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Conclusion The proposed simultaneous determination of ethosuximide and valproate takes advantage of the similar properties of these substances that differ markedly from the other mainly used antiepileptic drugs. The volatility as well as the high blood concentration that are usual in therapeutics allow the measurement of ethosuximide and valproate directly in the extract without further concentration, e.g. by evaporation. On the other hand, one can optimise the methods for the determination of the other anticonvulsant drugs that are poorly volatile putting ethosuximide and valproate aside [1] and give up procedures using temperature programs with temperature differences of more than 100 ° C between the starting and the endpoint.
Eine gas-chromatographische Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Ethosuximid und Valproat im Serum
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Conclusions An automated sample processor (PREPTM I) can be applied to the extraction of benzodiazepine drugs and metabolites from blood serum. The absolute extraction recoveries are greater than 90%. The dried extracts can be used for analysis by techniques such as liquid chromatography. Comparison of the LC results to a GC method with manual liquid-liquid extraction was excellent for concentrations up to 30 mole · 1–1.
Anwendung eines automatischen Extraktionsgerätes bei der Analyse von Benzodiazepinen und ihren Metaboliten in Blutserum durch HPLC
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Summary A relatively simple procedure for the isolation and determination of the prostaglandins present in human seminal fluid is described. It involves preliminary chromatographic purification of these compounds from the major non-prostaglandin impurities followed by their total elution in one solvent (one-step elution). The prostaglandins thus obtained were almost free from other lipids and were further resolved into prostaglandin-groups and individual prostaglandins by repeated thin-layer chromatography. Data are also presented for prostaglandin contents of fresh semen samples from five individuals and results compared with those from the stored samples.
Einfaches Verfahren zur chromatographischen Isolierung und Bestimmung von Prostaglandinen aus menschlichem Sperma
Zusammenfassung Das Verfahren umfaßt eine chromatographische Abtrennung der Verbindungen von den hauptsächlichsten Verunreinigungen und die Gesamtelution mit einem Lösungsmittel. Die von anderen Lipiden fast völlig freien Prostaglandine werden durch wiederholte Dünnschicht-Chromatographie in Gruppen und Einzelverbindungen getrennt. Werte werden angegeben über die Prostaglandingehalte von frischem im Vergleich zu gelagertem Sperma.
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Summary A direct method for the qualitative and quantitative analysis of hindered phenols and phenylenediamines in aviation turbine fuels in the ppm-range by capillary gas chromatography-mass spectrometry using the mass spectrometer as a selective ion detector is described. Quantitative analysis is performed by the Internal Standard Method. The detection limit is about 0.1 mg/l for the phenols and about 1 mg/l for the phenylenediamines.
Direkte Bestimmung von Antioxidantien in Flugkraftstoffen mit Hilfe der Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie
Zusammenfassung Die Kombination Capillar-Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie ermöglicht eine zuverlÄssige Identifizierung und mit Hilfe der Internen Standardmethode eine exakte quantitative Bestimmung von gehinderten Phenolen und Phenylendiaminen in Flugkraftstoffen im ppm-Bereich ohne vorherige Anreicherung. Das Massenspektrometer wird dabei als spezifischer Detektor im Einzelionenbetrieb benutzt. Die Nachweisgrenze liegt für die Phenole bei etwa 0,1 mg/l und für die Phenylendiamine bei etwa 1 mg/l.
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Summary A simple and reliable micromethod is described for the quantitative determination of Chloramphenicol in serum and cerebrospinal fluid (CSF) using high-pressure liquid chromatography. A precipitation of protein while preparing the sample is the important simplification of this method. The detection limit was 0.5 mg of chloramphenicol/l body fluid; the coefficient of variation within series was calculated to be 3.1%; the recovery rate was 55%.
Mikroverfahren zur Bestimmung von Chloramphenicol in Körperflüssigkeiten durch HPLC
Zusammenfassung Es wird eine einfache und zuverlässige Mikromethode zur quantitativen Bestimmung von Chloramphenicol in Serum und Liquor mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigkeits-Chromatographie beschrieben. Als entscheidende Vereinfachung liegt diesem Verfahren nur eine Eiweißfällung als Probenvorbereitung zugrunde. Die Nachweisgrenze beträgt 0,5 mg Chloramphenicol/l Körperflüssigkeit, der Variationskoeffizient in der Serie errechnet sich zu 3,1%. Die Wiederauffindungsrate war 55%.
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Conclusions The new radioimmunoassay RIA-mat Theophylline appeared to be highly specific, as none of the drugs structurally related to theophylline or other substances tested showed a noticeable cross reaction. Precision and accuracy are better than comparable assays, the sensitivity of detection is much better than e.g. if using an enzyme immunoassay.Since the required reagents are available as ready-to-use solutions, it is possible to run individual determinations e.g. in emergency cases, as well as large series in a very brief period of time.
Bestimmung von Theophyllin-Konzentrationen in Serum oder Speichel mit einem neuen Radioimmunoassay
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Summary The detection of benzophenone in sodium diphenylhydantoin formulations and drug substance is carried out by thin-layer chromatography on silica gel 60 F using toluene/methanol/ethyl acetate/acetic acid/chloroform (802015105) or ethyl acetate/methanol/ammonium hydroxide (85105) as solvent and UV-light for visualizing. The determination is performed by measuring the absorption at 248 nm. The method is recommended for production monitoring.
Nachweis und Bestimmung von Benzophenon in Natriumdiphenylhydantoin-Formulierungen und -Reinsubstanz
Zusammenfassung Der Nachweis erfolgt dünnschicht-chromatographisch auf Silicagel 60 F mit Toluol/Methanol/Äthylacetat/Essigsäure/Chloroform (802015105) oder Äthylacetat/Methanol/Ammoniak (85105) als Lösungsmittel und durch Sichtbarmachung mit UV-Licht. Die Bestimmung wird durch Absorptionsmessung bei 248 nm vorgenommen. Das Verfahren wird zur Produktionskontrolle empfohlen.
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