离子热合成形貌可控的羟基磷灰石超细粉体

室温离子液体作为溶剂,以离子热合成法合成了羟基磷灰石超细粉体。当改变不同的离子液体作为溶剂时,可以相应调整羟基磷灰石的形貌。对羟基磷灰石分别采用X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)等进行表征。实验结果表明:所得到的羟基磷灰石为部分CO32-取代的羟基磷灰石,在选用EmimBF4为溶剂时所合成样品颗粒的尺寸、形貌更加规则、均一。与水作为溶剂相比,以离子液体BmimBr作为溶剂所合成的羟基磷灰石材料对有机染料碱性品红的饱和吸附量为43.78 mg·g-1,具有较好的吸附性能。     

羟基磷灰石/离子液体混合膜修饰电极的制备及其应用于水中痕量镉离子的高选择性测定

利用溴代十六烷基三甲基铵(CTAB)为模板, 合成制备了棒状羟基磷灰石颗粒, 并以SEM, XRD, IR等手段进行了表征. 用制备的羟基磷灰石与自制的离子液体([BMIM]PF6)充分混合涂覆在玻碳电极表面制备了羟基磷灰石/离子液体修饰电极, 研究了镉离子在该修饰电极上的富集和电化学行为. 结果发现, 羟基磷灰石对镉离子有较好的富集作用, 而离子液体则可以在开路条件下使镉离子还原为金属镉, 氧化扫描时可以得到镉的灵敏氧化溶出峰, 以此为基础建立了一种高选择性地测定痕量镉离子的新方法, 该方法可以较好地避免铅、汞、银等重金属离子的干扰, 对镉离子检出限可达2.0×10－8 mol•L－1, 在4.0×10－8～2.2×10－7 mol•L－1的浓度范围内, 氧化溶出峰电流与Cd(II)的浓度呈良好的线性关系. 该研究有望在环境检测和环境治理方面发挥重要作用.     

水热法合成羟基磷灰石的结构和形貌

羟基磷灰石是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐 (Ｃａ10 (ＰＯ4 ) 6 (ＯＨ) 2 ,ＨＡ) [1] ,多用于人体硬组织(骨、牙 )的修复替换[2 ] 。与人类骨骼相比 ,致密羟基磷灰石仍然表现出较低的力学性能[3] 。由于针棒状的晶体具有较低的位错密度 ,较高的抗拉性能[4 ] 。近年来 ,针状或棒状羟基磷灰石的合成已引起广泛关注。合成ＨＡ的方法有固态反应法[5] 、液相沉淀法[6 ] 、溶胶 凝胶法[7,8] 及溅射法[9] 等 ,但只有少数几种方法能够对产物的形貌进行控制。虽然采用水热法在 2 0 0℃和 2ＭＰａ下合成了羟基磷灰石晶须[10 ] ,但实验步骤较为复杂 ,…     

温和条件下制备形貌可控的羟基磷灰石

在温和条件下采用简单的实验方法成功制备出不同结构和形貌的羟基磷灰石(HAP)纳米粒子。采用沉淀-水解两步法,以PEG和PVP为表面活性剂,在沉淀步骤制备出前驱体CaHPO₄粒子,然后在100℃、常压条件下水解获得高结晶度的HAP纳米棒。采用PEG制备的纳米棒形貌均匀、纵横比高;采用PVP制备的纳米棒尺寸范围较宽且尺寸较小。直接采用一步沉淀法也能够成功制备出HAP纳米粒子。采用PEG制备出麦穗状的纳米粒子;采用PVP制备出尺寸小的纳米棒和纳米粒子混合物。HAP纳米晶的结构和形貌因制备条件不同发生很大变化,故而控制其合成,有望用于生物医药领域。     

常温制备形貌可控中空羟基磷灰石的研究

利用锂钙硼玻璃(LCB)微球在磷酸盐溶液中的原位转化反应,在常温下制备中空的羟基磷灰石(HA)微球,研究了玻璃微球的组分、磷酸盐浸泡液的浓度及热处理等工艺参数对微球的形貌影响。研究结果表明,常温下反应得到的产物微球为晶型较好具有中空结构的羟基磷灰石,随着玻璃微球组分中CaO含量的升高,中空微球的球壁逐渐变厚,当CaO含量达到30%时,微球变为实心结构。磷酸盐溶液浓度较低时,中空微球的球壁容易形成层状结构。     

纳米羟基磷灰石稳定悬浮体系的制备及其钴吸附性能

为改善纳米羟基磷灰石(HAP)作为重金属离子吸附剂的吸附性能,模拟了人体中聚合物诱导的类液体前驱体矿化过程,利用聚丙烯酸(PAA)作调控剂通过水热法制备出了稳定悬浮的纳米HAP体系,探究了PAA的COOH与Ca的物质的量之比(R)、反应 pH、水热温度对制备的纳米 HAP的影响。在优化出的合成条件(R=1、pH=9.00、180 ℃)下制备的纳米 HAP是由细小颗粒组成的梭形结构,能够在保持几十纳米粒径尺寸的同时稳定悬浮。继而探究了吸附时间、初始金属离子浓度、吸附环境的pH、悬浮性对纳米HAP的Co²⁺吸附性能的影响。吸附结果表明吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附过程包括表面吸附与粒子内扩散。Freundlich、Langmuir模型线性方程拟合结果与实验结果均具有较高契合度,对应的Langmuir模型线性拟合最大吸附量为 229.358 mg·g^-1。对 Co²⁺去除率随吸附环境 pH(6.48~9.00)的升高而增大,主要吸附机制为表面配位反应。制备的纳米HAP悬浮液吸附量明显优于非悬浮的对照纳米HAP。     

羟基磷灰石粉末的水热合成及动力学研究

以CaHPO_4·2H_2O(DCPD)为前驱物,在0.1mol·L~(-1)NaOH溶液中,100～200℃,2～12h条件下水热合成羟基磷灰石(HA)粉末。结果表明:HA晶粒尺寸和结晶程度随反应温度的提高和时间的延长而增大。提高反应温度,有利于晶粒沿c轴方向生长;延长反应时间,有利于晶粒沿a轴方向生长。在120～160℃、2～10h条件下可以得到HA纳米棒。水热合成过程中有缺钙磷灰石(DAP,Ca_(10)～(HPO_4)_x(PO_4)_(6-x)(OH)_(2-x),0≤x≤1)形成,并经历β-TCP→DAP→HA这一转化过程。转化反应为二级反应,活化能为72.91kJ·mol~(-1),推测反应为表面控制反应。     

离子缓释法制备羟基磷灰石纳米晶自组装体

本文利用透析袋的半渗透结构设计了一种无机离子扩散调控制备Hydroxyapatite (HA)纳米晶自组装体方法,扫描电子显微镜(SEM)分析结果显示,无机离子的扩散会使得HA晶体发生自组装的过程,扩散方式的不同会影响HA的组装方式得到不同相貌的HA纳米晶自组装体.X射线衍射(XRD)和红外图谱(FT-IR)结果显示,...     

羟基磷灰石及其复合材料对重金属的吸附研究进展

羟基磷灰石具有特殊的晶体结构,对二价的重金属离子有很强的结合力,是一种可用于环境污染治理的新型功能性材料。它可有效地吸附去除水中的Pb2+,Cd2+,Cu2+,Zn2+,Co2+,Ni2+等重金属离子,但其粉体的结构却限制了它在水环境中的实际应用。随着纳米技术、复合材料技术的发展,在羟基磷灰石的基础上开发出的具有高效吸附性能或分离特性的新型材料在重金属吸附研究中显示了潜在的优势。本文综述了羟基磷灰石及其复合材料对水中重金属去除方面的研究进展,探讨了它对重金属吸附机理,并对羟基磷灰石进一步的研究提出了展望。     

离子热合成磷铝分子筛

AlPO-11 molecular sieve with AEL structure was ionothermally synthesized using ionic liquid solvent as medium. The effects of ionic liquid amount, synthesis time and temperature were investigated. The structure and characteristics of molecular sieve samples were characterized by X-ray diffraction(XRD)，scanning electron microscopy (SEM), thermo gravimetric analysis(TGA). The results indicate that AlPO-11 molecular sieve could be synthesized by 1-ethyl-3-methylimidazolium bromide ([Emim]Br) ionic liquid as both the solvent and template.     

离子热合成微球方钠石

在1-甲基-3-乙基咪唑溴盐离子液体([emim]Br)中合成了球形的方钠石分子筛,分别通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对产物进行了表征。结果表明,在反应物料配比相同的条件下,离子热合成有利于球形方钠石结构的形成。在反应物料中nNa2SiO3·9H2O/nNaAlO2为1.1(即nSiO2/nAl2O3=2.2)和5.0时(即nSiO2/nAl2O3=10)时,离子热合成得到了粒径为0.2和1.4μm的球形方钠石分子筛,而水热合成分别得到了X型分子筛和一种未知结构的产物。     

Ionothermal Synthesis of Sulfidobismuth spiro-Dicubane Cations

Bi₂S₃ was dissolved in the presence of NaCl in the ionic liquid [BMIm]Cl ⋅ 4AlCl₃ (BMIm=1-n-butyl-3-methylimidazolium) through annealing the mixture at 180 °C. Upon cooling to room temperature, orange, air-sensitive crystals of Na(Bi₇S₈)[S(AlCl₃)₃]₂[AlCl₄]₂ ( 1 ) precipitated. X-ray diffraction on single-crystals of 1 revealed a triclinic crystal structure that contains (Bi₇S₈)⁵⁺ spiro-dicubanes, [S(AlCl₃)₃]²⁻ tetrahedra triples, isolated [AlCl₄]⁻ tetrahedra, and sodium cations.     

网状结构[NH4]2·[In(OH)(PO4)(H2O)]2的离子热合成与表征

以尿素与氯化胆碱为原料制备的低共熔点离子液体为反应介质,在离子热体系下制备了[NH4]2·[In(OH)(PO4)(H2O)]2,单晶结构分析表明晶体空间群为P41212,a=b=9·4309(4),c=11·1173(10),α=β=γ=90°,Z=4,V=988·79(11)~3,R1=0·0767,wR2=0·2027。晶体结构中In与P分别采用八面体与四面体配位。八面体与四面体通过顶角O原子连接,形成4,6-net网状结构。晶体在300℃下几乎没有失重。     

离子热法合成分子筛的研究进展

离子热法是以离子液体或低共熔混合物为介质的一种新型的分子筛合成方法, 它提供了一种离子态的独特合成环境, 为合成新型分子筛及研究分子筛的生成机理提供了机会. 本文综述了离子热法在分子筛合成方面取得的一些进展, 包括合成方法的创新、合成机理的研究、新材料的合成以及新型催化剂的制备等, 并展望了其发展前景.     

Ionothermal synthesis of polyoxometalates

An emerging approach: In the ionothermal synthesis of transition-metal-oxide clusters an ionic liquid acts as a solvent, structure-directing agent, and charge-compensating species. The method may open new convenient routes for the synthesis of polyoxometalate-based materials.