连续流动分析法测定电子烟烟液中的烟碱

称取电子烟烟液样品0.100 0g于25mL具盖离心管中,加入15%(体积分数)异丙醇溶液10mL,溶解混合,静置后作为样品溶液。如果在静置过程中出现不完全混溶现象,可将离心管置于涡旋振荡器内,以5 000转·min~(-1)的转速振荡1min,离心后,取澄清液体作为样品溶液。用连续流动分析仪测定样品溶液在波长460nm处的吸光度。烟碱的质量浓度在10.0～500mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,测定下限(10s)为1.5mg·L~(-1)。方法用于测定市售电子烟烟液中的烟碱,测定值与标记值基本相符,加标回收率在99.5%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.66%。     

UF_6水解液中微量钆、镝、钐、铕的化学光谱测定

文献中有关铀中微量稀土的测定,主要采用化学分离后光谱测定的方法。分离方法有萃取,纤维色层,离子交换及沉淀法等,一般都较繁杂费时,本文基于阳离子交换分离-溶液干渣光谱测定的方法。只在前人的工作基础上有所改进:(1)光谱测定方面,选用钠作外加基体,而不用保护气氛装置;(2)化学分离方面,采用树脂层高度为5.5厘米的阳离子交换柱。其特点是:分离速度较快,样品中允许有较高含量的其他杂质,适用性较宽。取样5克铀时,钆、镝、钐、铕的测定下限均达到0.01ppm,满足了UF_6产品的技术指标。     

有关维尼綸的几个问题

聚乙烯醇的链结构 聚乙烯醇化学结构的规整性 聚乙烯醇中有头头、头尾、尾尾相接的几种结构,一般用游离基型聚合所得的聚乙烯醇是头尾相接的1,3二醇结构。但由于聚合温度不同,聚乙烯醇中也会出现不同数量的不规则1,2二醇結构,它易被过碘酸氧化,因此可以由过碘酸的涫耗量或溶液粘度值来测定其合量。聚合温度对1,2二醇的合量影响见表1。     

2D-NMR测定人参皂苷Rb~1溶液中的三维空间结构

本文用一维和二维NMR归属了人参皂苷Rb~1的质子化学位移, 测定了质子偶合常数, 并用相敏NOESY谱测定了分子中质子间的距离。以所测定的化学位移, 偶合常数和质子间距等NMR结构参数为初始数据, 用自编和改进的分子结构计算程序计算出人参皂苷Rb~1在溶液中的三维空间结构。     

钙黄绿素的提纯

以钙黄绿素为指示剂,络合滴定法测定钙是一个很好的方法;但由于市售钙黄绿素指示剂往往不纯,残留一定的萤光,致使滴定终点变化不敏锐,影响了指示剂的应用和推广。我们在多年使用钙黄绿素中,发现只要将市售的指示剂进行一般的提纯,就可以减少残留的萤光,使钙黄绿素在络合滴定中终点变化敏锐、清晰。其提纯方法如下: 称取3.90克钙黄绿素,溶于50—60毫升水中,加入10毫升15％氯化钙溶液(用纯碳酸钙或氧化钙配成盐酸溶液),摇匀,用0.5mol/L氢氧化钾溶液将试液中和到pH8.5左右,稍放置一些时间,使沉淀下沉,用中速滤纸过滤,以水洗涤沉淀5—6次,弃去试液,     

皂类液膜振荡器

实验发现了一类新型液膜振荡器,在油水两相之间进行成皂反应的过程中,界面附近出现了长时间规则的大幅度pH振荡,将W/O两相体系换成W1/O/W2三相体系,振幅从0.50 pH明显提高到2.88 pH.其中水相组成为CTAB溶液及NaOH溶液,油相组成为油酸的煤油溶液.同时,此类液膜振荡体系中亦存在明显的电势振荡和电导率振荡.为深入了解机理,进行了浓度影响测定,电极位置和种类的变化以及辅助实验等,提出了普遍化的机理,并进行了实验振荡曲线的拟合对比.这个机理指出,在膜反应批量进行的条件下,当反应速率与扩散成比例时,便会产生规则的周期现象.在一价皂液膜振荡器的基础上,通过替换或添加各种金属盐,形成了各类高价皂液膜振荡器,测定了反应过程中pH、电势及电导率的变化.经过同类化学振荡器的比较研究,结合金属离子与酸根之间的络合作用,得出了其中的一些规律.     

纯氧化铽中稀土杂质的光谱测定

人们常常用化学光谱法测定纯稀土中稀土杂质;近年来有人用电感藕合等离子体发射光谱法测定高纯氧化钇中稀土杂质,和用等离子喷射发射光谱法测定某些稀土元素。控制气氛光谱法也被人们采用,它是利用气体不同的物理及化学特性,改善放电区域的光辐射作用,降低光谱背景,消除氰光带,提高分析灵敏度。本工作是采用较高浓度的溶液以增加样品在电极头上的绝对量,并在氩/氧混合气氛中     

Nd~(3 )离子在数种无机溶剂体系中的化学形式及其激光性质

本工作制备出了Nd~(3 )离子的低粘度无机液体激光溶液,研究了溶液的激光性质。用测学~4F_(3/2)能级寿命和激光能量输出的方法探讨了Nd~(3 )在所述溶剂体系中溶解反应机理和Nd~(3 )的化学形式及其结构。     

可逆型化学振荡器

该文给出了可逆型化学振荡器的定义、意义和可能存在的类型。这些类型包括：（1）自发乳化，通电破乳；（2）乳液中自发产生的甘油三酯水解振荡反应及通电逆向酯化反应；（3）用表面活性剂有机溶液代替盐桥，形成新型的电化学振荡，通电逆向电解。文章对这3种类型可逆型化学振荡器的来源、组成、实验方法、理论分析方法和应用前景进行了深入的讨论和分析。它们还可以进一步组合，形成更多的类型。其主要的研究方法为用正交实验确定最佳配方，由相关分析确定影响因素。这些可逆型化学振荡器的关键组分都是表面活性剂，是表面活性剂在非线性化学动力学研究中的又一应用。对可逆型化学振荡器的研究必将大大促进远离平衡态的复杂反应动力学研究及新型交流蓄电池的开发设计。     

Toepler泵在金属有机化学中的应用

在金属有机化学研究工作中,经常需要测定少量气体。例如,小分子活化的研究工作中,需要测定 N_2、H_2、O_2、CO 等的体积;C_1化学的研究中也需测定 CO、CH_4、C_2H_4、C_2H_6等:研究络合物结构时,络合物在酸解、碘解、热分解后,也有 CO、N_2、O_2、烃类等生成,这些少量气体用一般常压量管是较难测量的,特别是不稳定金属络合物与其他试剂的反应,往往在排出保护气体后,于负压下进行。反应后的体系仍处于负压状态时,测定更为困难.     

Nd3+离子在数种无机溶剂体系中的化学形式及其激光性质

本工作制备出了Nd³⁺离子的低粘度无机液体激光溶液,研究了溶液的激光性质。用测学⁴F_3/2能级寿命和激光能量输出的方法探讨了Nd³⁺在所述溶剂体系中溶解反应机理和Nd³⁺的化学形式及其结构。     

油脂皂化反应实验的改进

高职基础化学中羧酸及其衍生物一章里有一个实验"油脂的皂化反应",传统实验是用猪油与氢氧化钠进行皂化反应,经过加热、回流、盐析、过滤等步骤制得肥皂[1].因所需仪器及操作步骤较复杂,在日常生活中较难利用.为了使化学实验更贴近生活,更能激起学生学习化学的兴趣,我们将传统的油脂皂化反应实验改进为制备如今非常流行的手工皂.市售的一般肥皂在制造过程中已将皂化产生的甘油作为副产物分离,而手工皂含有天然的甘油,保湿效果超凡,且对肌肤十分温和.此外,还可以根据个人皮肤特点添加各种花草、精油、药材等[2].手工皂因其具有天然、纯净、环保的优点越来越受到人们的推崇.     

水、尿及血清中氰化物及硫氰酸盐共存时的分别测定方法(吹气—吡唑啉酮异菸酸法)

当水、尿及血清中同时存在有氰化物及硫氰酸盐时,采用一般的方法是难以将二者分别测定的。Baar及Feldstein等曾介绍过微扩散法,可以分别测定CN~-及SCN~-,但需用特制玻璃仪器,且操作不便。我们根据氰化物在酸性溶液中极易逸出的特点,拟定了用氮气或空气将酸性溶液中的CN~-吹出,用稀NaOH溶液吸收的方法使CN~-和SCN~-分开而测定的方法。实践证明,本法简便,效果良好。近年来测定氰化物大都采用吡唑啉酮     

读者园地

问:用电解法测定纯铜中铜溶解试样时应注意些什么?——上海读者金林 溶解纯铜试样时应注意防止铜溶液的飞溅损失。在铜样与硫硝混合酸反应时,肉眼也能看到有溶液以细雾状随酸的蒸气在溶液的上面飞腾。为防止其逸出烧杯而造成损失,常采取以下措施:(1)加热温度不宜太高,在刚加入混合酸后的几分钟内因反应已较剧烈,一般可不另加热,待作用缓慢时再加热,加热温度以保持80～90℃为宜。试样全部溶解后应继续加热使氮的氧化物赶尽;(2)为了保证试样溶液在溶样过程中不损失,也有规定用特制的电解烧杯。如美国ASTM方法中采用200ml或300ml     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

碘离子选择电极的制备和应用

碘离子选择电极,在1961年由 Pungor 等人制成,是用碘化银粉掺入熔融的石蜡中做成的一种膜。后来 Pungor 继续报导了一些沉淀填充膜电极。Rechnitz 等人研究了碘化银-硅橡胶膜电极在分析中的应用,指出这种电极在溶液化学测量中应用的可能性。Arino 和 Kramer 用碘离子选择电极对高放射性溶液中Ⅰ~(-131)和Ⅰ~(-125)的测定。Carter 用碘电极在临床试验中测定血液中含碘量。     

弱碱配体加质子热的测定方法

具有酸碱性的配体在溶液中与金属离子的络合反应热的测定需要有配体加质子热(或离解热)的数据.对于一些有机弱碱配体,由于碱性弱,溶解度小,加质子反应较慢,加质子热很小,故直接测定较为困难,有的甚至用很精密的微量量热仪也很难准确测定.但采用以下方法则可使测定很容易进行,所需仪器不必很高级(一般热导式量热仪即可)而不会影响结果的准确性. 将已知浓度的配体溶液与HClO_4溶液     

有关稀溶液体积的几个问题

在一般的物理化学专著和教科书中,对非电解质溶液的性质均作了较详细的论述,对电解质溶液侧重于论述其电化学性质。对于稀溶液的体积(不涉及化学过程)所具有的规律性,有关的专著和教科书并无论述。     

丁苯橡胶合成用活化剂乙二胺四乙酸盐溶液比热容的测定

丁苯橡胶合成用活化剂乙二胺四乙酸盐溶液比热容的测定赵小明，刘志刚，陈钟颀（西安交通大学热工教研室西安７１００４９）关键词ＥＤＴＡ溶液，比热容，绝热量热法比热容是物质重要参数，与物质结构密切相关。它对物理学和化学的理论研究及许多与化工、能源和材料有关的...     

原子吸收法测定矿石中的银

以火焰原子化法测定银,一般常在强盐酸介质中进行,使银呈AgCl_4~3状态,便于测定。但此法对仪器侵蚀性较大。引入氯化钠或二乙烯三胺以有所益处,但溶液酸度仍在10％以上,而在火焰原子化系统中,测试溶液的酸度一般不宜超过5％。于氨性介质进行测定有其优点,但大量铁、锰的存在有干扰,结果偏低。采用银的硫代硫酸盐中性介质进行测定,条件较烦锁,且不易控制。我们试用硫脲络合银,在含有一定量铁盐存在的情况下,于低酸度介质中进行测定,取得良好效果。