苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的高效液相色谱法分析

建立了同时检测苹果中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,氮气吹干甲醇定容后,采用配有二极管阵列检测器(DAD)的HPLC测定,外标法定量.在添加不同浓度的标准品时,多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的添加回收率分别为87.7%～118.7%、72.8%～80.3%、64.0%～66.8%.方法对多菌灵、噻菌灵和甲基托布津3种农药的检出限较低,分别为0.134、0.230和0.250mg/L,可以满足苹果汁中多菌灵、噻菌灵和甲基托布津的残留限量检测要求.检测果皮样品中的农药残留量,多菌灵的残留量为7.24×10-2mg/kg,噻菌灵和甲基托布津未检出,低于国标中规定的残留限量标准.     

腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法标准研究

研究了腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法.样品以丙酮提取,加入CHCl3,分离出有机相,加入少量正癸醇,旋转蒸发近干,前处理后的样品上机检测,其中腐霉利采用FPD中的S检测器,其代谢物TBPC采用FID监测器.腐霉利的最小检测量为0.01 ng,代谢物(TBPC)的最小检测量为0.03ng.用优化后的方法在土壤中分别进行添加回收实验,得到的腐霉利平均添加回收率:添加0.1 ppm时为79.4%,添加1.0 ppm时为81.3%,代谢物(TBPC)平均添加回收率:添加0.1 ppm时为85.5%,添加1.0 ppm时82.7%.该方法达到农药残留分析的要求.     

基于薄层色谱原位富集显微拉曼光谱法快速检测降压保健食品中非法添加的3种西药

基于薄层色谱(TLC)与显微拉曼光谱(Micro-Raman spectroscopy)联用技术,对降压类保健食品中非法添加的3种化学成分(尼莫地平、拉西地平和尼群地平)进行原位富集检测,并对6种降压保健食品进行了测试.TLC法采用硅胶60F254铝合金薄层板为固定相,环己烷-乙酸乙酯(体积比5∶4)混合溶液为展开剂,在紫外灯(254 nm)下检视定位,使添加成分与保健食品基质进行初步分离;再对薄层板上微量添加成分斑点用丙酮原位富集,直接检测富集斑点的显微拉曼光谱,激光光源波长780 nm,显微镜倍数10倍,扫描范围100~3300 cm~(-1),激光功率24.0 m W,曝光时间0.05000 s,扫描30次.结果表明,常用降压类保健食品基质对添加成分检测结果无干扰,检出限为2~4μg.本方法准确、灵敏、简便、快速,为降压类保健食品中非法添加化学成分的快速检测提供了新的手段.     

气相色谱-质谱联用法测定大蒜中的嘧霉胺、噻螨酮残留量

建立了大蒜中嘧霉胺、噻螨酮残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.大蒜样品经过微波处理,乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,采用EI源、选择离子监测方式(SIM),并通过基质添加标准消除了基质效应.结果证明,方法定量下限噻螨酮为0.01 mg/kg,嘧霉胺为0.001 mg/kg,加标回收率范围73.5%～97.8%,相对标准偏差在2.3%～12.5%之间,该方法可实现快速、灵敏、准确的检测分析.     

固相萃取气相色谱法测定蔬菜、水果中的多种有机磷农药残留

建立了固相萃取气相色谱(SPE-GC)法测定蔬菜、水果中11种有机磷农药残留量的方法,样品经乙腈提取、浓缩后经弗罗里圭(florisil)固相萃取小柱净化,采用气相色谱-火焰热离子检测器(GC-FTD)测定.对于农药的3个添加水平,平均回收率为52.8±4.8%～115.3±3.0%(n=5),RSD≤12.6%,方法的最小检出限在0.0126～0.052 me,/kg之间.方法快速、灵敏、准确、成本低,能满足蔬菜水果中多农残快速检测的分析要求.     

雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲残留量的高效液相色谱测定方法

采用高效液相色谱法测定雪莲果中甲霜灵、异菌脲和除虫脲农药残留量.通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,Hypersil Cold(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm)柱,V(乙腈)∶V(20 mM NH4Ac)=70∶30为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,进样20 μL,2487双波长紫外检测器进行检测.添加回收率为78.4%～92.1%;RSD分别为3.6%～6.3%;甲霜灵,异菌脲和除虫脲检出限分别为0.05,0.04,0.02 μg/mL.     

样品制备方法对LIBS检测饲料中铜含量的影响

通过利用共轴双脉冲激光诱导击穿光谱(DP-LIBS)检测猪饲料中的重金属铜(Cu)含量,对硫酸铜固体混合添加法和硫酸铜溶液混合添加法制得的含铜猪饲料样品进行对比研究。通过对比,硫酸铜固体混合添加法和硫酸铜溶液混合添加法LIBS线性拟合相关系数分别为0.9718,0.9946,同浓度相对标准偏差(RSD)均低于3%、预测平均相对误差分别为8.5%,6.1%。硫酸铜溶液混合添加法制得样品较硫酸铜固体混合添加法检测效果较好,但是硫酸铜固体混合方法就能满足检测要求,可以将其应用于实际生产的在线检测中。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种有机磷类农药残留物

使用高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)同时测定水产品中的敌百虫(Dipterex)、敌敌畏(Dichlorvos)、蝇毒磷(Coumaphos)、乙酰甲胺磷(Acephote)、甲胺磷(Methamidophos)、毒死蜱(Chlorpyrifos)、乐果(Dimethoate)等7种有机磷类药物的残留量.采用酸化的乙酸乙酯提取均质后的样品,提取液过酸性氧化铝柱净化去脂,经(LC/MS/MS)电喷雾电离(ESI)源,正离子多反应检测(MRM)模式检测,外标法定量.敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、毒死蜱、乐果检出限均可达到10 μg/kg,在添加浓度10～200 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r)均>0.9990,对于10、15、20 μg/kg水平添加回收率范围在72.9%～106%之间,相对标准偏差(RSDs)范围在1.89%～11.6%之间.     

实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱

建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。     

气相色谱-离子阱二级质谱测定茶叶中的亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS) 检测茶叶中亚胺硫磷、噻嗪酮和哒螨灵残留量的方法.样品采用乙腈提取后经活性炭小柱净化,浓缩,定容后上机分析.采用HP-5MS毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量.方法的线性关系良好(R不低于0.9970),检出限在0.01 ～0.02 mg/kg之间,3种农药添加回收率在92.0%～115.0%之间,RSD在3.0%~9.3%,方法操作简单,灵敏度高,可作为茶叶中3种农药残留量的同时测定方法.     

固相萃取-HPLC法测定浓缩梨汁中噻菌灵、多菌灵的残留量

研究了一种可同时测定浓缩梨汁中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱分析方法.浓缩梨汁样品与水按一定比例稀释后,经过调pH、离心、过滤,用混合相固相萃取小柱(Mixed-mode SPE)进行提取、净化,用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.使用噻菌灵和多菌灵对照品进行添加回收率测定,结果显示本方法对噻菌灵的最低检出限为0.020 mg/kg,回收率为80.5%~84.3%;对多菌灵的最低检出限为0.020 mg/kg,回收率为83.2%~92.5%;测定的相对标准偏差均不大于5%.本方法简单、快速、准确,能满足常规噻菌灵和多菌灵残留量检测的需要.     

氰氟草酯及其代谢物在稻田水、土壤和稻株中的残留分析方法

研究并建立了氰氟草酯及其 4种代谢物在稻田水、土壤及稻株中的残留分析方法。在同一色谱分析条件下 ,同时检测 5种化合物 ,样品前处理过程简单 ,方法准确可靠 ,灵敏度和准确度达到了农药残留检测的要求。氰氟草酯及 4种代谢物在上述样品中的最低检知浓度在 0 .0 2～ 0 .0 0 4mg kg之间 ,方法的添加回收率(0 .0 1～ 5mg kg)在 80 .2 %～ 1 0 1 .2 %之间     

微波消解-ICP-AES同时测定宠物食品中的钾、钠、钙、磷

研究了经微波消解宠物食品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)快速测定其中的K、Na、Ca、P 4种微量元素含量的方法。该法不需添加掩蔽剂,很好地解决了使用掩蔽剂带来的偏差。测定样品中K、Na、Ca、P4种元素的相对标准偏差分别为1.68%、4.17%、0.82%、1.44%(n=6),回收率为98.6%~100.1%。该法适用于宠物食品的大批量快速检测。     

HPLC法同时测定烟用添加剂中的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚

建立了同时测定烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的高效液相色谱检测方法。样品经稀释剂稀释、振荡、过滤后,采用Thermo Scientific C18(4.6 i.d×250 mm,5μm)柱,以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸水溶液)=33∶67为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱分离,在波长为273 nm下以二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果表明,9 min内即可实现4种目标物的分离,香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.0139~264.5 mg/kg,0.0554~302.7 mg/kg,4.01~262.9 mg/kg和2.32~258.1 mg/kg;线性相关系数分别为0.9998,0.9999,0.9999和0.9997;检出限(S/N=3)分别为0.00349,0.00554,1.29和0.58 mg/kg;添加水平为10.75~59.14 mg/kg时,加标回收率为96.8%~102.2%,相对标准偏差为0.62%~1.6%。方法适用于烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的含量检测。     

基于表面增强拉曼光谱的食品中二氧化硫残留的快速检测方法

基于表面增强拉曼光谱(SERS)的指纹图谱的高能量分辨率,以位于~630 cm~(-1)亚硫酸根的特征峰为定性和定量依据,本文开展了食品中滥用和非法添加二氧化硫的直接检测研究:一种检测流程实现了不同食品基质中二氧化硫的高灵敏检测,最低检出浓度达1 mgkg~(-1)的水平.针对实际样本的传统蒸馏法前处理流程的一些不足以及SERS检测的指纹图谱优势,本文进行了三方面显著改进:(1)碳酸钙和沸石取代氮气以提高二氧化硫的挥发提取效率;(2)草酸取代盐酸酸化蒸馏溶液,以有效避免挥发性强酸对操作环境的危害;(3)氢氧化钠溶液代替乙酸铅溶液作为吸收液,以防止二次污染.环境友好、灵敏度高和不受基质干扰等特点使得本方法有望取代经典蒸馏法和比色法,用于食品中非法添加二氧化硫类添加剂的快速高效筛查.     

韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测

建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%～105.3%之间;相对标准偏差在0.8%～7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%～108.8%之间;相对标准偏差在1.3%～8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.     

液相色谱法对牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋残留量的测定研究

采用高效液相色谱法测定牛、猪肌肉和肾脏中头孢噻呋相关残留量.样品经二硫赤藓糖醇溶液提取,碘乙酰胺衍生,固相萃取柱(C18、SAX和SCX)净化,C18柱色谱分离,以乙腈-水(体积比15:85)含0.1%三氟乙酸作流动相等梯度洗脱,266 nm紫外检测.头孢噻呋残留量在0.016～1.28 mg/L范围内与峰面积呈良好线性,相关系数r0.999 9.样品添加浓度在200～8 000μg/kg的回收率为90%～91%,相对标准偏差为1.8%～3.5%.本方法的检出限(信噪比S/N=3)为50μg/kg.     

氯噻啉胶体金增强免疫层析分析方法的建立

利用生物素-链霉亲和素的高亲和作用,研制了一种简便、快速、高灵敏的氯噻啉胶体金增强免疫层析分析方法(Gold immunochromatographic assay,GICA).将氯噻啉抗体和生物素化DNA与13 nm胶体金双标记,将链霉亲和素与41 nm胶体金标记,制备了氯噻啉胶体金增强免疫层析试纸条.系统优化了试纸条的工作条件,并通过交叉反应、添加回收和高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)验证评价GICA的敏感性、特异性、精确性和准确性.在最优条件下,试纸条可在10 min内实现可视化判读,检出限(LOD)为25 ng/mL,除与毗虫啉有较大交叉反应外,与其它类似化合物无交叉反应.氯噻啉在河水、大米、黄瓜、番茄、梨、甘蓝和苹果样品中的添加浓度为0.05,0.5和5μg/g时,GICA的检测结果均符合添加水平.在未知浓度河水和梨样品的检测中,GICA的检测结果与HPLC方法相符.     

唾液中苯丙胺类毒品的毛细管区带电泳在线富集检测

采用毛细管区带电泳(CZE)中的场放大样品堆积(FASS)技术对唾液中的苯丙胺类毒品进行了检测.采用含30%(体积分数)甲醇的100mmol/L磷酸盐(pH3.0)为分离缓冲液,用水溶解样品,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定.采用利多卡因为内标,对添加上述4种毒品的唾液进行液液提取并进行FASS-CZE检测,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002mg/L,与常规毛细管区带电泳比较,灵敏度提高上千倍;相对标准偏差在1.4%～7.7%之间,回收率在74%～108%.该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中11种食欲抑制剂

建立了测定减肥保健食品中11种非法添加食欲抑制剂(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺)的高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的减肥保健食品经加速溶剂萃取后,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm)分离,采用HPLC-MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.11种食欲抑制剂的检出限为0.05～4.0 mg/kg;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为78.3%～103. 6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%.本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于不同减肥保健食品中非法添加食欲抑制剂的检测.