由D-(-)-核糖合成Aigialomycin D C2'—C7'片段的简捷方法

报道以D-(-)-核糖为起始原料合成Aigialomycin D的关键手性中间体C的一种简便方法. 化合物C是未见报道的新手性化合物.     

由(S)-和( R )-天冬氨酸合成( R )-和(S)-(2-苄氧乙基)环氧乙烷的改良方法

苄氧乙基环氧乙烷;不对称合成;由(S)-和( R )-天冬氨酸合成( R )-和(S)-(2-苄氧乙基)环氧乙烷的改良方法     

微波辐射快速合成2-(2′-羟苯基)-5(6)取代苯并咪唑衍生物

苯并咪唑衍生物具有一定的抗病毒能力[1 ] ,一些苯并咪唑衍生物已用作农用抗植物病毒剂[2 ] 。一锅煮合成反应时间较长 ,产率中等[3,4] 。本文用取代邻苯二胺和水杨酸为原料 ,吡啶为溶剂 ,ＰＯＣｌ3为催化剂 ,微波辐射法合成了标题化合物。合成路线如下 :1　实验部分1 1　仪器ＷＣ 1型熔点测定仪 (温度计未校正 ) ;日本岛津ＩＲ 435红外光谱仪 (ＫＢｒ压片 ) ;ＴＥＯＬ ＦＸ90Ｑ核磁共振仪 ,ＤＭＳＯ ｄ6 为溶剂 ;日本柳公Ｃ·Ｈ·Ｎ元素分析仪ＭＴ 3;苏州三星电子有限公司产新天地Ｍ9Ｋ88型微波炉 ,输出功率 85 0Ｗ ,2 4 5 0Ｈｚ。1 2　…     

7,8-二甲基-10-(D-1-核糖醇基)-异咯嗪半合成中间体气相色谱分析

提出以三氟乙酸酐作为衍生化试剂,将核黄素半合成中问体N-(D)-脱氧核糖醇基-3,4-二甲苯胺(Ⅰ)及4,5-二甲基-N-(D)-脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺(Ⅱ)转化为低沸点易汽化物质,采用以苯乙酮作内标,测定中间体(Ⅰ)和(Ⅱ)纯度的气相色谱法.方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点,方法回收率(Ⅰ)为96.9%～101.2%、(Ⅱ)为99.4%～100.4%,相对标准偏差(Ⅰ)在4.4%、(Ⅱ)在2.6%以内.     

1-O-甲基-3,5-二-O-(2,4-二氯苄基)-D-呋喃核糖-2-酮的氧化合成

1-O-methyl-3,5-2-O-(2,4-dichlorobenzyl)-D-ribofuranose-2-tone was produced by oxidizing 1-O-methyl-3,5-bis-O-(2,4-dichlorobenzyl)-D-ribofuranose,which was synthesized from hydroxyl protection and selectively removing O-2-protection of D-ribofuranose.Three oxidation methods,PDC,DMP and Albright-Goldman were studied in the paper.It was revealed that post-processing of PDC was harder to achieve with lots of by-products,at a yield of 39.6%.The DMP method was not suitable for industrialization due to the high cost,though the yield was as high as 91.8%.The Albright-Goldman method was the suitable oxidation method for the post-processing with its 52.0% yield.The product was characterized by MS,IR and 1HNMR.     

由D-果糖合成新型β-氨基醇

以D-果糖为原料,经羟基保护、选择性脱保护、酯化、叠氮取代、叠氮还原为氨基反应合成了两种新型β-氨基醇,产物结构经13CNMR、1HNMR和MS确证。     

D-(R)-酪氨酸的不对称催化氢化合成及其在药物合成中的应用

以最近开发的双膦-铑配合物[Rh((R,R)-QuinoxP*)(cod)]SbF6作为催化剂,利用不对称催化氢化方法合成了一系列D-(R)-酪氨酸衍生物,在S/C=10000条件下获得了99%ee的对映选择性.并将所得的氢化产物成功应用于具有重要生理活性的化合物(R)-2-羟基-3-(3,4-二羟基苯基)丙酸钠的合成.相比于已报道的方法,该工艺路线产率更高而且不需要柱层析分离,因而非常具有工业化应用前景.     

松干蚧性信息素Matsuone C(7)～C(13)片段的合成

以甾体皂甙元降解工业废弃物中获取的(R)-5-溴-4-甲基戊酸甲酯为原料, 通过三步反应合成了松干蚧性信息素Matsuone的C(7)～C(13)片段-(R)-4,6-二甲基庚醛, 三步合成的总收率为41.6%.     

(-)-2，2′-(2，5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸和4，4′-联吡啶构筑的铕配位聚合物的水热合成、晶体结构及性质研究

以(-)-2,2′-(2,5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸(C12H14N2O6S)及4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为配体,在水热条件下合成了铕配位聚合物{[Eu2(C12H12N2O6S)3(4,4′-bipy)(H2O)2].(H2O)6}n。通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明:晶体为正交晶系,晶胞参数a=1.113 992(18)nm,b=1.804 972(19)nm,c=2.933 80(3)nm,Z=4;2个Eu原子分别为九和八配位。测定发现配合物固体具有Eu3+的典型光致发光光谱,配合物中配体能有效提高稀土离子的发光效果。并通过热重分析对配合物进行了热稳定性研究。     

3-(2′-乙氧基乙氧基)丙基锂的合成

3-(2′-乙氧基乙氧基)丙基锂的合成;阴离子聚合引发剂;(乙氧乙氧基)丙基锂;高真空反应器     

聚(D,L)-乳酸的合成及生理盐水降解性

聚(D; L)-乳酸的合成及生理盐水降解性;聚(D; L)-乳酸;D; L-丙交酯;生理盐水;降解性     

格尔德霉素C(11)～C(21)片段的合成

以D-三乙酰葡萄糖烯为最初原料,经三步反应合成了已知内酯化合物5.以羰基α位亚甲基化、底物诱导的不对称催化氢化反应为关键步骤,构建了关键的C(14)位手性中心.最终,经10步反应、以24%的总产率合成了苯醌安莎霉素类天然产物格尔德霉素(Geldanamycin)的C(11)~C(21)片段.     

4-(2′-呋喃甲基)氨基嘧啶衍生物的合成及生理活性

细胞分裂素可以促进植物的细胞分裂、延缓叶绿素的降解及其它老化过程[1 ] 。常见的细胞分裂素有玉米素 (Zeatin)、激动素 (Kinetin)、6 苄氨基嘌呤 ( 6 BA)等 ,这些物质中均含有嘌呤环。鉴于嘌呤环和嘧啶环均为核酸的碱基成分、激动素中含有 2′ 呋喃甲基 ,本文利用活性结构拼接原理 ,将该类细胞分裂素的嘌呤环换成嘧啶环 ,合成了 2种 4 ( 2′ 呋喃甲基 )氨基嘧啶衍生物 ,以试验其生理活性。目标化合物的合成路线如下。a:R =H　b :R =SCH31　实验部分1 .1　合成实验6 甲基 4 羟基嘧啶 (IIa) 1 ) 　 8 6g 6 甲基 4 羟基 2 巯基嘧啶 ,…     

N,N′-双(2-羟基-4-甲氧基二苯酮)乙二亚胺合铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的合成

固液合成;N;N′-双(2-羟基-4-甲氧基二苯酮)乙二亚胺合铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的合成     

2-苯基-4,5-二(4′-氨基苯基)咪唑的合成

以安息香为原料,经过乙酸酐酯化、乙酸铵噁唑环化、混酸硝化、液溴氧化开环合成了4,4′-二硝基苯偶酰(4);4在乙酸铵/冰乙酸体系中环化生成2-苯基-4,5-二(4′-硝基苯基)咪唑酰(5);5在三氯化铁存在下经水合肼还原制得2-苯基-4,5-二(4′-氨基苯基)咪唑,总收率63.2%,其结构经NMR,IR和元素分析表征。     

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮的合成

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮是合成抗骨质疏松药拉索昔芬重要的结构片段。以苯酚为原料经成醚,磺酰氯酯化得到磺酸酯,然后经亲核取代反应,傅-克酰基化反应高收率地合成了目标化合物,其结构通过NMR和HRMS进行了表征。     

5-甲基-2(1H)吡啶酮的合成

以5-甲基-2-氨基吡啶为起始原料,通过重氮盐水解反应,合成了5-甲基-2(1H)吡啶酮,并对其合成工艺进行了研究,其结构经IR确证。     

二维(2D)沸石与三维(3D)沸石的制备及催化研究进展

如今在能源紧缺和“双碳”背景下, 能源清洁高效利用显得异常重要. 沸石催化剂是在能源加工过程中提高产出和品质的重要手段, 现已成为该领域的研究热点. 随着对沸石研究的进一步深入, 它们的性质和结构逐渐清晰, 广泛应用于催化、吸附、分离等行业. 独特晶体结构的二维沸石, 它们的片层结构在降低分子传输路径的同时, 可增大活性位点的可及性, 降低了积碳率, 具有较大应用潜力. 此外, 通过改变结构导向剂的结构可以拓宽二维沸石的种类, 符合工业上适应范围广的特点. 在此, 综述了两种维度分子筛的发展过程, 阐明了它们在不同领域中催化转化的构-效关系, 以及二维沸石的制备路径. 整理了合成机理并分析了二维沸石在比表面积和活性位点可及性上的优势, 为二维沸石分子筛在工业中的应用提供借鉴.     

合成2,3-氧-异亚丙基-5-氧-对甲苯磺酰基-D-核糖-1,4-内酯的新方法

以D-核糖为起始原料,经氧化、异亚丙基保护和酯化反应合成了2,3-氧-异亚丙基-5-氧-对甲苯磺酰基-D-核糖-1,4-内酯,总产率57.5%,其结构经1HNMR和IR表征。对合成工艺进行了优化。