金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(2)高纯铝(纯度99.99%)中痕量钛的测定(摘自上海材料研究所1964年研究报告)适用范围:高纯铝测定范围:w(Ti)0.001%～0.010%方法提要:①试样的溶解及钛的分离　称取试样1 000～2 000g,置于聚四氟乙烯烧杯中,按每克试样6g氢氧化钠的比例加入氢氧化钠后分次加入水10ml,待自发溶解反应缓慢时加热至试样溶解完全,加水稀释至约200ml,加入铁溶液(ρFe5mg·ml-1)4ml,充分搅拌,加热至沸并保温约30min,冷却,过滤,用10g·L-1氢氧化钠溶液洗涤烧杯及沉淀。弃去滤液。分次用热盐酸(1+3)20ml将沉淀从滤纸上溶解并接受于原烧杯中。必要时在稀盐酸中加…     

氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

研究了500 ℃干灰化法氢化物原子荧光光谱法测定食品中微量铅,在 15 g·L-1硼氢化钾还原剂介质和5 g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以 0.24 mol·L-1盐酸为最佳。铅浓度在5~30μg·L-1范围内呈线性,相关系数为0.993 7。RSD小于10%,回收率为91%~104%。     

新型超大容量电容器电极材料—纳米水合MnO_2的研究

本文用KMnO4氧化MnSO4制得纳米水合MnO2粉末。以该粉末作为活性物质制成电极分别在物质的量浓度为0.1mol·L-1的Na2SO4、0.5mol·L-1的Na2SO4、2.0mol·L-1的NH42SO4水溶液中在0.0～0.85VSCE电位范围内用循环伏安考察电极的电容性能循环伏安结果表明该材料在0.5mol·L-1Na2SO4水溶液中表现出良好的电容性能用恒流充放电测得其比容量可达177.5F·g-1。经5000次循环电极容量保持90%以上。     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

③显色及光度测定　将分取的两份试液分别置于100ml容量瓶中,各加硫酸(1+1)25.0ml,加水至约65ml,加入50g·L-1硫酸铜溶液2滴,20g·L-1抗坏血酸溶液(用时现配)2.0ml,摇匀,加入50g·L-1DAPM溶液(1mol·L-1盐酸)10 0ml,加水至标线,摇匀。放置30min,用1cm或3cm的吸收皿,以试剂空白作参比,在400nm波长处测得其吸光度。④工作曲线的制备钛量为0～0.050mg的工作曲线:于一组100ml容量瓶中,依次加入0.010mg·ml-1钛标准溶液0,0.50,1.00,1.50,3.00及5.00ml,各加入20mg·ml-1铝溶液(约1.3mol·L-1盐酸)25 0ml,以下操作同③。钛量为0～0.160mg的…     

滴定法测定食品用硅藻土中硅含量

食品用硅藻土助滤剂中硅的测定方法主要有动物胶重量法和氢氟酸重量法.本文提出试样经氢氧化钾熔融后在强酸介质中与氟化铵和氯化钾生成六氟合硅酸钾(K_2SiF_6)沉淀,沉淀离心分离后水解析出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液进行滴定.1 试剂氯化钾乙醇溶液:5%,称取氯化钾5.0g溶于水50ml,加乙醇(95%)50ml.氢氧化钠标准溶液:0.5mol·L~(-1)2 操作方法准确称取硅藻土样品0.1～0.2g于镍坩埚中,加入氢氧化钾固体1～2g,放入550℃马弗炉中熔融15min,取出冷却,加少量水用塑料棒搅动溶解,转入塑料烧杯中,用少量水洗涤坩埚2～3次后合并洗涤液于塑料烧杯中,使总体积不超过15ml为宜.     

离子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量

利用稀硫酸溶液于 60℃提取粮食中残留熏蒸剂硫酰氟 ,经氮气吹扫 ,用 5mol·L- 1氢氧化钠溶液吸收 ,使其转化为氟离子 ,用氟离子选择电极测定氟离子浓度 ,从而推算出硫酰氟的含量。该法对玉米、大米、豌豆的检出限分别为 0 .5 ,0 .8和 0 .5mg·kg- 1。方法适于粮食中硫酰氟残留量的检测     

在氨性介质中用H_2DX光度法测定镍的适宜条件如何确定?

答 :经试验证明满足以下各点可获得适宜测定条件 :(1)氨水在显色溶液中的浓度与 pH值的控制有关。试验表明 ,氨水的浓度必须大于 0 .6mol·L- 1,小于 0 .6mol·L- 1时显色不完全。氨水为弱碱 ,适当过量无明显影响 ,一般控制显色溶液中氨水的浓度在 1.2～ 1 5mol·L- 1之间。(2 )氧化剂碘在显色溶液中的浓度c(I2 )小于0 .0 0 2mol·L- 1时显色缓慢 ,且当镍 (Ⅱ )存在较高时会出现Ni(HDX) 2 沉淀。保持浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 0 5 0mol·L- 1时 ,1～ 2min显色反应即完成 ,在30min内稳定不变 (2 0～ 2 5℃ ) ,如室温在 30℃或以上 ,显色…     

流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐

通过配合0.5mol·L-1硫酸溶液中二苯胺磺酸根在一支铂电极上的氧化和0.05mol·L-1硫酸溶液中高锰酸根在另一支铂电极上的还原,构建了类似可逆电对的双安培检测体系,在两铂电极间电位差为OV时,实现了流动注射不可逆双安培法测定二苯胺磺酸盐。二苯胺磺酸盐溶液和高锰酸钾溶液被隔离在两个用盐桥相连的电极室中,以避免两者发生化学均相反应。在试验条件下,回路电流与二苯胺磺酸根的浓度在2.0×10-6-2.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-7mol·L-1(S／N=3)。连续11次测定1.0×10-5mol·L-1二苯胺磺酸钠,电流值的RSD为0.52％。方法简单快速,可用于工业产品中二苯胺磺酸盐的测定。     

四苯硼钠滴定法快速测定钾

GB 1 50 63- 94四苯硼钠沉淀钾重量法测定钾 ,其分析方法精密度高、准确度好 ,被广泛应用于各种物料中常量钾的测定 ,但是操作繁琐、费时、易出错。本文提出的四苯硼钠滴定法 ,以四苯硼钠为标准滴定剂 ,在水和三氯甲烷的两相介质中 ,以溴酚蓝和季铵盐为指示剂 ,滴定钾离子直至三氯甲烷层中蓝色消失 ,水相呈色为终点 ,终点一滴变色明显 ,具有简便、快速、准确的特点。1　试验部分1 .1　主要试剂四苯硼钠标准溶液 :c[Na B(C6H5) 4]=0 .1 mol· L-1季铵盐溶液 :1 0 g· L-1氢氧化钠溶液 :1 0 0 g·L-1氯化钾溶液 :0 .1 mol· L-1溴酚蓝指示…     

第23届国际化学奥林匹克竞赛试题理论部分

1.用适当的公式,通过计算,解释下列事实(要求:必须用数据证明你的每个结论是合理的。假定:（a）所谓“溶解”一词是指在298K时在1L溶液中溶解0.1mol硫化物;（b）Cu2+（aq·）不与Cl-形成稳定的络合物):（1）Tl2S可溶解在浓度为1mol·L-1的任何无络合性、无氧化性的一元强酸中;（2）CuS不溶于1mol·L-1HCl,但溶于1mol·L-1HNO3。     

自动电位滴定法测定乙烯利含量

乙烯利 ( 2 -氯乙基膦酸 )是植物生长调节剂。其测定方法有纸层析定磷法、定乙烯法和水解测氯法。通常采用的是水解测氯法 :在碱性和加热回流条件下 ,乙烯利离解出氯 ,然后以铁铵矾为指示剂 ,加入过量硝酸银标准溶液 ,再用硫氰酸铵标准溶液回滴。本文在乙烯利水解后 ,采用自动电位滴定法直接滴定氯 ,操作简便、快捷 ,结果的精度较高。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂751 GPD Titrino自动电位滴定仪 ,1 0 ml交换单元 ,银复合电极 (瑞士 Metrohm公司 )氢氧化钠溶液 :0 .1 mol· L- 1硝酸银标准溶液 :0 .0 5mol·L- 1酚酞指示剂 :5g· L- …     

浓碱溶液中生成高铁酸盐的玻碳电极循环伏安法表征(英文)

用玻碳电极研究了与Fe(Ⅵ)／Fe(Ⅲ)电对氧化还原有关的循环伏安曲线.所研究的体系是13mol·L-1NaOH中浓度范围分别为0.015～0.06mol·L-1的Na2FeO4和0.01～0.025mol·L-1的NaFeO2溶液。另一类研究体系是胶体石墨分别与固体K2FeO4、固体KFeO2组成的混合物,将这些混合物粘附于玻碳电极表面后在13mol·L-1KOH中进行循环伏安曲线的测定。结果证明了峰电位在0.7～1.0V的阳极电流峰与峰电位在0.15～0.2V(均相对于13mol·L-1NaOH或13mol·L-1KOH溶液中的Hg／HgO参比电极)的阴极电流峰,分别与高铁酸盐的生成与还原相对应。确定了将高铁酸盐的阳极生成电流峰与阳极析氧电流峰区别开来的条件。     

金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

(2)显色反应要求的酸度钨(Ⅴ)与硫氰酸盐的显色反应宜在较强的盐酸介质中进行。在按方法的溶样条件下,所进行的盐酸对显色反应的影响的试验结果表明,盐酸浓度低于c(HCl)=3 mol·L-1,显色反应速度缓慢,且钼(Ⅴ)的干扰严重,钨(Ⅴ)显色反应的灵敏度也稍低;盐酸浓度大于4.5 mol·L-1,经10 min显色反应可完成,而盐酸浓度达6.0 mol·L-1,经8~10 min显色即完成且灵敏度也比其他较低酸度时略高。按所引方法操作时显色溶液中盐酸浓度约为5 mol·L-1。过高的盐酸浓度(大于6.5 mol·L-1)容易使硫氰酸盐分解,对显色反应不利。(3)钨(Ⅵ)的还原剂与硫氰…     

琼脂固溶胶中的抗坏血酸在玻碳电极上的电化学行为

在玻碳电极上研究了 0.05 mol·L-1 Na2HPO4 0.05 mol·L-1 NaH2PO4 20.0 g·L-1琼脂固溶胶中抗坏血酸的电化学行为,并与 0. 05 mol·L-1 Na2HPO4 0. 05 mol·L-1NaH2PO4 溶液中的抗坏血酸在玻碳电极上的电化学行为进行了比较,对抗坏血酸的氧化产物用紫外光谱进行了鉴定。提出了一种用于研究电极反应机理及电化学合成有机化合物的新方法。     

2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金

研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。     

Cd2+用于复合维生素B片剂中烟酰胺的示波测定

在0.05mol·L-1Na2B4O7-0.05 mol·L-1KNO3溶液中,Cd2+能够产生灵敏切口且该切口深度随烟酰胺-Cd2+络合物量的增加而变浅.根据Cd2+的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酰胺含量的新方法.在选定实验条件下,测得Cd2+在二次微分简易示波图上的峰高与烟酰胺浓度在3.0×10-6～6.5×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.5×10-6mol·L-1;对于3.0×10-5mol·L-1烟酰胺测定的相对标准偏差为2.3%(n=5).与其他方法相比,本方法具有仪器简单、方法简便快速、无需通氮除氧等特点.     

二硫代氨基甲酸螯合树脂化学修饰电极的制备及银离子的测定

将纯石墨电极经三氧化二铝抛光与浓硝酸和浓硫酸(1+1)混合酸使其极性化,之后于1 g·L-1聚氯乙烯(PVC)环己酮溶液10μL中浸渍片刻,取出,用红外灯照射烘干30 min,冷却后,将电极置于含有哌嗪、K3PO4及二甲基甲酰胺(DMF)(2:1:8)的混合液中使其反应;最后在氢氧化钠存在下与二硫化碳反应,用水洗至中性,即制成修饰有二硫代氨基甲酸螯合树脂的石墨电极,将其用于银的测定。与未修饰的电极相比此电极具有较高的灵敏度和较好的选择性,在1．0×10-8～1．0×10-5mol·L-1范围内,峰电流与浓度呈线性关系,检出限为5．0×10-9mol·L-1。     

偶氮氯膦-DBF吸光光度法测定药物中铋

在 0 .36mol·L- 1H2 SO4 0 .6 0mol·L- 1H3PO4 混合酸介质中 ,DBF 偶氮氯膦与铋形成蓝色配合物 ,最大吸收波长位于 6 38nm ,表观摩尔吸光系数为 9.4× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,铋浓度在 0 30 μg/2 5ml范围内符合比耳定律。用直接光度法测定了果胶铋胶囊、陈香路白路片、枸橼酸铋钾颗粒等药物中铋 ,结果满意。     

微分电位溶出法同时测定茶叶中铅和锰

饮茶具有多种功效 ,因为茶叶中许多无机元素对人体健康是有益的。茶叶中的有益元素锰和有害元素铅已逐渐被人们所重视。然而寻找一种准确、快速的测定方法尤为重要。1　试验部分1 .1　仪器与试剂MP- 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 )JCZ- A旋转玻碳电极饱和甘汞电极和铂电极铅和锰标准溶液 :均为 1 0 0 μg·ml-1盐酸 :6.0 mol· L-1氯化汞溶液 :0 .0 1 mol· L-1硼酸 -氢氧化钠缓冲液 :称取硼酸 1 2 .36g溶于水中 ,滴加饱和氢氧化钠溶液至 p H8.5,定容至1 L。试验用水为石英亚沸蒸馏水 ,试剂为优级纯。1 .2　样品处理称取研细混匀的茶叶…     

多色喷泉——紫甘蓝指示剂改进氨气喷泉实验

1实验原理 在氨气喷泉实验[1～5]中采用紫甘蓝指示剂,随酸碱中和pH连续变化,烧瓶内溶液也依次呈现彩色变化. CH3COOH+NaOH =CH3COONa+H2O CH3COOH+NH3·H2O=CH3COONH4+H2O 2 实验用品 0.10 mol/L CH3COOH溶液、紫甘蓝指示剂、浓氨水、氢氧化钠固体、蒸馏水;1000 mL烧杯、500mL烧杯、500mL圆底烧瓶、双孔塞、10 mL注射器. 3 实验步骤及现象 (1)配制上喷溶液 热水浸泡紫甘蓝几分钟,即可得到紫甘蓝指示剂;向600mL浓度约为0.10 mol/L CH3COOH溶液中逐滴滴加紫甘蓝指示剂至溶液呈红色.