Formation of Pyrrolidin-1-ylcyclopentadienes via Cyclization of Alkyl 2-Dimethoxyacetyl-and 2-Ethoxalyl-4-oxopentanoates

ＦｏｒｍａｔｉｏｎｏｆＰｙｒｒｏｌｉｄｉｎ┐１┐ｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｅｓｖｉａＣｙｃｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＡｌｋｙｌ２┐Ｄｉｍｅｔｈｏｘｙａｃｅｔｙｌ┐ａｎｄ２┐Ｅｔｈｏｘａｌｙｌ┐４┐ｏｘｏｐｅｎｔａｎｏａｔｅｓ＊ＺＨＵＹｉ－ｑｉａｎｇ,...     

Preparation of Indolizine by Intramolecular 1,5-Dipolar Cycloaddition of Pyridinium N-Allylides

ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＩｎｄｏｌｉｚｉｎｅｂｙＩｎｔｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒ１,５┐ＤｉｐｏｌａｒＣｙｃｌｏａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＰｙｒｉｄｉｎｉｕｍＮ┐Ａｌｙｌｉｄｅｓ＊ＺＨＯＵＪｉａｎ,ＨＵＹｕｅ－ｆｅｉ＊＊ａｎｄＨＵＨｏｎｇ－ｗｅｎ（Ｄｅｐａｒ...     

An Improved Preparation of 2,5-Dimethoxy-tetrahydrofuran

ＡｎＩｍｐｒｏｖｅｄＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ２,５┐Ｄｉｍｅｔｈｏｘｙ┐ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ＊Ｔｏｗｈｏｍｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｃｅｓｈｏｕｌｄｂｅａｄｄｒｅｓｅｄ．ＬＩＸｉａｏ－ｌｉａｎｄＣＨＥＮＱｉｎｇ－ｑｉ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ...     

The Solgel Preparation and Electric Properties of MnO2-doped PbTiO3 Ceramics

ＴｈｅＳｏｌ┐ｇｅｌＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＥｌｅｃｔｒｉｃＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＭｎＯ２┐ｄｏｐｅｄＰｂＴｉＯ３ＣｅｒａｍｉｃｓＱＩＡＮＧＬｉａｎｇ－ｓｈｅｎｇ＊,ＦＵＨｏｎｇ－ｇａｎｇ＊＊ａｎｄＸＵＣｈｏｎｇ－ｑｕａｎ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ...     

Synthesis and Evaluation of Aromatic DTPA-bis(amide) Gadolinium Complexes as Magnetic Resonance Imaging Contrast Agents

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＡｒｏｍａｔｉｃＤＴＰＡ┐ｂｉｓ（ａｍｉｄｅ）ＧａｄｏｌｉｎｉｕｍＣｏｍｐｌｅｘｅｓａｓＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅＩｍａｇｉｎｇＣｏｎｔｒａｓｔＡｇｅｎｔｓＺＨＵＯＲｅｎ－Ｘｉ＊＊，ＷＥＮＪｉｅ...     

Formation of Self-organization InAs Quantum Dots on (001) InP Substrate by As/P Exchange Reaction in MOCVD

ＦｏｒｍａｔｉｏｎｏｆＳｅｌｆ┐ｏｒｇａｎｉｚａｔｉｏｎＩｎＡｓＱｕａｎｔｕｍＤｏｔｓｏｎ（００１）ＩｎＰＳｕｂｓｔｒａｔｅｂｙＡｓ／ＰＥｘｃｈａｎｇｅＲｅａｃｔｉｏｎｉｎＭＯＣＶＤ＊ＷＡＮＧＢｅｎ－ｚｈｏｎｇ＊,ＺＨＡＯＦａｎｇ－ｈａｉ,ＰＥＮＧＹ...     

Catalytic Oxidative Dehydrogenation and O_2-Free Dehydrogenation of Isobutane on Some Molybdates

ＣａｔａｌｙｔｉｃＯｘｉｄａｔｉｖｅＤｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎａｎｄＯ２┐ＦｒｅｅＤｅｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｏｆＩｓｏｂｕｔａｎｅｏｎＳｏｍｅＭｏｌｙｂｄａｔｅｓ＊ＨＵＡＮＧＹａｎ,ＷＡＮＧＧｕｏ－ｊｉａ＊＊,ＹＡＮＧＨｏｎｇ－ｍａｏａｎｄＷ...     

Synthesis of Poly(styrene-co-divinylbenzene) supported Dichloro Cyanuric Acid

ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＰｏｌｙ（ｓｔｙｒｅｎｅ┐ｃｏ┐ｄｉｖｉｎｙｌｂｅｎｚｅｎｅ）┐ｓｕｐｐｏｒｔｅｄＤｉｃｈｌｏｒｏＣｙａｎｕｒｉｃＡｃｉｄＺＨＯＮＧＪｉｎｇ－ｆａｎｇ＊,ＬＩＣｈｅｎ－ｘｉ,ＨＥＢｉｎｇ－ｌｉｎａｎｄＷＵＺｈｉ－ｚｈｏｎｇ（Ｓｔ...     

Self-consistent Field Crystal Orbital Study on One-dimensional C_(60) Polymer

Ｓｅｌｆ┐ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔＦｉｅｌｄＣｒｙｓｔａｌＯｒｂｉｔａｌＳｔｕｄｙｏｎＯｎｅ┐ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌＣ６０Ｐｏｌｙｍｅｒ＊ＨＵＡＮＧＹｕａｎ－ｈｅ＊＊,ＣＨＥＮＧｕａｎｇ－ｊｕａｎｄＬＩＵＲｕｏ－ｚｈｕａｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈ...     

Salt-induced Electron Transfer Photooxidation of Cholesterol in Nonpolar Solvents

Ｓａｌｔ┐ｉｎｄｕｃｅｄＥｌｅｃｔｒｏｎＴｒａｎｓｆｅｒＰｈｏｔｏｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆＣｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌｉｎＮｏｎｐｏｌａｒＳｏｌｖｅｎｔｓＹＡＮＧＣｈｅｎ－ｇｅｎ＊（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙ,Ａｇｒｉｃｕｌｔｕ...     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定阿胶中的17种未衍生氨基酸

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定中药阿胶中17种未衍生氨基酸含量的方法。采 用PrevailTMC18色谱柱 (250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)，以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液(含5.0 mmol/L七氟丁酸）为流 动相进行线性梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，在漂移管温度115 ℃、氮气流量2.5 L/min条件下，在25 min内即可完成 对阿胶中17种氨基酸的分离测定。氨基酸质量浓度为0.073～2.327 g/L时,其峰面积的对数值与质量浓度的对数值线性 关系良好；17种氨基酸的加样回收率为93.5%～104.8%；信噪比为3时,测得氨基酸的最低检测限介于18.2 mg/L与54.6 mg/L之间。该法快速、简便、准确,可作为阿胶中氨基酸的直接测定方法,亦为其他药物中氨基酸的分析提供了参考。     

采用隔离池的毛细管电泳-间接紫外吸收法测定茶叶中的氨基酸

改进的毛细管电泳-间接紫外吸收法采用了自制隔离池,以对氨基苯甲酸(PAB)为背景电解质,对茶叶中的氨基酸进行了测定。PAB能够提高分离效率,降低检出限。隔离池的使用避免了PAB的电极反应,降低了基线噪声,维持了两缓冲液池间的电流导通。研究了背景电解质的浓度、pH值以及电渗流改性剂的种类和浓度对氨基酸分离的影响。在优化的实验条件下,16种氨基酸在14 min内达到了基线分离,峰面积的相对标准偏差小于5%(n=5),检出限为1.7~4.5 μmol/L,回收率为83.0%~106%。该法快速、便捷和灵敏,已成功应用于茶叶中11种游离氨基酸的检测。     

柱前衍生–高效液相色谱法测定白刺果中氨基酸含量

建立一种快速测定不同产地的白刺果中氨基酸含量的HPLC方法。采用柱前邻苯二甲醛(OPA)和氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合在线衍生、二元梯度洗脱(流动相A:40 mmol/L NaH2PO4·H2O,pH 7.8;流动相B:乙腈–甲醇–水的体积比为4.5∶4.5∶1)、反相C18短柱分离(色谱柱:Zorbax Eclipse AAA C18柱,75 mm×4.6 mm,3.5μm)、二极管阵列检测器(检测波长:338 nm;参考波长:390 nm)和荧光检测器(激发波长:340 nm;发射波长:450nm)联合检测,内标法定量。各氨基酸含量在4.5~900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 2~0.999 8,除了蛋氨酸(部分氧化降解)加标回收率为78.1%外,其它各氨基酸的加标回收率为93.1%~105.1%,相对标准偏差为3.21%~6.23%(n=5)。对产自青海、新疆和内蒙古等3个地区的白刺果中氨基酸含量进行了测定,氨基酸总量分别为11.23,10.47,8.84 g/(100 g),并对各种不同类型氨基酸占氨基酸总量的比例进行了分析。该法适合于白刺果氨基酸含量的测定。     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生,ＯＤＳ柱分离,３４０ｎｍ检测,在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。     

高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测法测定食品中的氨基酸

研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳 间接紫外吸收检测的特征。以5　mmol/L 对氨基苯磺酸钠 10 mmol/L KH2PO4(pH 11.5)为运行缓冲液,在分离电压12 kV下,于11 min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0.72%和2.0%,检测限分别为6.78,8.71,7.86 mg/L。应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96.8%~104%。     

毛细管电泳-间接紫外检测法测定蜂蜜中的氨基酸

采用毛细管电泳-间接紫外检测法同时分离测定蜂蜜中的赖氨酸、色氨酸、谷氨酸等9种氨基酸。考察了磷酸浓度、进样方式和缓冲液pH对分离效率和重现性的影响。在分离电压为-15 kV、检测波长为220 nm条件下,以含有0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵、20 mmol/L烟酸、10%甲醇的10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 10.2)为运行缓冲液,9种组分在11 min内达到基线分离;检出限最低可达到0.3 mg/L;线性范围为1.0~1000 mg/L;日间及日内精密度为0.64%~5.83%。实际样品中除甲硫氨酸外的8种氨基酸的加标回收率为60.00%~118.37%。将该方法应用于不同蜜源植物和产地的蜂蜜样品的测定,在市售的5种蜂蜜中均检测到脯氨酸、丝氨酸和天冬氨酸,而只在荔枝蜜中检测到苏氨酸。该方法可以为蜂蜜的蜜源鉴别及质量评估提供借鉴方法。     

毛细管电泳-激光诱导荧光用于中药制剂中氨基酸成分的分析

建立了一种用于测定中药制剂中氨基酸成分的毛细管电泳-荧光检测方法. 用含有α-环糊精(α-CD)的硼砂缓冲溶液为背景电解质, 经异硫氰酸荧光素(FITC)衍生的5种氨基酸在50 min内可以得到很好的分离和测定. 考查了各个分离参数对分离的影响, 得到的优化条件为: 含45 mmol/L的α-环糊精的80 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH值9.2)作为背景电解质, 分离电压20 kV; 柱温22 ℃. 衍生试剂FITC与单个氨基酸的化学计量比为4∶1时, 能够获得稳定荧光强度的氨基酸衍生物. 在优化条件下, 各氨基酸成分在73.5～2900 nmol/L 的浓度范围内呈良好的线性关系(相关系数r2为0.9906～0.9998). 保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.8%～3.0%和0.7%～5.7%, 检测限(3倍信噪比)为3.5～35 nmol/L. 该方法准确可靠, 可用于质量控制为目的的中药制剂中氨基酸成分的定量测定.     

胶束电动毛细管色谱分离氨基酸和磷酸化氨基酸

本文报道了胶束电动毛细管色谱分离、汞灯诱导荧光电荷耦合器件检测分析氨基酸和磷酸化氨基酸的 4-氟 - 7-硝基苯 - 2 - 口恶 - 1 ,3-丫唑衍生物。研究表明 ,在 p H9.35的 1 0 mmol/L硼砂和 1 0 mmol/L十二烷基硫酸钠的电泳缓冲介质中 ,5种氨基酸和 3种磷酸化氨基酸在 1 0 min内完全分离 ,检测灵敏度为 1 .2 1× 1 0 - 8～ 5 .2 1×1 0 - 8mol/L ,分离效率达 7.3× 1 0 5～ 3.0× 1 0 5/m理论塔板数 ,结果令人满意     

荧光法猝灭测定木槿叶中混合氨基酸的总量

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,氨基酸能猝灭壳聚糖-茚三酮体系荧光,基于此,对木槿叶中混合氨基酸进行测定,并对该方法的测定条件进行了讨论.线性范围为0.5～3.0 mmol/L,检出限为0.1 mmol/L.木槿叶干粉中游离氨基酸的质量分数为10.18%,相对标准偏差为1.3%,回收率为102.5%～94.3%.     

毛细管电泳高频电导法快速分离检测混合氨基酸

氨基酸(Am ino acids,AA s)是组成生物大分子的基本单元,与人的健康状况有极其密切的关系.在医学和生命科学研究中,微量氨基酸的分离检测具有重要意义.