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以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)、无水乙二胺和硝基胍为原料,运用串联反应方法合成了吡虫啉[化学名:1-(6-氯-3-吡啶甲基)-N-硝基-2-咪唑啉亚胺]。该方法反应中间体无需纯化处理,操作简单,同时解决了活性中间体进一步进行副反应的难题。通过单因素实验,探讨了pH、反应溶剂、温度以及时间等因素对产物收率的影响,得到的优化工艺条件为:以乙腈为溶剂,nCCMP∶n无水乙二胺∶n硝基胍=1∶5∶1,于30℃反应120min,产率可达96.35%。其结构经1H NMR、13C NMR、IR表征。 相似文献
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以2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,通过氯代反应,再分别通过酯水解反应得到化合物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸。其中间体及产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS确证,并考察了最佳氯代反应条件。结果表明:物料配比为n(2-氨基-4-甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(NCS)=1∶1. 2,反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,反应时间为16 h,两种氯代产物2-氨基-5-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯和2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯甲酸甲酯收率分别为47%和39%。 相似文献
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以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。 相似文献
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以仲胺、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷为原料,无水甲醇为溶剂,无需催化剂,一步反应合成目标化合物3-仲氨基氧杂环丁烷-3-腈衍生物(1a~1d),产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征。并以异吲哚啉、氧杂环丁-3-酮和三甲基氰硅烷的反应为模型反应,考察影响产物1a收率的主要因素,优化反应条件为:物料摩尔比为n(异吲哚啉)∶n(氧杂环丁-3-酮)∶n(三甲基氰硅烷)=2.0∶1∶2.5;反应溶剂为无水甲醇,在65℃反应6h,在此反应条件下,化合物1a收率78.3%。化合物1a与苯基溴化镁在四氢呋喃中室温反应5h,可得到2-(3-苯基氧杂环丁烷-3-基)异吲哚啉(4)和[3-(异吲哚啉-2-基)氧杂环丁烷-3-基](苯基)甲酮(5),收率分别为40.1%和31.5%。 相似文献
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本文报道1-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)哌啶-2-酮(1)的合成。首先,在乙酸催化下,二茂铁甲醛(2)和氨基硫脲(3)反应得到二茂铁亚胺基硫脲衍生物(4)。然后,在三氯化铁作用下,中间体4发生关环反应得到5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-胺(5)。中间体5再与5-溴戊酰氯(6)发生N-酰基化反应得到5-溴-N-(5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑-2-基)戊酰胺(7)。最后,在碱性条件下,中间体7发生分子内关环反应得到目标化合物(1)。中间体及产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS表征,产物1结构进一步通过X-单晶衍射确证。然后分别考察了中间体5及产物1收率的主要影响因素,确定中间体5合成的适宜条件为:三氯化铁的用量为n(三氯化铁)∶n(中间体4)=4∶1,反应温度80℃,反应时间为15 h,在该条件下,中间体5的收率达到61.9%;确定产物1合成的适宜条件为:反应溶剂为二氧六环,物料比为n(DIEA)∶n(6)∶(5)=3.0∶1.2∶1.0、反应温度为80℃,反应时间为4 h,在该条件下,产物1收率达到68... 相似文献
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以N-甲基-4-硝基苯胺作为起始原料,依次经氯乙酰化、取代及氢化还原反应制得关键中间体N-(4-氨基苯基)-甲基-2-(4-甲基-1-哌嗪基)乙酰胺(4);以4-氯-3-硝基苯甲酸为原料,依次经酯化、取代、氢化还原及环合反应制得6-甲氧羰基-2-吲哚酮(8); 8与原苯甲酸三乙酯和乙酸酐经“一锅煮”反应制得中间体1-乙酰基-3-甲氧基(苯基)亚甲烯基-2-氧代吲哚环-6-羧酸甲酯(9); 4和9进行取代反应的同时脱除保护,经“一锅煮”反应合成尼达尼布,总收率57.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)确证。 相似文献
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5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体--4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。 反应优化条件:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115 ℃缩合反应2.5 h;m(ANR·HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h;MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。 产物结构经1H NMR和IR确证。 相似文献
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以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 相似文献
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以4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-5-嘧啶羧酸乙酯为原料,合成了4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-N-(2-吡啶甲基)-5-嘧啶甲酰胺,研究了此种阿伐那非类似物的合成条件优化,考察了投料比、反应温度、反应时间等因素对产率的影响.获得较高产率的反应条件为n(C6H8N2)∶n(C18H21ClN4O4)∶n(EDCI)∶n(HOBt)∶n(Et3N)=1.2∶1∶1.2∶1.2∶2,在搅拌下,60℃反应6h,经过后处理,柱层析纯化,得到类白色固体产物,产率为84.3%.所合成的产物经FT-IR、1 H NMR、13 C NMR、ESI-MS得到验证. 相似文献
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以乙醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,4-氨基-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-1,2,4-三唑-3-硫酮(1)与芳醛经缩合反应合成了7个新型的4-取代苯次甲亚胺-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a~3g),收率66%~74%,其结构经1H NMR,IR及元素分析表征。合成4-(苯次甲亚胺)-5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑)-2H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a)的最佳反应条件为:以乙醇为溶剂,乙酸为催化剂,1 10 mmol,n(苯甲醛)∶n(1)=1.2,于75℃反应3 h,产率74%。 相似文献
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蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63%~68%;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87%~90%;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74%.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认. 相似文献