Beiträge zur Chromatographie organischer Substanzen. VI. Die Dünnschichtchromatographie der Kohlehydrate

Zusammenfassung Es wird über die Trennung einiger Mono-, Di- und Trisaccharide auf Kieselgur- und Kieselgelträgern berichtet. Ferner wird die Trennung Raffinose-Saccharose bei ungünstigen Mengenverhältnissen (z.B. Melasse) durchgeführt und hierzu eine verbesserte Keilstreifentechnik entwickelt.

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Summary A report is given on the separation of several mono-, di-, and trisaccharides on kieselguhr and silica gel carriers. In addition, the raffinose-saccharose separation was carried out with unfavorable quantity ratios (for example molasses) and an improved wedge strip technique was developed.

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Résumé On décrit la séparation de quelques mono-, di- et trisaccharides sur supports de kieselguhr et de gel de silice. On réalise ensuite la séparation raffinosesaccharose en proportions quelconques (par exemple mélasse) et l'on propose à partir de cela une technique de la bandelette en forme de coin améliorée.

     

Beiträge zur Papierchromatographie organischer Substanzen. VII. Die Dünnschichtchromatographie einiger Kohlehydratderivate und -Abbauprodukte

Zusammenfassung Es wird über die chromatographische Trennung methylierter Glucosen und Fructosen, ihrer Isopropyliden- und Diisopropylidenderivate und über die Trennung einiger Substanzen berichtet, die bei Abbaureaktionen von Hexosen entstehen können.

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Summary The paper deals with the chromatographic separation of methylated glucoses and fructoses, their isopropylidene- and diisopropylidene derivatives, and the separation of several substances which may be produced during the degradation reactions of hexoses.

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Résumé On décrit la séparation chromatographique de glucoses et de fructoses méthylés et de leurs dérivés isopropylidène et diisopropylidène et la séparation de quelques autres substances qui peuvent prendre naissance dans le cas de réactions de dégradation des hexoses.

     

Beiträge zur Chromatographie organischer Substanzen X. H-Brücken und ihr chromatographisches Verhalten

Zusammenfassung In Fortsetzung unserer Arbeiten über die Chromatographie organischer Substanzen untersuchten wir das Verhalten von Substanzen mit innermolekularen Wasserstoffbrücken bei der Dünnschichtchromatographie und fanden, daß zwischen derenR _f -Werten in unpolaren oder polaren Lösungsmitteln als Laufmittel keine großen Differenzen bestehen. Aus diesem Verhalten kann man umgekehrt bei einer unbekannten Substanz auf die Möglichkeit einer innermolekularen H-Brücke schließen.

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Summary In continuation of their work on the chromatography of organic materials, the authors studied the behavior of substances with inner-molecular hydrogen bridges in thin layer chromatography. They found no great differences betweenR _f -values when polar as opposed to nonpolar solvents were employed as the carrier. Conversely, when dealing with an unknown material, it may be deduced from this behavior whether an inner-molecular hydrogen bridge is present.

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Résumé A la suite de nos travaux sur la chromatographie de substances organiques, nous avons étudié le comportement de corps contenant des ponts hydrogène intermoléculaires par chromatographie en couche mince et nous avons trouvé qu'il n'y avait pas de grandes différences entre les valeurs de leursR _f , suivant que l'on utilisait comme éluants des solvants polaires ou non polaires. A partir de ce comportement, on peut inversement, pour une substance inconnue, conclure à la possibilité d'un pont hydrogène intermoléculaire.

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Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. III

Zusammenfassung Die dünnschichtchromatographische Trennung des Urans von Metallen der Ammoniumsulfidgruppe wurde beschrieben. Als Laufmittel dient ein Gemisch Aceton-Isobutanol-Salzsäure-Wasser. Nach Ablösung der Sorptionsschicht wird das Uran ausgewaschen und mit MDCM spektralphotometrisch bestimmt. p_H- und Zeitabhängigkeit des Uran-MDCM-Komplexes werden untersucht und die Genauigkeit der Methode angegeben.

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Summary The thin layer Chromatographic separation of uranium from metals of the ammonium sulfide group is described. The mobile phase is an acetoneisobutanol-hydrochloric acid-water mixture. After dissolving off the sorption layer, the uranium is washed out and determined spectrophotometrically with MDCM. The p_H- and time relationship of the uranium-MDCM complex were studied and the precision of the method is given.

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Résumé On décrit la séparation de l'uranium des métaux du groupe sulfure d'ammonium, par Chromatographie en couche mince. On utilise comme phase mobile un mélange acétone-isobutanol-acide chlorhydrique. Après lessivage de la couche de sorption, on élimine l'uranium par lavage et on le dose spectrophotométriquement par le MDCM. On étudie l'influence du p_Het du temps sur le complexe uranium-MDCM et l'on indique la précision de la méthode.

     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. II

Zusammenfassung Die Metalle der Ammoniumsulfidgruppe werden dünnschichtchromatographisch getrennt und mit MDCM und Oxin identifiziert. Variationen von Solvensgemischen ergeben ein Laufmittel, das die Nickelzone am Chromatogramm von den übrigen Metallen entfernt hält und so die saubere Ablösung dieses Metalls von der Platte ermöglicht. Nickel bildet mit MDCM ein gelbgrünes Chelat in Chloroform, das zur spektralphotometrischen Bestimmung dient. Störungen durch Titan und Aluminium werden durch Natriumfluorid ausgeschaltet. Das Verfahren erscheint zur quantitativen Bestimmung kleiner Nickelmengen allein oder neben anderen Metallen der 3. Gruppe sehr geeignet. Die Laufzeit der drei angegebenen Fließmittel beträgt zwischen 40 und 65 Minuten.

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Summary The metals of the ammonium sulfide group are separated by thin layer chromatography and identified with MDCM and oxine. Variations of solvent mixtures yield a mobile phase that keeps the nickel zone on the chromatogram apart from the other metals and so permits the clean solution of this metal from the plate. Nickel gives (in chloroform) a yellow-green chelate with MDCM that serves for the speotrophotometric determination. Interferences by titanium and aluminium are averted by means of sodium fluoride. The method appears to be very suitable for the quantitative determination of small amounts of nickel either alone or in the presence of other metals of the 3rd group. The running time of the three given liquid phases lies between 40 and 65 minutes.

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Résumé On sépare les métaux du groupe sulfure d'ammonium par chromatographie en couche mince et on les identifie par le MDCM et l'oxine. En faisant varier les mélanges solvants, on a trouvé un éluant qui sépare sur le chromatogramme la zone du nickel de celle des autres métaux et qui permet ainsi la séparation nette par dissolution de ce métal sur la plaque. Le nickel forme avec le MDCM un chélate vert-jaune dans le chloroforme, que l'on utilise pour le dosage spectrophotométrique. On élimine l'interférence du titane et de l'aluminium par le fluorure de sodium. Le procédé semble bien approprié au dosage quantitatif de petites quantités de nickel seul ou en présence d'autres métaux du 3ème groupe. La durée d'élution des trois agents de lavage indiqués varie de 40 à 65 minutes.

     

Beiträge zur Papierchromatographie organischer Substanzen. I

Zusammenfassung Die papierchromatographischen Methoden zur Analyse von Nitroverbindungen, Aldehyden und Ketonen wurden überprüft, Vereinfachungen und Verbesserungen vorgeschlagen.Aliphatische Halogenverbindung konnten erstmalig durch Überführen in Pyridiniumsalze papierchromatographisch getrennt und nachgewiesen werden.     

Beiträge zur Papierchromatographie organischer Substanzen

Zusammenfassung Alkylhalogenide werden als Oniumsalze, tertiäre aliphatische, aromatische und heterocyclische Basen nach Umsetzung mit Methyljodid als Ammoniumsalze und Arylhalogenide als Nitroarylhalogenide papierchromatographisch identifiziert.     

Beiträge zur Kolloidsynthese gut kristallisierbarer organischer Substanzen

Ohne Zusammenfassung übersetzt von H. Erbring (Leipzig). Es sei mir gestattet, hier meinem Gatten, Herrn Prof. Dr. P. P. von Weimarn, für das Thema der vorliegenden Untersuchung, für seine Hilfe und seine Unterstützung w?hrend der ganzen Arbeit zu danken. Mein Dank gilt auch Herrn Dr. Ing. J. Shoji, dem Pr?sidenten des Kaiserlichen Industrie-Forschungsinstitutes in Osaka.     

Beitr?ge zur Papierchromatographie organischer Substanzen

Zusammenfassung Ungesättigte Verbindungen, hauptsächlich Olefine C₂–C₁₂, werden als Quecksilber(II)-salze mit Hilfe der Papierchromatographie und Dünnschichtchromatographie aufgetrennt. Geeignete Lösungsmittelgemische werden angegeben und die Zusammenhänge mit Fleckengröße und R_f-Werten graphisch dargestellt.

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Summary Unsaturated compounds, mainly olefines C₂–C₁₂, are separated in form of their mercuric salts by help of chromatography on paper or on thin layers of silica gel. Suitable solvent mixtures are given and their relations to spot sizes and R_f-values are represented in graphs.

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IV. Mitteilung: Kabil, A., u. V. Prey: Mh. Chem. 89, 497 (1958).     

Beiträge zur allgemeinen Kolloidchemie. VIII

Ohne Zusammenfassung     

Beiträge zur Papierchromatographie organischer substanzen. II

Zusammenfassung Es wird vorgeschlagen, organisch-präparative Mikromethoden auf Glasfaserpapier durchzuführen und die erhaltenen Reaktionsprodukte papierchromatographisch zu identifizieren. Ein hierfür entwickelter Mikroautoklav dient zur Durchführung der Umsetzungen auf Glasfaserpapier in der Hitze. Eine einfache Eluierungsapparatur erlaubt, die Reaktionsprodukte zu reinigen, zu eluieren und auf normales Chromatographiepapier zu übertragen. Außerdem können in dieser Eluierungsapparatur Mikromengen auf Glasfaserpapier aufgebrachter Substanzgemische durch fraktionierte Eluierung mit verschiedenen Lösungsmitteln nach ihrer Löslichkeit getrennt werden.

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Summary It is suggested that organic preparative micro methods be conducted on glass fiber paper, and that the resulting reaction products be identified by paper chromatography. A micro autoclave developed for this purpose serves for carrying out the reactions at high temperatures on glass fiber paper. A simple eluting apparatus permits the reaction products to be purified, eluted, and transferred to ordinary Chromatograph paper. Furthermore, micro quantities of mixtures of substances brought onto glass fiber paper can be separated in this elution apparatus by fractional elution with various solvents according to their solubility.

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Résumé Les auteurs proposent d'effectuer des micro-préparations organiques sur du papier de fibre de verre et d'identifier par Chromatographie sur papier les produits de réaction obtenus. A cette fin un micro-autoclave a été mis au point pour permettre d'effectuer des réactions à chaud sur papier de fibre de verre. Un appareil d'élution simple permet de purifier les produits de réaction, de les diluer et de les transposer sur un papier chromatographique normal. En outre, il est possible de séparer avec cet appareil, par élution fractionnée, des micro-quantités de mélanges de substances obtenus sur papier de fibre de verre en fonction de leur solubilité, à l'aide de différents solvants.

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Teile der DissertationA. Kabil, Technische Hochschule Wien 1958.     

Die Dünnschichtchromatographie von Ubichinonen

Analytical and Bioanalytical Chemistry -     

Beiträge zur Darstellung von Azetalen

Zusammenfassung Es werden die bekannten Methoden zur Darstellung von Azetalen mit Hilfe der Formimidoäther und die für die letzteren und für wasserfreie Blausäure verbessert. Die Existenz des Benzaldehydglyzerinazetals (Benzolglyzerin) wird sichergestellt und nach der gleichen Methode der bisher noch nicht bekannt gewesene Orthoameisensäuremonoglyzerinester dargestellt.Als Schlußwort mag es mir gestattet sein, Herrn Professor Dr.Anton Kailan für seine Anleitungen und die bekundete wohlwollende Förderung der Arbeit meinen wärmsten Dank auszusprechen.     

Beiträge zur Kenntnis von Oxyden

Zusammenfassung Es werden tensieudiometrische und r?ntgenographische Untersuchungen amγ-Fe₂O₃ mitgeteilt, die zeigen, da?γ-Fe₂O₃ bei 300° im Hochvakuum thermisch nicht merkbar zu zerlegen ist. Der von Girard und Chaudron und anderen beobachtete Zerfall desγ-Fe₂O₃ in Fe₃O₄ wird auf die Gegenwart von reduzierenden Stoffen (aus Schlauch, Fett usw.) zurückgeführt und das Auftreten von CO₂ spektroskopisch bewiesen. Mit der Reduktion geht eine Umlagerung desγ-Fe₂O₃ inα-Fe₂O₃ parallel, ein Befund, der auch durch magnetische Untersuchungen erh?rtet wird. Platin-Mohr ist als Katalysator derγ-Fe₂O₃-Zersetzung bei 300° unwirksam. Der Jahrhundertstiftung unserer Hochschule sind wir für Bereitstellung von Mitteln zur Durchführung dieser Untersuchungen zu gro?em Dank verpflichtet. Die Literatur über diese Arbeitsreihe ist zusammengestellt bei Simon und Fehér, Z. Elektrochem.38, 137 (1932).     

Beiträge zur Oxydation von Benzolkohlenwasserstoffen

Ohne ZusammenfassungZum Schlusse erlaube ich mir, Herrn Hofrat Prof. Dr. J. M. Eder für sein Entgegenkommen und für seine Unterstützung meiner Versuche, sowie Herrn K. Gebhard für seine bereitwilligen Aufklärungen meinen wärmsten Dank auszusprechen.     

Beiträge zur Kenntnis von Hydrogelen. Ueber Mangandioxydhydrate

Ohne Zusammenfassung Die ausführlicheren Daten und Versuche finden sich bei F. Feher, Diss. (Stuttgart 1929). Die frühere Literatur siehe bei A. Simon, Koll.-Ztschr.46, 161, (1928).