稀土单氧化物发射光谱法的研究：Ⅰ.混合稀土浓集物中钐的双波长测定

报道了空气乙炔火争中ＳｍＯ发的发射光谱行为，试验了Ｌａ，Ｎｄ，Ｅｕ，Ｙ地ＳｍＯ发射强度增强作用大量Ｌａ存在下，ＳｍＯ的发射强度与其浓度成正比关系。     

双稀土氟氧化物Sm-La-O-F催化剂的AFM研究

双稀土氟氧化物Ｓｍ－Ｌａ－Ｏ－Ｆ具有良好的乙烷氧化脱氢（ＯＤＥ）催化性能，特别是对于Ｓｍ２Ｏ３－ＬａＦ３（１：１摩尔比），在９７３Ｋ，乙烯选择性为８９．７％，乙烯转化率为２２．１％，是目前报道的具有高乙烯选择性的ＯＤＥ反应催化剂之一。比表面 和ＸＲＤ测试表明，Ｓｍ２Ｏ３－ＬａＦ３催化剂体相是由单一相结构的双稀土氟氧化物Ｓｍ２／３Ｌａ１／３ＯＦ组成，比表面积较小，原子力显微镜（ＡＦＭ）研究表明，该催     

双稀土氟氧化物Sm-La-O-F催化剂的AFM研究

双稀土氟氧化物ＳｍＬａＯＦ具有良好的乙烷氧化脱氢（ＯＤＥ）催化性能，特别是对于Ｓｍ２Ｏ３ＬａＦ３（１∶１摩尔比），在９７３Ｋ，乙烯选择性为８９７％，乙烷转化率为２２１％，是目前报道的具有高乙烯选择性的ＯＤＥ反应催化剂．比表面积和ＸＲＤ测试表明，Ｓｍ２Ｏ３ＬａＦ３催化剂体相是由单一相结构的双稀土氟氧化物Ｓｍ２／３Ｌａ１／３ＯＦ组成，比表面积较小．原子力显微镜（ＡＦＭ）研究表明，该催化剂的表面颗粒排布规整致密，粒径均匀；而其它乙烯选择性较低的催化剂颗粒排布较为松散，颗粒大小不一．     

RE2O3-Al2O3-SiO2玻璃连接氮化硅合成复相陶瓷的研究

采用Ｙ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－Ｘ稀土玻璃进行氮化硅复相陶瓷的连接。用四点弯曲方法测定不同连接工艺下的连接强度。并对连接界面进行ＳＥＭ、ＥＰＭＡ和ＸＲＤ分析。液相钎料玻璃在界面上与氮化硅反应，形成氮化硅／Ｓｉ２Ｎ２Ｏ／Ｙ（Ｌａ）－Ｓｉａｌｏｎ玻璃／Ｙ（Ｌａ）－Ｓｉａｌｏ玻璃的梯度层界面。接头强度随着保温时间、妆温度的增加，先增后。 在ＹＡＳ钎料中添加氧化镧，可以提高接头的高温强度。ＬａＹＯ３的     

稀土溴化物与甘氨酸配合物标准摩尔生成焓的测定

采用量热法在２９８１５±０１０Ｋ测量了ＲＥＢｒ３·３Ｇｌｙ·３Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙ；Ｇｌｙ为甘氨酸）和甘氨酸在水中的积分溶解热，及ＲＥＢｒ３·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ时，ｎ＝７；ＲＥ＝Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙ时，ｎ＝６）在甘氨酸水溶液中的积分溶解热。用本研究设计的热化学循环求得上述１０种ＲＥＢｒ３·３Ｇｌｙ·３Ｈ２Ｏ配合物的标准摩尔生成焓，并计算出它们的晶格能。     

La0.5R0.5Ba2Cu3O7,Pr0.5R0.5Ba2Cu3O7以及RBa2Cu3o7（R=稀土）的键共价性计

使用复杂晶体化学键理论计算了Ｌａ０．５Ｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｄｙ,Ｙ,Ｈｏ,Ｅｒ,Ｔｍ,Ｙｂ,Ｌｕ）（Ｌａ－Ｒ１２３）,Ｐｒ０．５Ｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｌａ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｙ,Ｅｒ,Ｔｍ,Ｙｂ,Ｌｕ）（Ｐｒ－Ｒ１２３）以及ＲＢａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｌａ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｙ,Ｅｒ,Ｔｍ）（Ｒ１２３）中Ｃｕ－Ｏ键的键共价性,结果表明Ｐｒ－Ｒ１２３,Ｌａ－Ｒ１２３,以及Ｒ１２３都应具有超导性,而实验结果是Ｌａ０．５Ｐｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ０７,Ｒ０．５,Ｐｒ０．５Ｂａ２Ｃｕ３Ｏ７（Ｒ＝Ｌａ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｅｕ,Ｇｄ）无超导性,产生这种矛盾的原因尚不明确,需要做进一步的研究。     

硝酸稀土与蛋氨酸配合物的合成及表征

在相平衡研究的基础上合成了１２种硝酸稀土与蛋氨酸的配合物。通式为ＲＥ（Ｍｅｔ）４（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ～Ｎｄ，Ｓｍ～Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｙ）的配合物用化学分析、ＩＲ、电子光谱、ＦＳ、Ｘ射线衍射、ＴＧ－ＤＴＧ和ＤＳＣ进行了表征。在ＩＲ光谱中观察到的“四分组效应”规律表明：稀土阳离子与蛋氨酸间存在一定程度的共价。     

稀土与氨基酸固体配合物的合成及生物活性的研究

用稀土硝酸盐与γ－甲基－α氨基戊酸（白氨酸，Ｃ６Ｈ（１３）ＮＯ２）制得了８种组成为ＲＥ（Ｌｅｕ）３（ＮＯ３）３·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｔ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｙｂ、Ｙ，ｎ＝１～３）的新固体配合物；与δ－胍基－α氨基戊酸（精氨酸，Ｃ６Ｈ（１４）Ｎ４Ｏ２）制得了４种组成为ＲＥ（Ａｒｇ）ｎ（ＮＯ３）３．ｍＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ，ｎ＝２～３，ｍ＝１～３）的新固体配合物。经元素分析、ＩＲ、摩尔电导及核磁共振时配合物进行厂表征。选用部分稀上盐，配合物及氨基酸分别对５种细菌、２种霉菌进行了生物活性试验，证明稀士氨基酸配合物均具有抑菌或杀菌作用。     

Mo-Y2O3阴极的热电子发射性能

利用装管发射、电子显微分析等手段系统地研究了含３％～５％（ｗｔ）Ｙ２Ｏ３的ＭｏＹ２Ｏ３热阴极丝的电子发射性能和材料显微结构。结果表明，ＭｏＹ２Ｏ３丝具有良好的热电子发射能力，与ＷＴｈＯ２阴极相比发射效率高、工作温度低。经过与ＭｏＬａ２Ｏ３丝同样的碳化处理后，用Φ０２６ｍｍ的ＭｏＹ２Ｏ３丝作阴极的实验电子管与ＭｏＬａ２Ｏ３阴极电子管相比发射性能更稳定。ＭｏＹ２Ｏ３阴极丝材的显微结构为具有亚结构的纤维状组织，碳化层为粒状晶粒结构，该结构有利于Ｙ２Ｏ３迁移和输送到阴极表面。     

Mo—La2O3模拟阴极的高温XPS／AES研究：Ⅱ.激活过程中La的变化？…

选用片状样品考察Ｍｏ－Ｌａ２Ｏ３阴极激活过程，侧重分析Ｌａ的存在状态和变化对热发射的影响。对高温ＸＰＳ实验结果的分析证实，激活过程Ｌａ的化学价态发生了改变，伴随大量晶格氧的分离，Ｌａ２Ｏ３变成了缺氧化合物ＬａＯｘ，即形成了超额的Ｌａ；修正的Ａｇｅｒ参数等变化趋势与上述相符。ＬａＯｘ具有较低的逸出功是由于氧缺位的存在，氧缺位对电子发射起到积极影响。激活过程促使Ｌａ，Ｏ离子的价电子态密度增加，配位不饱     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定混合稀土铜合金中稀土和非稀土元素

本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素。选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数。探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响。不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn。测定范围(％):La_2O_3:0.096～6.4;CeO_2:0.24～16;Pr_6O_(11):0.0384～2.56;Nd_2O_3:0.096～6.4;Sn:0.096～3.2;Mg、Mn、Fe,Sm_2O_3:0.024～1.6;Zn:0.396～6.7;Pb:0.092～6.4;Ni:0.096～3.2;Al:0.0384～1.28。相对标准偏差±3.0～9.1％;回收率85～116％满足冶炼上的要求,得到了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中痕量稀土

建立电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中15种痕量稀土元素的方法。样品以硝酸–过氧化氢–氢氟酸混酸体系进行微波消解,以铑、铼为内标物,在优化后的仪器条件下进行测定。镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的质量浓度在0.5~50μg/L范围内线性良好,相关系数r^2>0.999 9,检出限分别为3.11,2.32,1.70,2.51,1.84,1.22,1.99,1.46,2.62,2.56,1.27,2.18,1.16,1.66,1.28μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.88%~18.7%(n=6),回收率为86.0%~104.0%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于三七粉中15种痕量稀土元素的测定。     

稀土离子对钐-铕-噻酚甲酰三氟丙酮-三正辛基膦化氧己烷萃取体系纸上荧光的增敏作用及其应用

在Sm3 + 、Eu3 + 噻酚甲酰三氟丙酮 三正辛基膦化氧己烷萃取体系中Y3 + 、La3 + 、Gd3 + 、Tb3 + 、Dy3 + 、Lu3 + 等离子可增强Sm3 + 、Eu3 + 的纸上荧光 ,其中以Tb3 + 的增敏效应最强 ,灵敏度提高了 6倍。将滤纸适当处理后可使Sm3 + 、Eu3 + 的检出限分别达到 0 .15和 0 .0 0 7ng。本法用于混合稀土氧化物中 0 .xng级的Sm3 + 和0 0 0xng级Eu3 + 的同时测定 ,结果满意     

电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量

通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(151)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb和~(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg~(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定板栗中的矿物元素及稀土元素

为了准确测定板栗中矿物元素和稀土元素的含量水平,采用冷冻干燥方式预处理样品,选用硝酸和过氧化氢体系微波消解样品,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)等19种矿物元素及镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素的同时分析测定方法。方法检出限为0.0027~0.78μg/L,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确度实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。     

三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察最佳的消解酸量、温度、时间、氧气反应气流量、稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS/MS)直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素分析方法。该方法采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试分析。通过对氧化铕标准物质（GBW02902）直接测定分析,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数（r）均大于 0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于1.99%,13种元素的测试值都在认定值的不确定度范围之内。该分析方法操作简单,测试稳定,效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测试分析提供思路和借鉴。     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱

报道了微晶萘负载１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－５－吡唑酮（ＰＭＢＰ）微型柱分离预富集与电热蒸发－电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）联用测定痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的新方法,试验影响分离／预富集待测物的各种因素（包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸）;研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离／测定的影响,在优化的实验条件下,方法的相对检出限为１４ｐｇ／ｍＬ（Ｓｃ）,３２ｐｇ／ｍＬ（Ｙ）,１９０ｐｇ／ｍＬ（Ｌａ）和２６ｐｇ／ｍＬ（Ｙｂ）,相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为３．１％,３．５％,４．８％和３．４％（ｎ＝９,ｃ＝１０ｎｇ／ｍＬ）,本法已成功地应用生物样品痕量稀土元素（Ｓｃ,Ｙ,Ｌａ和Ｙｂ）的测定,结果满意。     

微晶萘负载PMBP微柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定痕量稀土元素

报道了微晶萘负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)微型柱分离预富集与电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)联用测定痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的新方法.试验了影响分离/预富集待测物的各种因素(包括溶液酸度、流速、试样体积、微柱尺寸);研究了吸附有待测物的微晶萘的溶解方法及共存元素对分离/测定的影响.在优化的实验条件下,方法的相对检出限为14pg/mL(Sc),32pg/mL(Y),190pg/mL(La)和26pg/mL(Yb),相对标准偏差(RSD)分别为3.1%,3.5%,4.8%和3.4%(n=9,c=10ng/mL).本法已成功地应用于生物样品中痕量稀土元素(Sc,Y,La和Yb)的测定,结果满意.     

萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中的微量稀土元素

本文采用苯甲酰苯胲(BPHA)-甲基异丁基酮(MIBK)溶剂萃取方法将钢中基体元素Fe,Ti,Mo,V等大量非稀土元素萃入有机相中,稀土元素留于水溶液中.由电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪直接测定水溶液中的微量稀土元素La,Ce,Pr,Nd.Sm,Y和Gd,实验结果与推荐值基本相符,方法的回收率为96％～108％,相对标准偏差低于5％.     

应用双显色体系—自浮因子分析法测定稀土混合物的研究

应用高灵敏显色体系同时测定稀土混合物是分析化学的难题之一。前文用因子分析方法同时测定了三组分稀土混合物,本文在前人工作基础上,应用自浮因子分析法,对稀土混合物的同时测定进行了研究。结果表明,采用双显色体系,通过可控条件的选择,增加各稀土元素间光度性质的差异,较满意地进行了四组分稀土混合物的同时测定。