,随着Fe~ (3+)掺杂量的增大,对光的吸收发生红移,吸收强度增大。掺杂适量的Fe~(3+)可 以使TiO_2纳米微粒的光催化活性得以提高。     

含碳点水凝胶荧光试纸的制备及其对Fe~(3+)的检测

本文以柠檬酸三铵和磷酸三钠为原料,采用微波辅助溶剂热法制备碳点(CDs)。采用离子交联方法将CDs负载在海藻酸钠水凝胶中,得到了可用于检测金属离子的荧光试纸CDs-Gel。CDs-Gel发射的荧光强度与CDs含量有关,当CDs含量为3%时,其荧光强度最大。CDs-Gel试纸检测Fe~(3+)时,其荧光强度会随着Fe~(3+)溶液浓度的增加而降低,并发生明显的荧光猝灭现象。不同CDs含量的试纸检测Fe~(3+)浓度的下限不同,最低为10μmol/L。使用过的CDs-Gel试纸经处理可以基本上恢复到原来的荧光强度,因此该CDs-Gel荧光试纸可以重复再利用。这种方法可作为Fe~(3+)的现场和半定量分析技术。     

二甲基姜黄素对Fe~(3+)的选择性识别研究

以姜黄素和碘甲烷为原料,一步合成了二甲基姜黄素分子探针L,其结构经X-射线单晶衍射、~1H NMR,~(13)C NMR和ESI-MS等分析手段确证。该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=22.317(6)nm,b=8.703 8(19)nm,c=23.039(5)nm,β=93.378(10)°,V=4 467.4(18)nm3,Z=4,Dc=1.206 g·cm-3,F(000)=1 720,μ(MoKα)=0.088 mm-1,R=0.080 9,ωR=0.216 3。探针L在甲醇-水溶液(体积比9∶1,Tris-HCl缓冲溶液,p H 7.2)中对Fe~(3+)具有选择性识别和较强的抗干扰能力。通过紫外滴定以及质谱确证探针L与Fe~(3+)形成1∶1配合物,结合常数(K)为1.089×106L/mol。该识别体系在Fe~(3+)浓度为5.5×10-6~3×10~(-5)mol/L范围内具有较好的线性关系(r2=0.997 8),检出限为2.2×10~(-6)mol/L。