室温固相反应制备超细碳酸钡粒子的研究

以BaCl2·2H2O和Na2CO3为原料,采用固相法合成了碳酸钡粒子.通过添加合适的晶形控制剂,选择合适的用量,合成了球状和针状碳酸钡粉体,利用扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射仪(XRD)进行了表征,结果表明:在无控制剂和添加控制剂LSX-2时,生成了球状碳酸钡粒子,添加控制剂LSX-3时,生成了针状碳酸钡粒子,且各粒子均为正交晶系碳酸钡.     

花生状碳酸钡粒子的制备与表征

本文以BaCl2·2H2O和Na2CO3为原料,采用共沉淀法合成了碳酸钡粒子.通过添加合适的晶形控制剂,选择合适的用量,合成了花生状的碳酸钡粒子,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,结果表明:当控制剂WHB-1用量在85;以上时,生成的花生状碳酸钡粒子为正交晶系,粒度分布均匀,在500nm左右,且粒子分散性良好,几乎没有团聚现象.并对花生状碳酸钡粒子的形成机理进行了初步的探讨.     

乙二胺四乙酸对碳酸钡粒子形貌影响的研究

以硝酸钡和碳酸铵为原料,采用共沉淀法,通过添加和控制乙二胺四乙酸(EDTA)用量,制备出哑铃状、球状和圆柱状等不同形貌的碳酸钡粒子.采用TG/SDTA、SEM 、FT-IR和XRD等对产品进行分析与表征,结果表明:不同形貌碳酸钡粒子均属正交晶系,粒子分布均匀,粒度较小,形貌完整.同时对形貌控制机理进行了初步分析.     

EDTA对超临界二氧化碳法制备碳酸钡粒子形貌影响的研究

以氢氧化钡和二氧化碳气体为原料,采用超临界二氧化碳法,通过添加乙二胺四乙酸(EDTA)并控制其用量,制备出柱状、棒状、椭球状和球状等不同形貌的碳酸钡颗粒.采用TG/SDTA、SEM、XRD和FT-IR等对产品进行分析与表征,结果表明:不同形貌碳酸钡粒子均属于正交晶系.同时对EDTA形貌控制机理进行了初步分析.     

系列哑铃形BaCO3晶体的制备

以氯化钡、尿素、氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为原料,通过络合与均相沉淀法成功合成一系列哑铃形碳酸钡晶体,并采用XRD、SEM、SAED和FT-IR对样品进行了表征.结果表明:添加EDTA对碳酸钡晶形有显著影响,随EDTA浓度变化,可得到一系列哑铃型碳酸钡晶体.反应时间和pH值对晶形也有一定影响.研究表明在EDTA浓度为0.025 mol/L,反应时间为5 min,水浴温度为95 ℃,pH=14条件下,制得的哑铃形碳酸钡粒子为亚微米级多晶,具有纯度高,分散性好,晶形完整均一的特点.     

草酸二甲酯均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO3)3.6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料,采用均相沉淀法制备超细CeO2粉体。借助TEM、SEM、XRD及DTA-TG等测试手段,观察分析并研究了初生、反应30m in及反应2h的CeO2前驱体,干燥并500℃焙烧得到的最终产物———超细CeO2粉体的制备过程。结果表明:CeO2前驱体Ce2(C2O4)3.10H2O的形成与最终产物CeO2在形状上相似,说明形貌有一定的遗传继承性,故可通过控制反应条件来控制前驱体的形貌及大小,达到控制最终产物的目的。制备了块状的、分散均匀良好的,粒径大小约为1μm的超细CeO2粉体。     

均相共沉淀法制备氧化锌基红色荧光粉

以Zn(NO_3)_2·2H_2O、CO(NH_2)_2 、Eu(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3·2H_2O为原料,采用均相共沉淀制备了粒径为20～40 nm的Eu,Li共掺的纳米ZnO荧光粉,用SEM、XRD、TG-DSC、FL等检测手段对样品进行了表征.结果表明:样品的荧光性能与热处理温度及Eu,Li的掺杂比例密切相关,掺杂的ZnO荧光粉呈现出Eu的特征发射,其发射主峰位于611 nm处.     

微波均相沉淀法制备YAG透明陶瓷

以Al(NO3)3和Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加适量(NH4)2SO4,采用微波均相沉淀法合成YAG前驱体,经1100℃煅烧得到活性高、分散性好的YAG纳米粉体,添加适量TEOS作烧结助剂,经干压成型,1700℃真空烧结,保温10min得到透明YAG陶瓷.显微观测表明,烧结体气孔含量极低,结构致密,其晶粒形状为规则的多边形,平均尺寸为2.5μm左右.该透明陶瓷在可见光区的最大透光率达到42;,在近红外光区的最大透光率达到74;.     

纳米粉体制备过程中粒子的团聚及控制方法研究

本文综述了纳米粉体中团聚现象的早期研究与近期进展,简单地介绍了团聚的危害,详细分析了团聚体的分类及形成,并采用DLVO理论和双电层理论对团聚的机理进行了理论分析,列举了一些目前在纳米粉体制备过程中常用的控制方法,并对该研究方向的发展趋势及进一步控制纳米粒子团聚问题进行了探讨.     

掺镱钆镓石榴石激光透明陶瓷纳米粉体的研究

以Gd_2O_3、Yb_2O_3和Ga_2O_3为初始原料,碳酸氢铵为沉淀剂,硫酸铵为分散剂,采用均相共沉淀方法制备了Yb~(3+): Gd_3Ga_5O_(12) (Yb: GGG).用差热-热重分析仪、X 射线衍射仪、红外光谱分析仪、扫描电镜、透射电镜等测试方法对Yb: GGG粉体进行了表征.结果表明:前驱体经过900 ℃煅烧8 h 后已完全转变成纯立方相GGG多晶样品,所得的粉体分散性好,团聚轻,颗粒尺寸在50～100 nm之间.本文亦对均相共沉淀法合成Yb: GGG的反应过程进行了探讨.     

软模板调控碳酸锶结晶特性的研究

本文在实验室的条件下,通过用均相沉淀法和共沉淀法,采用多聚磷酸钠、酒石酸钠、EDTA/氯化锌、EDTA、氯化镁作为晶形控制剂分别合成了长为2～4μm,直径为200nm左右的柱状、长为1～3μm,直径为80nm左右的线状、长为1～2μm,直径为50nm左右的线状、粒径为200nm左右的球状以及粒径为2～3μm的不规则状等碳酸锶晶体.并且对利用多种软模板调控碳酸锶晶体的生长机理进行了初步的分析,得出了软模板导致晶体结晶的大小和形貌变化的多样性机理.     

钛酸钡钙晶体的生长及其光学性能研究

钛酸钡钙(BCT)晶体是一种新型的光折变材料,由于其优于钛酸钡的电光性能及无室温相变的优势,使其具有更大的应用前景.本文从大量的实验中总结出生长高质量BGT晶体的生长条件,用Czochralski法生长出φ18mm×15mm的BCT晶体.通过粉末X射线衍射测定其晶格常数,由红外、紫外-可见光透射谱确定其吸收边,并通过Raman光谱等一系列实验对晶体结构及其基本光学性能进行了研究.     

非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体.借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理.结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40～60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相.     

绒毛球状碳酸锶的沉淀法制备与表征

以柠檬酸三钠为晶形控制剂,采用简单沉淀法合成了绒毛球状SrCO3晶体.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、透射电镜(TEM)和能谱仪(EDX)等对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,绒毛球状SrCO3的主体结构为微米级实心球,实心球壳表面被一层稠密的粒径为5～15 nm、长度为100 ～ 150 nm的毛发状晶体所覆盖;机理分析认为绒毛球状SrCO3的形成可以用“棒状-束状-哑铃形-球形”的生长机理(RBDS)进行解释.     

水热条件下不同形貌和晶相碳酸钙的形成和转化

利用碳酸氢钙水热分解制备了具有不同形貌和晶相的碳酸钙.在水热情况下,得到了多种形貌的方解石和霰石碳酸钙,研究了碳酸氢钙浓度、添加剂氯化镁浓度、反应时间和温度等对碳酸钙形貌和晶相的影响.以X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的碳酸钙进行了表征.研究发现,水热条件对碳酸钙形貌和晶相的形成以及演化过程有重要影响.水热条件下发现了稳定的碳酸钙晶相向亚稳定相转化的反常相变,对相关的形成及转化机理进行了相应的阐述.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.