高效液相色谱法测定毛樱桃中维生素C含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定毛樱桃中维生素C的主要成分L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的方法. 以0.05 mol/L磷酸溶液∶甲醇(体积比为98∶2)作为流动相,紫外检测波长245 nm,柱温25 ℃,流速0.70 mL/min. 获得L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸标准曲线线性较好(r为1.0),精密度(RSD)为0.6%. L-抗坏血酸加标回收率为90.83%~92.52%,D-异抗坏血酸加标回收率为91.93%~92.99%. 试验结果表明,方法测定维生素C操作简单、提取速度快、灵敏度高、回收率好,测得L-抗坏血酸的含量为8.24 mg/100 g,D-异抗坏血酸未检测出. 方法可适用于检测其他与毛樱桃相似的果蔬中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸的含量.     

抗坏血酸在β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极上的电化学行为

研究了抗坏血酸在β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极上的电化学行为。采用电聚合方法制备了β-环糊精/聚苯胺修饰玻碳电极,在聚苯胺和β-环糊精的协同作用下,电极对抗坏血酸具有显著的催化氧化作用。抗坏血酸浓度在1.0×10-6~1.0×10-4 mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为8.1×10-7 mol·L-1。对5.0×10-6 mol·L-1的抗坏血酸溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.21%。该方法选择性和重复性好,可在多巴胺存在下选择性测定抗坏血酸。     

液体硅肥中砷形态的氢化物发生原子荧光光谱分析

本文应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了液体硅肥中不同形态的砷含量。研究了酸介质、还原剂和增感剂对砷的荧光信号的影响。实验确定酸介质为2.5 mol.L-1HCl,还原剂和增感剂为5%硫脲 5%抗坏血酸混合溶液。在选定的实验条件下测得硅肥中三价砷、五价砷及总砷的含量分别为5.08 ng.L-1、0.72 ng.L-1、5.80 ng.L-1。三价砷和五价砷的检出限分别为72.0 ng.L-1和153 ng.L-1;方法的精密度为2.2%~4.1%,回收率为96.5%~104%。     

新型双核铜配合物修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用及其测定

采用电沉积方法将双核铜配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得了[LCu]2biPy/GC电极。研究了[LCu]2biPy/GC电极的电化学性质,并发现该电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用。考察了该电极作为抗坏血酸传感器的操作条件,结果表明:修饰电极在pH 7.0的磷酸盐(PBS)缓冲溶液,-0.2~0.8 V电位范围内,以50 mV.s-1进行循环伏安扫描,催化电流峰与抗坏血酸浓度在4.0×10-5~1.2×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为2.5×10-6mol.L-1。用于3种水果汁中抗坏血酸的测定,测定结果的RSD在1.6%~2.1%之间,回收率在97.8%~102.1%之间。     

银掺杂聚L-精氨酸修饰电极同时测定芦丁和抗坏血酸

用循环伏安法制备银掺杂聚L-精氨酸修饰玻碳电极(Ag-PA/GCE),研究了芦丁和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为,建立了芦丁和抗坏血酸同时测定的新方法。在pH=2.5的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,于140mV·s-1的扫速下,芦丁产生一对氧化还原峰,其氧化峰电位为0.552V,还原峰电位为0.491V;抗坏血酸产生一个氧化峰,峰电位为0.281V。芦丁和抗坏血酸的△Epa=0.271V,用氧化峰不需分离可直接对芦丁和抗坏血酸进行同时测定,在最佳条件下,芦丁和抗坏血酸的线性范围分别5.0×10-7~2.0×10-5 mol·L-1和2.5×10-5~5.0×10-3 mol·L-1,检出限分别为1.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-5 mol·L-1。方法可用于复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的同时测定。     

苯胺蓝-溴酸钾体系催化分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐

在硫酸介质中,亚硝酸盐对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了测定痕量亚硝酸盐催化分光光度方法。优化的试验条件如下:1 1.0mol·L-1硫酸溶液的用量为1.8mL;2 3×10-4 mol·L-1苯胺蓝溶液用量为1.5mL;3 0.02mol·L-1溴酸钾溶液用量为1.1mL;4反应温度为30℃。该方法的线性范围分别为0.01~0.2mg·L-1和0.2~1.0mg·L-1,检出限(3s/k)为4.6×10-6g·L-1。方法用于水样的分析,回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。     

4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰金电极一阶微分线性扫描伏安法直接测定复方鱼腥草片中槲皮素

利用分子自组装技术制备了4-(3-吡啶基)-2-巯基咪唑修饰金电极,用循环伏安法研究了抗坏血酸和槲皮素在该修饰电极上的电化学行为,发现该电极对两反应物均具有良好的催化作用。在抗坏血酸和槲皮素混合溶液中,采用一阶微分线性扫描伏安法进行检测,发现两物质氧化峰相差240 mV,建立抗坏血酸存在下槲皮素的直接测定方法。在抗坏血酸和槲皮素的共存溶液中,槲皮素峰电流的一阶微分与其浓度在2.0~200μmol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μmol.L-1。方法的回收率在98.8%~102.0%之间。     

聚氨基乙酸修饰碳黑微电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

用电化学方法将氨基乙酸聚合在碳黑微电极表面制得聚氨基乙酸修饰碳黑微电极,并用循环伏安法在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,研究了该修饰电极的电化学行为.结果表明:在此缓冲介质中,多巴胺和抗坏血酸经在-200 mV(vs.SCE)富集30 s后,在此修饰电极上发生催化氧化反应,并分别在320 mV及42 mV处呈现各自的峰电位(Epa),在多巴胺和抗坏血酸的I″p值及其浓度之间分别在2.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1,4.0×10-7～1.0×10-3mol·L-1范围呈线性关系,检出限(3σ)分别为6.0×10-9mol·L-1及1.0×10-7mol·L-1.此修饰电极有良好的重复性和稳定性,只需将用过的电极在400 mV置于同一缓冲溶液中清洗0.5～2.0 min,即可方便地再生恢复原有性能.应用此方法分析了含有多巴胺及抗坏血酸的混合溶液,测定结果的相对标准偏差(n=7)在1.6 9,6～2.6%之间,回收率在96%～104%之间.     

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

微型多酚氧化酶电极的研制及其应用

研制了一种微型多酚氧化酶修饰电极,研究了神经递质多巴胺(DA)在电极上的电化学行为。在pH 6.8的磷酸盐中,DA在生物传感器上的线性范围为2.0×10-6~1.0×10-3mol.L-1,检出限(3σ)为6.0×10-7mol.L-1。用这种传感器测定了多巴胺注射液中多巴胺的含量,测定结果的RSD值小于3%,回收率在95%~110%之间。     

PCA/GC电极同时测定尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)

制备聚肉桂酸(PCA)修饰电极(PCA/GC),研究尿酸(UA)和抗坏血酸(AA)在该电极上的电化学行为.结果表明,在UA和AA共存体系中,UA、AA在PCA/GC电极上氧化峰电流增大且峰电位分别负移至50mV、330mV,二者相差280mV,据此可同时检测UA和AA.在pH6.0磷酸盐缓冲液中,UA、AA的氧化峰电流与其浓度分别在2.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1、2.0×10-5～6.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系.该电极重现性好,适用于尿样中UA的检测.     

石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定抗坏血酸

采用Hummers法制备了纳米石墨烯,并将该纳米材料分散在蒸馏水中得到悬浮液,取5μL的悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极。用循环伏安法研究了在pH 4.0磷酸盐电解质中,在-0.4～0.8V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为。结果表明:抗坏血酸在修饰电极上在0.173V处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在裸玻碳电极上的氧化峰电流;并可有效排除肾上腺素、尿酸、多巴胺等物质的干扰。据此提出了用循环伏安法测定抗坏血酸的方法。抗坏血酸的线性范围为8.00×10-6～1.0×10-3 mol.L-1,检出限(3S/N)为1.0×10-7 mol.L-1。方法用于维生素C片的分析,回收率在96.3%～104.4%之间。     

柠檬酸修饰电极对抗坏血酸、多巴胺和尿酸的同时检测

研究柠檬酸(CA)修饰玻碳电极(CA/GC)在抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)混合体系中的循环伏安(CV)行为.结果表明,AA、DA和UA在CA/GC电极上氧化峰电流增大,且三者氧化峰电位明显分离(ΔEp(DA,AA)=170 mV,ΔEp(DA,UA)=130 mV,ΔEp(AA,UA)=300 mV).据此,可同时检测AA、DA和UA.在优化的实验条件下,AA、DA和UA的氧化峰电流与其浓度分别在2.0×10-6～1.5×10-3mol.L-1,6.0×10-7～1.0×10-3mol.L-1和6.0×10-7～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系.该电极重现性好,可用于盐酸多巴胺针剂DA、VC片剂AA及人体尿液UA的测定.     

聚三聚氰胺-石墨烯复合膜修饰电极对多巴胺与尿酸的同时测定

采用循环伏安法制备了聚三聚氰胺-石墨烯复合膜修饰电极(poly-(MA)-ERGO/GCE)。研究了抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对AA、UA和DA均有良好的电化学响应,且三者的氧化峰在该修饰电极上可完全分离。据此建立了在大量AA存在下同时测定UA和DA的新方法。在优化条件下,微分脉冲伏安法(DPV)测定UA和DA的线性范围均为1.0×10~(-8)~5.0×10-6mol·L~(-1),检出限(3sb)均为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。     

碳糊电极阴极溶出伏安法测定当归中阿魏酸

采用碳糊电极作工作电极,阴极溶出伏安法对阿魏酸进行测定。在0.05mol.L-1盐酸溶液中,当有0.04mmol.L-1氯化钠溶液,0.004g.L-1十二烷基硫酸钠溶液存在时,1.1V(vs.SCE)富集180s,以100mV.s-1扫描速率从1.0V扫描至0V。阿魏酸在碳糊电极上于0.46V处产生一灵敏的阴极溶出伏安峰,峰电流与阿魏酸浓度在2.2×10-7～1.1×10-5 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10-8 mol.L-1。初步探讨了阿魏酸的电化学性质,此方法用于测定当归中阿魏酸的含量,并以此样品为基体做回收试验,测得回收率在104.0%～109.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～5.3%之间。     

对乙酰氨基酚在分子印迹膜修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

以对乙酰氨基酚（PCT）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,采用光引发原位聚合法在玻碳电极（GCE）表面聚合成膜,以甲醇-甲酸将模板分子洗脱,制得对乙酰氨基酚分子印迹膜修饰电极（MIP-GCE）,建立了该电极直接测定PCT的分析方法。结果表明,该传感器具有较高的选择性和灵敏度,PCT浓度在5.0×10-5~1.0×10-3 mol?L-1范围内与其峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.4×10-6 mol?L-1。应用该法测定药物中PCT的含量,在干扰物质共存情况下的回收率为96%~105%。     

新型电聚合交联聚苯胺电化学传感器的研制及其在抗坏血酸测定中的应用

以苯胺、对苯二胺、1,3,5-三苯胺基苯为单体,采用循环伏安法在金电极上电化学聚合制备了一种新型的交联聚苯胺(CPAN)电化学传感器。采用交流阻抗谱和电化学方法对该传感器进行了表征。结果表明:交联剂1,3,5-三苯胺基苯结构单元被成功地引入到聚苯胺链中,所得的CPAN与线性聚苯胺(LPAN)相比,导电性增强,电子传输速率加快。CPAN/Au电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,在优化的条件下,测得抗坏血酸浓度在1.0×10-4～1.0×10-2 mol.L-1范围内与传感器峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3×10-5 mol.L-1。该传感器的响应时间为5s,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.0%～2.5%,回收率在98.0%～102%之间。     

用靛蓝胭脂红-H_2O_2流动注射化学发光法测定水样中的铜(Ⅱ)

在Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化靛蓝胭脂红的反应具有明显的催化作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定铜(Ⅱ)的化学发光新方法;研究了影响化学发光强度的各种因素.结果表明,在最佳试验条件下,铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-8"1.0×10-5 mol·L-1范围内与发光强度呈线性关系,检出限为4.1×10-10 mol·L-1.将该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

电活化玻碳电极的制备及其对抗坏血酸、多巴胺、尿酸与亚硝酸盐的同时测定

在1.0 mol·L-1H_2SO_4溶液中,采用循环伏安法(CV)对玻碳电极(GCE)进行电化学处理,得到"活化"的玻碳电极(A-GCE)。在0.1 mol·L-1生理性磷酸盐缓冲溶液(PBS,p H 7.0)中,A-GCE不仅能很好地改善抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)、尿酸(UA)和亚硝酸根(NO_2~-)的电化学行为,而且能将四者的混合溶液在GCE上重叠的弱氧化峰分成4个灵敏的氧化峰,且相邻氧化峰(AA-DA、DA-UA、UA-NO_2~-)之间的电位差(ΔEpa)分别为0.16、0.15、0.45 V,表明A-GCE对AA、DA、UA和NO_2~-具有良好的电催化活性,可用于混合溶液中四者的同时分析。在优化的实验条件下,AA、DA、UA和NO_2~-的差分脉冲伏安(DPV)峰电流与其浓度分别在5~2 100、2~140、1~700、10~1 050μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 9、0.996 8、0.997 4和0.997 8,检出限分别为0.19、0.45、0.28、0.72μmol·L-1。将A-GCE应用于血清中AA、DA、UA和NO_2~-的同时电化学分析,结果满意。     

草甘膦的邻硝基苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱分析

以邻硝基苯磺酰氯(NBSC)为衍生化试剂,建立了柱前衍生草甘膦的反相高效液相色谱紫外检测法,并对衍生化条件进行了优化.最佳衍生化条件为:衍生温度25℃,反应时间10 min,硼砂缓冲溶液浓度0.25 mol/L(pH 9.0),草甘膦与NBSC的摩尔比为1:5.HPLC分析条件为:采用Lichrospher C18柱,...