溶剂热法合成不同形貌的Co3O4及其电容特性

采用溶剂热法以不同的钴盐在水-正丁醇体系中合成了不同形貌及尺寸的纳米Co3O4. 采用XRD和TEM对产物的物相和形貌进行表征. 结果表明, 通过改变反应体系中阴离子的种类, 可以控制产物Co3O4的形貌与晶粒尺寸. 通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对Co3O4电极材料的电化学性能进行表征. 结果表明, Co3O4的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响. 在2 mol·L-1 KOH溶液中, 在-0.40 - 0.55 V (vs SCE)电位范围内, 由Co(NO3)2制备的球形Co3O4表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g-1, 经过400 次循环后比容量仍保持90%.     

溶剂热法制备纳米晶Sb2O3

以 SbCl3为锑源,采用溶剂热法制备了纳米Sb2O3(1),其结构经XRD和SEM表征.溶剂的种类和体系 pH可以控制1的晶型及形貌.水作溶剂时,1为板状斜方晶型;乙醇作溶剂时,1为单一斜方晶型或立方和斜方混合晶型;用乙醇和乙二醇混合溶剂时,1为斜方晶型;用乙醇和异丙醇混合溶剂时1为单一立方晶型.     

Co3O4 纳米棒的溶剂热合成及形成机理分析

Co3O4 nanorods have been synthesized at 160℃ for 10 h in the solution of oleic and n-cetane by an emulsion-solvothermal method using Co（NO3）2·6H2O as starting materials. The as-prepared product was characterized by X-ray powder diffraction（XRD）,transmission electron microscope（TEM）,and vibrating sample magnetometer（VSM）. The formation mechanism of the prepared product was analyzed based on formation of rod-like micelles of oleic acid. Cobalt ions can migrate into the micelle core for the nucleation and growth of Co3O4 . The results show that the as-prepared Co3O4 nanorods are with the average size 25×100 nm and in the cubic phase. The magnetic susceptibility meets about linearly with the applied magnetic field at room temperature,and the coercivity （Hc）and remanent magnetization（Ms）values of the product at room temperature are 353 Oe and 0.4 emu/g,respectively. This simple route is also expanded to synthesize other materials with the rod-like morphology.     

铟锡氧化物纳米粉体的低温溶剂热法制备

以氯化铟和氯化锡为原料,氨水为沉淀剂,先用化学沉淀法制备了前驱体,然后将该前驱体以乙二醇为溶剂在聚四氟乙烯内衬的反应釜中于低至190 ℃下反应,获得了铟锡氧化物(ITO)纳米粉体。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及纳米粒度仪Zetasizer Nano-ZS对在不同温度、不同时间下反应的所得的ITO纳米粉体进行了表面形貌、结构和粒度分布等分析。结果表明,制备的ITO纳米粉体为立方晶相,粉体的平均颗粒小于100 nm;与已有的ITO纳米粉体制备方法相比,本溶剂热法制备过程无需高温烧结、流程简单,反应过程所需的温度可低至190 ℃,是迄今为止文献报导制备ITO的最低温度,同时所得产物纯度高、粒度均匀、分散性很好。     

Preparation of Mn3O4 Nanofibres via An Electrospinning Technique

Thin PVA/manganese acetate composite fibres were prepared by using sol-gel processing and electrospinning technique.After calcinations of the above precursor fibres,Mn3O4 nanofibres with a diameter of 50-200 nm could be successfully obtained.The fibres were characterized by SEM,FT-IR,XRD.The results showed that the crystalline phase and morphology of nanofibres were largely influenced by the calcination temperature.     

Mn3O4的溶剂热法制备及晶粒生长动力学研究

非化学计量M n3O4-δ由八面体的M n2O3-δ相与四面体的M nO相组成,结构中的氧空位是其催化活性中心[1]。M n3O4-δ用途广泛,其高催化活性可用于环保领域分解去除废气中的CO、N2O、NO与NH3等气体或从废气中去除有机物等[2~4],高纯四方相M n3O4-δ纳米晶适用于制作软磁性材料如高     

不同形貌的Fe3O4微-纳米粒子的溶剂热合成

以FeCl3?6H2O为铁源,用乙二醇或1,2丙二醇为溶剂,PEG为表面活性剂,以及NaOH或KOH为碱源,采用溶剂热法,制备出具有亲水性、分散性较好、超顺磁性和形貌各异的Fe3O4微、纳米颗粒,并对其形貌、结构和磁性进行了表征. 结果表明,产物是均为立方晶系Fe3O4,其颗粒尺寸从20nm-600nm可调. 我们观察到碱源的种类和用量、反应时间、溶剂等对产物形貌的影响,其中碱的用量影响最大. 本文对不同形貌Fe3O4的形成过程进行了探讨,并提出了合理的解释. 所得到的室温下呈现超顺磁性的Fe3O4粒子可以初步满足了生物医学中的应用.     

氢气还原制备高电容多孔Mn3O4/rGO复合材料

Mn3O4资源丰富、结构稳定,具有较高的理论电容,是一种较有潜力的超级电容器材料,但其较差的导电性却阻碍了其在这方面应用。本论文以实心ε-MnO2微米粉体和具有亲水性的GO粉体为原料,在去离子水中通过磁力搅拌和冷冻干燥制备出具有良好接触的MnO2/GO复合粉体。然后经一步氢气还原处理,使实心ε-MnO2和GO同步转化为具有纳米多孔结构的多孔Mn3O4和RGO,从而获得分散均匀、具有高比表面积和优良导电性的高性能Mn3O4/RGO复合粉体。经电化学测试可知,Mn3O4/RGO复合粉体在2 mV/s的扫描速率下的比电容为25.2 F/g且具有较好的电容留存率。     

溶剂热合成具有纳米孔结构的γ-Al2O3

0引言γ-Al2O3又称活性氧化铝,一般具有较高的比表面积,在工业生产中被广泛用作吸附剂和催化剂载体[1],尤其是可作为负载贵金属催化剂的载体[2￣4]。纳米级的γ-Al2O3由于颗粒粒径小而在其颗粒表面形成了丰富的失配键和欠氧键,以此制成多孔薄膜作为催化剂及催化剂载体,其性能比目前使用的同类产品性能要优越许多[5]。但纳米级的γ-Al2O3也存在一些缺点,如由于纳米颗粒的表面能较高导致了颗粒的团聚较严重,分散性较差;由于γ-Al2O3活性较高,所以其高温热稳定性不太好,这些缺点极大地限制了γ-Al2O3的应用范围。因此合成具有良好分散性和…     

微波法制备纳米Fe3O4

纳米Fe3O4由于具有较高的表面活性和磁性能,以及纳米微粒特有的小尺寸效应、表面效应、量子效应、催化、发光特性等[1],在颜料印刷、磁流体、磁记录、催化、机械、电子等领域得到了广泛的应用[1,2]。目前,已报道的制备纳米Fe3O4的方法有很多,如:化学共沉淀法[3],微乳液法[4,5],     

Low Temperature Synthesis of Mn3O4 Nanoparticles Using Starch as Capping Agent

In this communication, manganese oxide (Mn₃O₄) nanoparticles were prepared by a facile solution method using starch as capping agent. The nanoparticles were characterized by means of X‐ray diffraction (XRD) and AFM. The results showed that the Mn₃O₄ nanoparticles were single phase, spherical, and uniformly dispersive. The average particle size was evaluated to be approximately 35 nm.     

溶剂热-热解法制备具有纳米孔结构的Co3O4

Nanoporous rhombohedral Co₃O₄ was synthesized by thermal decomposition of the precursor obtained via a solvothermal method in the presence of Co(CH₃COO)₂·4H₂O, urea, sodium dodecyl sulfate (SDS), ethanol and water. The calcined sample was characterized by XRD, FTIR, SEM, TG-DTA, Nitrogen adsorption-desorption, cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge measurements. The results show that the calcined sample at 400 ℃ is rhombohedral structure Co₃O₄ with nano-porosity assembled by uniform nanosheets. The BET surface area is 49 m²·g^-1 and its specific capacitance as single electrode is up to 233.4 F·g^-1 at 5 mA·cm^-2 current density.     

溶剂热法制备无皂PMMA纳米粒子

用溶剂热法制备无皂聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米粒子,讨论了温度和丙酮含量对粒子粒径和分散度的影响,用DTA,^1HNMR,TEM,GPC等对产物进行了表征。结果表明无皂PMMA纳米粒子的粒径约60衄,分子量分布较好、以间同结构为主;随着反应温度增高,PMMA的玻璃化温度增加,间同结构含量有所增大,纳米粒子的粒径逐渐减小,粒径分布变差;溶剂中丙酮含量增加时,粒径逐渐减小,粒径的分布变差。     

以有机溶剂热生长技术制备金属硫族化合物[Mn(en)_3]PdSe_2及其晶体结构分析

以有机溶剂热生长技术 (solvothermaltechnique) ,即在 180℃乙二胺 (en)溶液中 ,以MnCl3,PdCl2 ,K2 Se在密闭容器中反应 7d ,制备出新的硫族化合物 [Mn(en) 3]PdSe2 ,其阴离子基团为 [PdSe2 ]2 -,阳离子基团为过渡金属Mn与乙二胺 (en)的配合物 :[Mn(en) 3]2 +.以单晶X射线衍射技术解得该晶体结构属正交晶系 ,空间群为Pbcn ,[Mn(en) 3]·PdSe2 (Ⅰ )的晶胞数据 :a =1.1484( 2 ) ,b=1.5 0 5 7( 3 ) ,c =0 .93 62 2 ( 19)nm ,Z =4.     

形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理

采用溶剂热法合成了纯相立方晶型四氧化三钴. 用聚乙二醇作分散剂, 调整溶剂正丁醇和水的比例, 可实现对纯相Co3O4的形貌和尺寸大小的控制. 采用IR, XRD, TG-DTA 和TEM 等方法跟踪反应过程, 对溶剂热法合成Co3O4的反应机理进行了研究. 实验表明合成Co3O4的反应机理分为两步: Co(OH)2-x ·(NO3)x被氧化为Co0.81IICo0.19III(OH)2.11(NO3)0.08·0.43H2O; 该氧化产物进而缓慢转化成Co3O4.     

溶剂热法制备小粒径无皂MMA/St共聚纳米胶乳粒子

溶剂热法制备小粒径无皂MMA/St共聚纳米胶乳粒子;溶剂热法;无皂乳液聚合;纳米粒子;聚(苯乙烯甲基丙烯酸甲酯)     

ATO纳米粉体的燃烧合成研究

锑掺杂氧化锡(Antimony鄄dopedtinoxideATO)是一种新型多功能材料,具有耐高温、耐腐蚀、机械稳定性好的特点而被广泛应用。作为新型导电填料,可用于材料的抗静电,其效果优于传统的碳黑、金属粉体,表面活性剂等,性价比高于最近提出的碳纳米管导电材料。用于电致变色材料可以替代     

溶剂热法控制合成规则的LiFePO4颗粒

采用溶剂热法在H2O和异丙醇的混合溶剂中合成橄榄石结构的磷酸铁锂(LiFePO4). 场发射扫描电镜(FESEM)结果表明, LiFePO4产品的形貌与导电添加剂密切相关, 当改变导电添加剂的种类(蔗糖、碳黑和石墨)时, 分别得到了棒状和方块状的LiFePO4颗粒. TEM和选区电子衍射(SAED)的结果表明, 棒状的LiFePO4晶体沿着[201]方向取向生长. 取向机理可能在于添加剂对晶体生长的吸附阻止作用. 充放电测试表明, 溶剂热法合成的LiFePO4(添加蔗糖)具有145.2 mAh·g-1的可逆容量和良好的循环保持能力, 且表现出优良的倍率放电性能和高温特性, 其4C放电容量为98.1 mAh·g-1, 保持了0.1C容量的67.6%, 且放电电压平台仍保持在3.12 V(vs Li/Li+).     

一种层状锗酸盐的溶解热途径合成及其结构特征

采用苄胺作为结构导向剂,在吡啶-乙醇-氢氟酸溶剂热体系中合成得到层状锗酸盐ICMM-8。对比文献报道的合成体系,本工作中溶剂热前体混合物的酸碱度对ICMM-8的晶化生成有着至关重要的影响,反应体系中反应物之间复杂的相互作用以及由此形成的缓冲机制对保持体系酸碱度起到重要作用。基于簇单元的概念对ICMM-8的结构进行分析,发现ICMM-8中包含的次级结构单元SBU-6与其他微孔锗酸盐中发现的特征簇单元有着显著的不同。