液相色谱仪检定结果的不确定度评定

分析液相色谱仪每项检定项目栓定结果的不确定度来源,以UV检测器为例进行分析.对液相色谱仪的主要几项检定项目检定结果的不确定度进行评定,其中泵流量设定值误差、柱温箱温度设定值误差、最小检测浓度、波长示值误差、定量重复性检定结果的相对扩展不确定度分别为0.64%、0.54%、5.32%、0.86%、1.38%.     

总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度评定

对总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度进行了评定,分析了检定过程中不确定度的主要来源,如计量标准、测量重复性、检定装置示值误差等.对各不确定度分量进行了量化,求得检定结果的相对扩展不确定度为1.8%(k=2).对检定结果不确定度评定的合理性进行了验证.     

浊度仪检定结果的不确定度评定

按照JJG 880-2006<浊度计检定规程>对浊度仪进行示值误差的检定,对检定结果的不确定度来源进行了分析,对各不确定度分量进行了评定并合成了标准不确定度.当浊度仪的示值误差为5.0%时,检定结果的扩展不确定度U=3.8% (k=2).     

气相色谱仪FID检出限的测量不确定度

通过分析测量气相色谱仪FID检出限过程中各分量引入的测量不确定度,对FID栓出限的测量不确定度进行了评定。FID栓出限的相对不确定度为1.7％,扩展不确定度为3.4％（k=2）,采用比对法验证了评定结果的合理性。     

冷原子荧光测汞仪检定结果的不确定度

依据JJG548-2004对冷原子荧光测汞仪进行检定时,检定结果的不确定度主要来源于仪器的线性误差、检测限、重复性和标准物质浓度。对各不确定分量进行了评定和计算,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.033ng/mL和0.066ng/mL(k=2)。     

离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

介绍电导检测器离子色谱检定方法。采用氯离子标准物质,使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。同时用5 μg/mL氯离子为检测离子,结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。结果表明:在置信区间为95%时(包含因子k=2),氯离子的质量浓度为(4.94±0.35)μg/mL。经不确定度分析,标准工作曲线拟合引入的不确定度最大,其次是样品的重复随机测试过程。     

气相色谱法测定柑桔中水胺硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定柑桔中水胺硫磷测定结果的不确定度进行评定。对不确定度来源进行分析与量化。样品中水胺硫磷残留量的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.002mg／kg和0.004mg／kg。影响水胺硫磷测定结果的主要原因是标准物质、样品的重复性测定和回收率。     

轻柴油馏程测量结果不确定度的评定

采用不确定度的A类评定和B类评定等方法,通过对轻柴油馏程测量过程分析,找出影响回收温度结果的各因素及它们之间的关系,对其结果的不确定度进行评定,得出轻柴油馏程各回收温度结果不确定度的标准计算和表示法.     

红外分光光度计检定不确定度评定

以JJF 1059.1–2012为依据,对红外分光光度计计量检定的不确定度进行评定。分析了检定过程中波数示值误差及透射比示值误差不确定度的重要来源,包括测量重复性、标准物质等引入的不确定度分量。对各不确定度分量进行分析计算,波数示值误差测量结果的扩展不确定度U=1.1 cm–1,k=3。透射比示值误差测量结果的相对扩展不确定度U rel=0.2%,k=2。     

气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

气相色谱法测定汽油中苯含量不确定度的评定

通过分析气相色谱法测定汽油中苯含量的操作流程对汽油中的苯含量测量结果的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于相对定量校正因子、样品中添加内标物丁酮的体积、样品的体积、样品中苯与内标物丁酮面积的平均值之比、标准物质苯的纯度等参数引入的不确定度。其中相对校正因子引入的不确定度最大。当汽油样品中苯的体积分数为0.57%时,苯含量的扩展不确定度为0.02%(k=2)。     

气相色谱法测定腐乳中脱氢乙酸的测量不确定度评定

通过对气相色谱法测定腐乳中脱氢乙酸的测定过程不确定度来源的系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,腐乳中脱氢乙酸的测定结果表示为:(255.91±10.75)mg/kg(k=2)。     

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

对气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度进行评定。人体血液中乙醇含量测量结果的测量不确定度主要来源于相对定量校正因子、检材量、检材中添加内标物叔丁醇的体积、检材中乙醇峰面积的平均值与添加内标物叔丁醇峰面积的平均值之比、无水乙醇的纯度及密度等参数引起的不确定度。当检材中乙醇的含量为0．915mg／mL时,扩展不确定度为O．030mg/mL(k=2)。     

顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定

依据CNAS-GL06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10-7,k=2。     

气相色谱法测定酱油中山梨酸的测量不确定度评定

按照GB/T5009.29-2003中山梨酸含量测定方法,对测量结果的不确定度来源如标准溶液浓度、校准曲线参数、样品稀释等进行了分析,对各不确定度分量进行了评定和量化。气相色谱法测定酱油中山梨酸相对扩展不确定度为0.56%。     

顶空-气相色谱法测定水中卤代烃不确定度的评定

采用顶空-气相色谱法对水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷4种卤代烃测定结果的不确定度进行了评定,并对测量重复性、标准差、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量进行了分析和量化。当水中三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷和三溴甲烷测定结果为18.58、12.74、21.00、18.43μg/L时,其扩展不确定度分别为3.32、2.96、3.14、3.00μg/L(k=2)。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》、GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,评定了气相色谱仪检测白酒中乙酸乙酯测量结果的不确定度。通过引入数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当白酒中乙酸乙酯的测定结果为1.17 g/L时,扩展不确定度为0.10 g/L(k=2)。     

气相色谱仪计量检定中的问题及对策

探讨了实验室气相色谱仪检定规程在实际运用中存在的几个问题及相应的对策。