页岩油中可皂化氮的测定及抚顺页岩油中各类氮的分布

提出了頁岩油中可皂化氮的测定法,即用氫氧化鉀-正丁醇飽和溶液水解頁岩油,所發生的氨用標準酸滴定。同時結合凱氏定氮法及電位差滴定鹼性氮的方法分析了撫順頁岩油各餾分中各類型氮的分布。     

鋅在氫氧化鉀溶液中的阳极溶解和自动溶解的电化学机理

1.測定鋅电极在氫氧化鉀溶液(从0.2N到飽和溶液)中自动溶解的稳定电位,找出当碱浓度大于～1N时,φc～log α_(KOH)具綫性关系,其斜率为—59毫伏特。 2.测定鋅电极在不同浓度(1.07—8.31N)氫氧化鉀溶液中的阳极极化曲綫,其綫性部分的斜率为40毫伏特。当溶液的log a_(KOH)改变1个单位时,阳极极化电位約移动80毫伏特(在恆定的电流密度下)。 3.用重量法測定鋅在氫氧化鉀溶液中(浓度为1.61—9.81N)的腐蝕速度,找出log ic～～log a_(KOH)具綫性关系,其斜率約为0.4。 4.根据以上实驗数据提出鋅在氫氧化鉀溶液(浓度大于～1N)中的阳极溶解机理为: Zn+OH~-→ZnOH+e (a) ZnOH+OH~-→Zn(OH)_2+e (b)并且步驟(b)的速度决定整个阳极过程的速度。 5.确定鋅在氫氧化鉀溶液(浓度大于～1N)中的自动溶解机理为上述阳极过程和氫在鋅上析出的阴极过程組成一对共軛的电化学反应。     

对《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》的改进

编辑同志: 我们所写《原子吸收光度分析用新型氧化亚氮发生器》(本刊第4卷第5期)一文,在控制发生瓶内酸度时曾忽略了所加催化剂对酸度的影响,我们经长期观察,发现这个影响不能忽略。对硝酸铵硝酸溶液的酸度应按以下方法更改。先测定硝酸钱(在冷凝液中)饱和溶液的酸度(受室温影响,变化在5℃以内不用另测)。吸出此溶液的澄清液,加入计算量的浓硝酸使溶液酸     

六棱柱状ＭｏＯ３的水热合成、表征及其形貌控制研究

以钼酸铵为原料,采用水热合成法制备出具有不同形貌的MoO3.考察了反应温度、反应时间以及硝酸加入量对合成产物的影响.同时比较了新鲜溶液和经过一定陈化时间后的溶液对产物形貌的影响.实验结果表明:用新鲜溶液在180℃反应40h后,可以得到形貌较好的六棱柱状MoO3,将反应溶液陈化一定的时间后再进行水热处理,得到的产物形貌为片状.同时还考察了无机盐的加入对MoO3形貌的影响.结果表明,加入FeCl3、Fe(NO3)3和Ce(NO3)3抑制了MoO3六棱柱的形成,加入KBr形成了规则的六棱柱状MoO3,同时产物的截面直径也变小.产物分别用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线粉末衍射仪(XRD)和傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)进行了表征.     

2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷和2,2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷的合成

双酚A在不同的ω（HNO3)溶液中硝化可得到不同的产物。在ω（HNO3)＝22％的硝酸溶液中硝化，反应温度30℃所得产物为2，2-二(4-羟基-3-硝基苯基)丙烷，在ω（HNO3)＝63％的硝酸溶液中硝化，采用三段温度控制法(0℃-30℃-50℃)所得产物为2，2-二(4-羟基-3，5-二硝基苯基)丙烷。产物经柱色谱纯化后，其元素分析、IR，^1H NMR，^13C NMR和MS数据与结构相符。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定高温镍基合金中的痕量银

采用微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的痕量银。采用硝酸-氢氟酸-水(5+1+5)溶液对样品进行微波消解,以硝酸钯-硝酸镁的混合溶液为基体改进剂,石墨炉灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 850℃,采用塞曼校正技术扣除背景。方法的检出限(3s/k)为2.3pg,加标回收率在98.3%~104%之间。方法应用于镍基高温合金中痕量银的测定,ICPMS的测定结果与之相吻合。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉的含量北大核心CSCD

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^(-1)磷酸二氢铵和10 g·L^(-1)抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0μL基体改进剂至20μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^(-1);对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高钙食品中镉

将高钙食品置于瓷坩埚中,加入硝酸低温加热消解并蒸至近干,残渣用硝酸(1+1)溶液溶解,并补足至25 mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中镉的含量。以硝酸镁为基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为750℃和1 100℃。镉的质量浓度在5μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3μg.kg-1。方法用于高钙食品样品分析,加标回收率在90.0%~103.3%之间,相对标准偏差(n=7)在2%~3%。     

在液-液两相溶剂中合成邻硝基酚类化合物

采用平行合成法,以硝酸为硝化试剂,在两相溶剂体系中对六种取代苯酚进行硝化,制得对应的邻硝基苯酚,其结构经1H NMR和MS确证.考察了溶剂体系和反应温度对硝化反应的影响,结果显示在CH2Cl2/H2O或Et2O/H2O组成的两相溶剂体系中于25 ℃～40 ℃反应,硝化反应具有良好的位置选择性,并且收率较高.     

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铊

土壤试样用经盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸溶解后,以活性炭吸附分离样品溶液中痕量铊,用热的草酸铵溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铊。以0.06μg·L~(-1)氯化钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度、原子化温度分别为700℃和1 700℃。铊质量浓度在0.006～200μg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.2 pg。方法用于分析土壤样品,回收率在93.3%～106.2%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.8%之间。     

CO_2在复合溶液MDEA-AMP中的溶解度

测定了CO2在复合溶液N-甲基二乙醇胺(MDEA)+2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)中的溶解度,研究了气相CO2浓度、温度和复合溶液的组分对溶解度的影响。实验获得了温度分别为25℃、30℃和40℃时,CO2在复合溶液MDEA-AMP中的溶解度。实验表明,溶解度随气相中CO2浓度升高或随AMP在复合溶液中的摩尔分数升高而升高,随温度升高而降低。     

液相合成超薄TiO2纳米片微结构影响因素研究

二维纳米结构二氧化钛由于表面活性位点剧增可带来光催化活性的显著提高.本文通过液相法在低温条件下合成大尺寸TiO₂纳米片,重点研究溶液中硝酸浓度、熟化温度和反应物浓度对其二维结构形成过程的影响.采用透射电子显微镜（TEM）表征样品的微观形态,并结合紫外-可见吸收光谱、X射线衍射谱（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和傅立叶变换红外光谱分析样品的微结构性质.采用光催化还原Cr （VI）作为指示反应,评估各制备参数对二氧化钛光催化性能的影响.结果表明,硝酸浓度为0.0217~0.0721 mol·L^-1的样品在0~4℃条件下胶溶及熟化时可得到具有显著量子尺寸效应的超薄锐钛矿型TiO₂纳米片;硝酸浓度过高引起样品晶型和形态的转变,过低导致胶溶时间延长;熟化温度超过4℃会破坏二维结构的形成;提高反应物中乙醇的用量有助于分散水解产物,促进胶溶和二维结构的形成进程.     

离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析

200mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1mL酸解15min。移取样品溶液5mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬。另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L~(-1)的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100μL,于30℃超声处理15min,离心。在下层有机相中加入2mol·L~(-1)硝酸溶液2mL,超声处理15min,离心后,将上层液用硝酸(3+97)溶液定容至10mL,用ICP-MS测定Cr(Ⅵ)。以总铬含量减去Cr(Ⅵ)含量得到Cr(Ⅲ)的含量。Cr(Ⅵ)和总铬的线性范围均为0~80μg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为0.061,0.034μg·L~(-1)。Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.9%之间。     

热处理对照相明胶溶液粘度和分子量分布的影响

本文以四种照相明胶为研究对象,探讨热处理对照相明胶溶液粘度和分子量分布的影响。实验结果表明,随着加热温度上升,照相明胶溶液粘度下降,数均分子量下降。照相明胶溶液粘度和数均分子量密切相关,照相明胶溶液粘度下降发生的内在原因是数均分子量下降。在本实验条件下,惰胶、活性胶的加热温度不超过75℃,PA胶的加热温度不超过60℃。     

油酸的精製

在乳液聚合反應中乳化劑佔着很重要的地位,因此在研究乳液聚合反應時需要較純的乳化劑。油酸的碱金屬鹽如油酸鈉,油酸鉀等是非常適用於聚合反應的乳化劑,但是油酸本身却不容易純化,由它製得的鹽因而也常常夾有其他雜質。與油酸混合在一起,主要是飽和的硬脂酸,軟脂酸及亞油酸(Linoleic)。一般以形成鉛鹽的方法除去軟脂酸;用鋇鹽沉澱方法除去亞     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中10种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定精铋中Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Ti、Zn等十种杂质元素,样品用优级纯硝酸溶解,往60℃左右的溶液中,滴加氨水(1+1),控制pH值在3.0～4.0.考察了温度、酸度、沉降时间对铋的去除率和对检测结果的影响.根据分析线的选择原则,结合待测元素...     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEH[EHP])萃取稀土元素机理的研究——Ⅰ.稀土元素(Ⅲ)在HNO_3-H_2O-HEH[EHP]体系中的分配及温度和溶剂效应

本文研究了HEH[EHP]的正己烷溶液在不同浓度(0—11M)的硝酸介质中萃取稀土元素(Ⅲ)的平衡规律。借助IR、NMR测定和斜率法研究了不同硝酸浓度下的萃取平衡反应,计算了不同萃取机理的浓度平衡常数。研究了温度和溶剂对萃取平衡的影响,测定了不同硝酸浓度和温度下各相邻元素对的分离因数,计算了萃取平衡反应的焓变值△H、相对自由能变化值△Z_?以及相对熵变值△S_?,并考察了这些热力学函数随原子序数的递变规律。     

八年級“溶液”的研究

在中学化学课程中“溶液”这一章具有巨大意义。它可以帮助学生正确地瞭解物理、化学、生物学中很多問題,同时又可帮助瞭解日常生活和生產实践中一系列現象的本质。在七年級时,学生已学过一些溶液方面的知識,他們已经獲得了关於不飽和与飽和溶液的概念,关於溶解度系数和从分子学說的观点解釋溶解过程的概念。在八年級时,“溶液”这一章应該加深已經獲得的概念,同时也要使学生進一步通曉物質的分离和純制方法、物質的結晶作用和加深瞭解置换反应、个别元素在自然界中的循环和电     

电沉积-烧结法制备Y2O3:Eu 荧光薄膜的研究

平板显示是显示技术发展的方向,发光材料的薄膜化是显示技术发展的重要研究对象.本研究采用电沉积-烧结方法制备出了氧化钇铕红色荧光薄膜.在0.1 mol/L硝酸钇溶液中加入4%(摩尔分数)0.1 mol/L硝酸铕掺杂,用三电极体系进行阴极电沉积,工作电极的电位为-1.2 V(相对于Ag/AgCl电极),温度65℃,沉积时间为400 s,500℃灼烧2 h,制备出的发光薄膜与高温固相法制备的薄膜对比,其发射光谱的峰位相同.XRD检测显示经不同温度灼烧后,随温度的升高,氧化钇晶相逐渐完整.经SEM扫描,薄膜沉积均匀平整.     

石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中痕量铊

取样品0.100g,加入2mL盐酸、0.4mL硝酸和4滴氢氟酸,加热溶解10min,待冷却后,于塑料容量瓶中用水定容至50.0mL。采用石墨炉原子吸收光谱法测定所得溶液中铊的含量,选择灰化温度为700℃,原子化温度为1 600℃,基体改进剂为200g·L~(-1)酒石酸溶液。样品中铊的质量浓度在一定范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。按上述方法测得标准物质的测定值与其认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.5%～9.9%之间。