凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化,HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷/乙酸乙酯(1+1)萃取,Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-乙酸水溶液(pH 4.0)为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0.1~10.0 mg.L-1浓度范围内,方法具有良好的线性关系(r>0.999),样品的平均回收率为88.6%~99.2%,相对标准偏差为1.35%~3.57%,对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1.8,5.0,9.5,8.0,6.5μg.kg-1。     

线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ含量

基于苏丹红Ⅰ分子中的-C=C-和-N=N-基团的电活性,在悬汞电极上还原产生还原波,其还原峰高与苏丹红的浓度呈线性关系。据此提出用线性扫描伏安法测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ的含量。试验中用悬汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂微电极为对电极,饱和硼砂缓冲溶液(pH 9.2)为支持电解质,并以丙酮作为样品的溶剂,记录在-1 050mV处还原峰电流ip。测得苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.1~1.4mg·L-1范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为9.8μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.72%~5.4%之间。     

高效液相色谱法测定禽蛋产品中苏丹红类染料

采用高效液相色谱法测定了禽蛋产品中苏丹红类染料,包括苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ及对位红的残留量。试样中苏丹红类染料用丙酮萃取,用固相萃取法将萃取液通过MAX柱达到进一步的分离和提纯。MAX柱经过用甲醇、氢氧化钠及乙酸乙酯先后淋洗后,最终用由乙酸乙酯、甲醇及甲酸组成的淋洗剂淋洗。用氮气吹干洗出液,残渣用乙腈浸取,所得溶液经滤膜过滤后供HPLC测定。方法的检出限为0.1 mg.L-1,以咸蛋样品为基体分别加入0.25和1.0 mg.kg-1的5种苏丹红类染料的标准作了回收试验,所得回收率结果在76%~92%之间,也作了方法的精密度试验,所得相对标准偏差(n=5)均小于4.5%。     

串级质谱法鉴定食品中苏丹红一号

利用气相色谱串级质谱(GC/MS/MS)法定性定量鉴定食品中染料苏丹红一号,建立了离子阱气相色谱-质谱联用仪分析食品中苏丹红一号染料的方法。结果表明,苏丹红一号在0.045~0.90 mg.L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999 0,检测下限为0.004 5 mg.kg-1,回收率在83.1%~103.2%之间。方法具有样品预处理简单、灵敏度高、检出限低于现行国家标准水平,确证能力强等特点,满足食品中苏丹红一号的定性定量监测。     

苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射光谱研究及其应用

研究了苏丹红Ⅰ-甲醇体系的共振光散射(RLS)光谱和作用机制,建立了测定苏丹红Ⅰ的RLS新方法。温度20℃时,苏丹红Ⅰ-甲醇体系的RLS强度降低值(△I)与苏丹红Ⅰ的浓度在0.5~16.0μg/mL具有良好的线性关系,方法检出限0.16μg/mL,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.4%(n=11),加标回收率为92.7%~103.8%。     

单扫描示波极谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ

在pH 10硼砂缓冲介质中,苏丹红Ⅰ产生一个峰电位在-0.95 V(vs.SCE)的灵敏的吸附还原极谱波.其峰电流的一阶导数值(I'p)与苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限为0.01 mg·L-1.应用此方法分析了辣椒酱及腐乳等试样,均未测出苏丹红Ⅰ,以此试样为基体加入苏丹红Ⅰ标准溶液做回收试验,测得回收率在95.3%～103.0%之间.     

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料(苏丹红Ⅰ～Ⅳ).以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水(体积比94 ∶ 6),流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm.苏丹红Ⅰ ～Ⅳ的线性范围为0.02 ～4.0 mg/L,相关性良好(r=0.999 7),检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%.     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料

取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。     

GC-MS/SIM法同时测定食品中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的同时测定食品中苏丹红Ⅰ~Ⅳ的新方法。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱(20m×0.25mm),进样口温度280℃,柱温200℃,以15℃/min升至280℃;柱前压130kPa,载气He;EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SIM检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证;选择苏丹红Ⅰ~Ⅳ各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红Ⅰ、Ⅱ的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红Ⅲ、Ⅳ的线性范围为0.1~10.0mg/L;检出限苏丹红Ⅰ、Ⅱ为1μg/kg,苏丹红Ⅲ为5μg/kg,苏丹红Ⅳ为10μg/kg;回收率86%~95%。本法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。     

红腐乳及含油着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的高效液相色谱法测定

建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1～20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%～96%;检出低限为7.8μg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱化学发光法测定食品中微量苏丹红染料

以C18固相萃取(SPE)小柱净化样品,富集苏丹红,并基于苏丹红Ⅰ~Ⅳ对鲁米诺-KIO4体系发光强度的增敏作用,建立了同时测定苏丹红染料的新方法。实验采用Pursuit C18色谱柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以乙腈-水体系为流动相进行梯度洗脱,在0.001~0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9981以上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.3、0.2、0.3、0.2ng/mL,加标回收率在90.0%~96.7%之间。该方法能有效地去除基质干扰,具有简单、快速、灵敏的特点,适用于苏丹红染料的分析检测。     

超声波提取-气相色谱-质谱联用法测定苏丹红Ⅰ残留量

研究了苏丹红Ⅰ的气-质联用检测方法。样品中的苏丹红Ⅰ用超声波提取,采用选择离子(SIM)方式,据保留时间和特征离子丰度比对其进行确证。此方法可以在13 min之内定性和定量地快速检测苏丹红Ⅰ残留,通过多次试验验证,添加量为0.01~1.00μg,回收率在82%~97%之间,相对标准偏差小于5%,检出限为6.0×10-4μg/g。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中4种苏丹红染料残留量

建立了禽蛋及其制品中4种苏丹红染料(苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ)残留量的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷超声提取,上清液经苏丹红专用SPE柱净化,采用Waters CORTECSTMUPLCC18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾电离(ESI)正离子多反应监测模式(MRM)进行测定,内标法定量。结果表明,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个加标水平的平均回收率为80.0%~104.2%,相对标准偏差为4.2%~10.9%。方法的检出限(LOD)为0.26~0.35μg/kg,定量下限(LOQ)为0.9~1.2μg/kg。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,可用于禽蛋和蛋制品中苏丹红染料的检测分析。     

涂覆型不锈钢丝固相微萃取/高效液相色谱联用测定豆腐乳中的苏丹红

采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(BMAEDMA)材料,制作了不锈钢丝固相微萃取(SPME)纤维,与高效液相色谱(HPLC)联用测定了豆腐乳中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ。系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定豆腐乳中苏丹红的SPME/HPLC方法。实验结果表明,3种苏丹红化合物的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数(r2)不低于0.923 2,检出限为0.303~1.808μg/L。方法的柱内(n=3)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别不大于9.2%和16.5%,实际样品的加标回收率为79.5%~86.4%。所制备的不锈钢丝萃取头机械强度高、操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适用于豆腐乳中苏丹红的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经Zorbax SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1 000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg-1,定量下限为2.2~25.1μg·kg-1。低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。     

SPE-HPLC和HPLC-ESI/MS法测定食品中微量苏丹红

采用商品化固相萃取柱富集纯化样品,建立了高效液相色谱测定食品中苏丹红的方法,并通过液质联用进行确证.采用外标法定, 平均回收率为90.2%～96.5%,相对标准偏差1.1%～2.3%.苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限分别为0.01、 0.01、 0.02、 0.02 μg/mL.     

玉米苞叶对水和红酒中苏丹红染料的薄膜微萃取法

农业废弃物玉米苞叶组织构造紧密,柔韧性好,表面含有丰富的含氧基团活性吸附位点。本文以玉米苞叶作为萃取相,建立了薄膜微萃取-高效液相色谱法(TFME-HPLC)分析水样和红酒中的苏丹红I和苏丹红Ⅱ。优化了影响萃取效率的主要因素。在优化的实验条件下,苏丹红I和苏丹红Ⅱ分别在20～500μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限分别为1.9μg·L~(-1)和1.3μg·L~(-1)。该方法应用于水和红酒样品苏丹红染料的分析,回收率在84.61%～102.48%之间。结果表明,该TFME方法简单、绿色,适用于水样和红酒中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的检测分析。     

人血清白蛋白荧光猝灭法测定苏丹红Ⅰ

研究了在0.1 mol·L-1 Tris-HCl缓冲溶液(pH 8.2)中,人血清白蛋白(HSA)的荧光性质以及由于苏丹红Ⅰ的存在而使HSA的荧光猝灭现象进行了研究.结果表明:当HSA溶液在280 nm波长激发时,其发射波长为337 nm.当有苏丹红Ⅰ存在时其荧光发射的强度将出现猝灭,而且荧光猝灭程度(△F)与苏丹红Ⅰ的质量浓度在0.5～7.5 mg·L-1(r=0.999 7)之间呈线性关系,方法的检出限(3Sb/k)为0.1 mg·L-1,测定限(10Sb/k)为0.5 mg·L-1,相对标准偏差(m=6,n=11)为0.7%～1.8%,加标回收率为91.9%～109.3%.     

基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料

采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为:0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1∶3。乙腈-水为流动相,流速:0.3 mL/min,进样量:10μL,柱温:30℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1%~108.3%之间;RSD在2.3%~9.8%之间。测定苏丹红的线性范围为0.01~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅳ),检出限为4.2~8.9μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求。     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。