用电子探针定量分析超轻元素中的几个问题

碳，硼，氮及氧等元素在电子探针分析中常称之为超轻元素，这些元素的定量分析还存在许多包括测量和定量修正方面的困难。本文就质量吸收系数的不准确，超轻元素谱线的化学位移，及重元素的Ｌ，Ｍ及Ｎ系谱线对其干扰等方面的问题进行研究和讨论，并分别提出了解决这些问题的方法。选择合适的标样是获得准确定量分析结果的关键。     

钢中Si、Mn的电子探针定量分析与标样

采用特制的Fe-Si、Fe-Mn合金系列标样，用电子探针测定了钢或铁基合金中低含量的Si和Mn元素、与用纯元素作标样、经ZAF修正的结果相比较，提高了分析准确度．     

高频感耦等离子体发射光谱法测定毛发、粮食中多种元素

毛发及粮食中某些大量与微量元素的含量与环境及人和动物体健康之间的关系越来越受到人们的关注。本文提出用ICP-AES同时測定毛发、粮食中多种元素的方法。考察了盐酸及高氯酸不同酸度对测定的影响,对基体元素的谱线干扰进行了校正及背景扣除。酸法溶样,快速简便。经标样测定,结果满意。     

高频电感耦合等离子体发射光谱法-标样基体匹配法测定土壤、沉积物中多种元素

高频电感耦合等离子体发射光谱法目前已广泛应用于地质与环境样品分析。土壤和沉积物样品基体成分复杂,干扰严重。采用际样基体匹配的方法可抵消元素间光谱干扰与样品导入及雾化有关的干扰。15种元素以标样相应元素含量值为标准,Cu、Pb、P 采用人工基体标准,于扰系数校正法消除干扰。样品用HF-HNO)3-HClO_4消解,5%盐酸介质。18种元素经多种标准样品对照分析结果满意,相对标准偏差0.42～0.84%。方法简便、可靠。     

我国成年人甲状腺碘含量的检测--微堆超热中子活化法测碘

采用微堆仪器超热中子活化分析法,测定了我国南北地区７８例正常年人甲状腺碘的含量,发现存在地区性差异,从而为评价碘对人体健康的影响提供了背景资料。     

玻璃标样结合硫内标归一定量技术在激光剥蚀-等离子体质谱分析硫化物矿物中的应用

以硬石膏矿物标样中Ca相对于S的灵敏度因子为基准,将玻璃标样中主量和痕量元素相对于Ca的灵敏度因子转换成元素相对于S的灵敏度因子,建立了多玻璃标样结合硫内标归一定量技术分析硫化物单矿物多元素的新方法。利用本方法分析了美国合成多金属硫化物矿物标样MASS-1中20种元素,主量元素分析结果的相对误差小于10%,痕量元素分析结果几乎都落在给定值±不确定度范围内。利用本方法对12个硫化物单矿物分析结果表明,绝大多数主量元素含量测定值的相对误差小于10%,且多数主量元素甚至优于以MASS-1为外标、内标归一定量法及内标校准法分析结果,而痕量元素与MASS-1校准结果较为一致。本方法克服了基体不匹配的问题,能比较准确地定量分析硫化物矿物中的主成分S,可用于定量校准硫化物矿物。     

中子活化法测定地球化学样品中32种元素

采用中子活化法测定地球化学样品中32种元素。通过对谱线干扰、铀裂变干扰、(n,p)和(n,α)反应干扰进行校正,利用超热中子活化部分待测元素来提高方法的准确度和改善方法的检出限。32种元素的检出限在2×10-8~4.48×10-4之间。方法用于测定标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差在0.7%~10%之间。     

逆流色谱分离感应耦合等离子质谱在线测量超痕量钚

将逆流色谱（CCC）与感应耦合等离子质谱（ICP-MS）相联,研究了几种两相体系在CCC中的固定相保留率,从中选择1％TNOA-正庚烷作固定相,通过CCC富集分离钚并去除基体及干扰元素,通过研究在线分离条件及定量方法等,建成了CCC分离ICP—MS在线测量超痕量钚的方法。采用该方法分析得到实际土壤样品中^239Pu的含量与由传统的分离方法给出的结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定植物样品中多种元素

本文为环境样品分析建立了准确、灵敏、快速的分析方法,探讨了酸类及酸度对谱线强度的影响,同时对基体元素的谱线干扰进行了校正和背景扣除,测定了环境背景值样品树干和树叶中15种元素,经标样测定结果满意。     

土壤和沉积物样品ICP-AES多元素同时分析基体元素的干扰及其修正

感耦等离子体发射光谱法(ICP-AES)在土壤、地质和环境样品的分析中已有广泛应用。由于直读ICP光谱仪有很好的测量精度,因此常量元素分析的精度和准确度在很大程度上取决于样品的化学前处理,我们用HCIO_4-HNO_3-HF混酸分解沉积物样品,几种常量元素测定的变异系数小于2％,本工作用这种方法分解取自西藏的土壤标准参考样品,七种常量元素的测定结果均很好地满足标样元素定值要求。影响微量元素准确测定的因素较多,基体元素的干扰是主要因素之一。本工作在原有工作的基础上,进一步研究了样品中主要基体元素对微量元素测定的光谱干扰,讨论了利用元素间干扰系数法进行光谱干扰修正所遇到的一些问题。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析硅酸盐矿物基体效应的研究

标样与样品之间基体效应的差异是影响LA-ICP-MS分析结果准确度的重要因素,而元素的相对灵敏度因子(RSF)是基体效应的重要表征.本研究考察了17个玻璃标样中49种常见元素及10个电子探针天然硅酸盐矿物标样中10种主、微量元素RSF的差异,比较了以Ca,Al,Si为内标对基体效应的补偿作用及元素分馏效应的影响.结果表...     

X射线荧光光谱法测定镍基高温合金中合金组分的通用工作曲线的制作——基本参数(FP)法虚拟合成标准样品的应用

应用基本参数(FP)法虚拟合成标样制作了X射线荧光光谱法(XRFS)测定不同类型的镍基高温合金中18种合金元素和4种杂质元素的通用工作曲线。选择了最佳的仪器工作条件和合理的待测元素的分析线系,测定了9种元素受共存元素分析线重叠干扰的校正系数,用瑞利散射线扣除背景及通道材料的影响。在设定虚拟合成标样中各元素的含量,并算得在此设定值下的荧光强度后,用FP法计算各元素在其定值下的最终强度,从而完成了FP法工作曲线。应用此虚拟合成单标工作曲线对多种标准样品进行测定,证明该工作曲线可通用于各种类型的镍基高温合金的分析。     

辉光放电质谱法测定超高纯铝中痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析超高纯铝样品(含铝量≥99.9995%)中B,Mg,Si,P,Cl,Ti等44种主要杂质元素,并且与电感耦合等离子体质谱法(ICPM S)进行对比,主要杂质元素含量检测结果一致。本工作对质谱干扰的排除和预溅射过程时间的确定进行了讨论,采用高纯铝标样对高纯铝中26种主要元素相对灵敏度因子(RSF)进行校正和验证,并考察了检测结果的准确性和精密度。结果表明,GDMS是超高纯铝样品直接测定的最有效手段之一。     

辉光放电质谱法测定超高纯铝中痕量杂质元素EI北大核心CSCD

采用辉光放电质谱法(GDMS)分析超高纯铝样品(含铝量≥99.9995%)中B,Mg,Si,P,Cl,Ti等44种主要杂质元素,并且与电感耦合等离子体质谱法(ICPM S)进行对比,主要杂质元素含量检测结果一致。本工作对质谱干扰的排除和预溅射过程时间的确定进行了讨论,采用高纯铝标样对高纯铝中26种主要元素相对灵敏度因子(RSF)进行校正和验证,并考察了检测结果的准确性和精密度。结果表明,GDMS是超高纯铝样品直接测定的最有效手段之一。     

X射线荧光光谱无标样分析在轻合金中的应用

基于X射线荧光光谱仪,运用其无标样分析软件以及元素灵敏度系数校正,分析了镁合金、铝合金样品的元素组成及其含量。结果表明,X射线荧光光谱仪无标样定量分析镁合金、铝合金,其测量结果具有非常高的可靠性和准确度。通过对元素灵敏度系数的校正,可以进一步提高合金的测量精度。     

土壤样品ICP-AES多元素同时分析

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)应用于土壤及环境样品的分析,多有报道。我们用HClO_4-HNO_3-HF混酸分解土壤样品,利用元素间干扰系数法修正土壤样品中基体元素对微量元素测定的干扰,测定了土壤标准参考物质中16种元素,其测定结果均能满足欲测元素定值要求。     

有机元素微量分析标准物质——茴香酸的研制

茴香酸的分子式为C_8H_8O_3,碳含量63.15%、氢含量5.30%、氧含量31.55%、甲氧基含量20.40%。该标样与日本元素分析恳谈会委员会、英国化学协会微量化学委员会所公布的微量化学标样之一——香草醛一样,都具有相同的碳、氢、氧和甲氧基含量,美国国家标准局(NBS)发行SRM142茴香酸作为微量分析中甲氧基的分析标样。     

铀矿样FPXRF分析中Th、Sr的影响与校正

探讨了Th、Sr元素与U伴生的地质学依据以及伴生元素的存在对U含量的FPXRF分析的干扰机理:铀样品中Th、Sr元素的影响主要表现为FPXRF仪器谱上ThLα和SrKα特征X射线对ULα特征X射线的干扰。结果表明,采用U、Th、Sr多元回归模型能有效地校正谱线重叠干扰,应用FPXRF分析铀矿样品中铀含量与推荐值相对误差控制在一定范围内,基本满足野外生产要求。     

逐级稀释法快速判断电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢时的基体效应

正电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是近年来发展较快的无机痕量元素分析技术,具有检出限低、精密度高、动态线性范围宽、可多元素同时测定等优点,在冶金行业中用于高纯金属材料中痕量及超痕量元素的测定。但ICP-MS分析中存在的干扰严重影响测定结果的准确性。ICP-MS分析中的干扰可分为质谱干扰和非质谱干扰(又称基体效应)两类,     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋藻类食品中铅、镉含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海洋藻类食品中铅、镉的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。各元素校正曲线的相关系数均大于0.9998,样品分析结果的相对标准偏差均小于3%(n=6),加标回收率在80.5%~101.5%之间。方法可用于海洋藻类食品中铅、镉含量的测定和监控。