甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征

以甘氨酸(Gly)和氧化钙为原料,用微波固相化学法合成了甘氨酸钙螯合物。正交试验确定了最佳工艺条件：Gly7．50g(100mmol),n(Gly)：n(氧化钙)=1．00：0．70,研磨20min,辐射1min,研磨辐射3次,产率95.1％。并用元素分析,IR,TG-DTA,X-射线粉末衍射对螯合物进行了表征,确认其组成为[Ca(Gly)2]H2O。     

燃烧合成法制备稀土氧化物纳米粉

本文采用硝酸盐 甘氨酸体系合成Ｙ2 Ｏ3、ＣｅＯ2 、Ｎｄ2 Ｏ3、Ｐｒ6 Ｏ11、Ｓｍ2 Ｏ3纳米粉 ,并研究了后三者在潮湿空气中的化学稳定性。其ＩＲ谱随着颗粒尺寸的减少 ,Ｙ Ｏ振动峰发生红移 ,同时谱峰强烈展宽[1,2 ] 。1　仪器及实验ＲｉｇａｋｕＤ/ｍａｘγＡ转靶衍射仪 ,ＨｉｔａｃｈｉＨ 80 0ＴＥＭＳＸ 1 70ＦＴＩＲ光谱仪 ,ＲｉｇａｋｕＰＴＣ 1 0ＡＴＧ ＤＲＡ分析仪。制备时所用前驱物均为水合稀土硝酸盐 ,其中Ｃｅ(ＮＯ3) 3·6Ｈ2 Ｏ为分析纯商用试剂 (纯度为99 99% ) ,其他水合稀土硝酸盐则参照文献[3,4 ] 分别由高纯稀土氧化物…     

N-甘氨酸基马来酰亚胺的合成研究

由于马来酸酐易发生水解反应,不能采用悬浮法和乳液法共聚而很大程度上限制了其应用。因此,合成既能克服马来酸酐缺点,又能保持其优点的可聚合单体—N-取代马来酰亚胺。N-对羧基苯基马来酰亚胺可广泛用作染料、药物以及功能高分子化合物中间体;五十岚喜雄等报道了N-取代苯马来酰亚胺类化合物具有抗微生物活性作用;环已基马来酰亚胺用于PMMA共聚改性,查显著提高PMMA的力学性能和耐热性,同时对PMMA耐候性和透光性几乎没有影响;艾娇艳H0等制备了含不对称碳原子的N-（异丙酸基）-马来酰亚胺。     

甘氨酸的应用与合成工艺进展

综述了甘氨酸在医药,食品,农药等方面的应用,并介绍了国内外甘氨酸合成工艺的进展.     

溶剂对螯合物稳定性的影响：镉（Ⅱ）—甘氨酸（苯丙氨酸）—乙醇／…

用ＰＨ－电位滴定法测定了３７℃、Ｉ＝０．１ｍｏｌ．ｄｍ＾－３（ＫＮＯ３）、乙醇／水混合溶剂中配合物Ｃｄ（Ａａ）ｎ（Ａａ－＝甘氨酸、苯丙氨酸，ｎ＝１，２的一、二级稳定常数ｌｇｋ１、ｌｇｋ２及配体Ａａ＾－的酸解离常数ｐｋ１、ｐｋ２。     

肽钙螯合物VGLPNSR-Ca的结构表征及在Caco-2单细胞层的促钙吸收性能

以Val-Gly-Leu-Pro-Asn-Ser-Arg（VGLPNSR）和氯化钙为原料制备了肽钙螯合物VGLPNSR-Ca.采用紫外光谱（UV）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、高分辨质谱等手段对VGLPNSR-Ca的结构特性进行了分析，并通过体外Caco-2单细胞层模型模拟研究了VGLPNSR-Ca在肠道中的促钙吸收能力.紫外光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜分析结果显示，VGLPNSR-Ca形成了一个稳定的肽钙螯合物.红外光谱表明VGLPNSR-Ca的螯合位点主要为氨基的氮原子和羧基的氧原子，结合高分辨质谱分析，VGLPNSR与钙离子的螯合反应主要由氮端Val、碳端Arg及氨基酸Asn参与.根据上述分析结果预测了VGLPNSR-Ca的分子结构.此外，VGLPNSR-Ca在Caco-2单细胞层中的钙吸收率为31.97%，是氯化钙的钙吸收率的2倍多，证明了VGLPNSR-Ca能有效提高钙的生物利用率.     

甘氨酸的杂多酸超分子化合物的合成及性质研究

首次合成了甘氨酸的Keggin结构杂多酸超分子化合物(HGly)3[PW12O40]·5H2O(HGly)4[SiW12O40]·4H2O,用元素分析,IR,UV,TG-DTA,XRD和NMR等方法对标题化合物进行了表征,并讨论了它们的合成条件及结构特性.     

甘氨酸在高岭土表面的吸附和热缩合反应

采用TG/DTA、FT-IR和in situ DRIFT等技术对甘氨酸在高岭土表面的吸附和热缩合反应进行了表征, 考察了甘氨酸平衡浓度和溶液pH值对吸附行为的影响, 同时探讨了原位条件下甘氨酸的缩合反应历程. 结果表明, 溶液呈弱酸性时, 甘氨酸在高岭土上的吸附量最大, 但吸附等温线不符合Langmuir模型. 在强酸性、弱酸性和碱性溶液中, 吸附态的甘氨酸分别主要以阳离子、两性离子和阴离子形式存在. 弱酸性溶液中, 甘氨酸的—NH3+基团与高岭土表面的≡S—O−(S为Si或Al)基团之间的氢键作用是吸附的主要驱动力, 而强酸性溶液中, ≡S—O−基团的质子化, 以及碱性溶液中—NH3+向—NH2的转化, 是导致吸附量下降的主要原因. In situ DRIFT结果表明, 在110−160 ℃温区, 有明显的线式二肽形成; 随着温度升高至210 ℃时, 二肽进一步脱水, 形成环化缩合产物哌嗪二酮(DKP). 没有检测到硅酯类或铝酯类中间体的特征峰, 反应可能按氢键促进下的自缩合机理进行, 高岭土的存在使缩合反应温度有明显降低.     

漆酚铝螯合聚合物的合成研究

本文报道漆酚与无水氯化铝反应合成漆酚铝螯合物的方法,并通过测定反应过程HCl析出量、产物含铝量,并用红外光谱、质谱,研究其结构特征。实验表明,部分螯合的漆酚铝螯合型高聚物涂料,具有优良的物理机械性能和优异的耐热性能。     

Synthesis and Chemical and Biological Evaluation of a Glycine Tripeptide Chelate of Magnesium

Magnesium (Mg²⁺) plays a crucial role in over 80% of all metabolic functions. It is becoming increasingly apparent that magnesium deficiency (hypomagnesemia) may play an important role in chronic disease. To counteract magnesium deficiency, there is an unmet clinical need to develop new fully characterized, highly bioavailable, and substantially water-soluble magnesium supplements. To this end, triglycine (HG₃), a tripeptide of the amino acid glycine, was chosen as a chelating ligand for magnesium, given its natural occurrence and water solubility, and entropically-driven metal binding. Herein, we discuss the synthesis, chemical and physical characterization, and cellular uptake of a magnesium triglycine chelate (MgG₃), an octahedral complex with extraordinary water solubility and improved cellular uptake in CaCo-2 cells than select commonly used magnesium supplements.     

Ni(II)螯合物在氨基酸合成中的应用

Ni(II)螯合物诱导合成氨基酸是氨基酸合成方法中一类新颖且有工业生产价值的合成方法. 从合成方法学 、络合金属离子的优选、配体的改进、卤代片段的选择、合成氨基酸种类等方面介绍该合成方法的研究进 展.     

Infrared-Assisted Synthesis of Prebiotic Glycine

A novel approach has been developed to synthesize complex organic molecules (COMs) relevant to prebiotic chemistry, using infrared (IR) radiation to trigger the reaction. An original laboratory reactor working at low gas density and using IR irradiation was developed. In this way, glycine, the simplest brick of life, has been synthesized by assisting ion–molecule reaction with IR laser light. The ion-molecule complex constituted by acetic acid and hydroxylamine was formed in a mass spectrometer reactor and then irradiated with IR photons. As photoproducts, we obtained both glycine structures and some of its isomers. Anharmonic vibrational frequency calculations and fragmentation dynamics simulations allow for a better interpretation of the experimental data. This novel approach can be now extended to study other new synthetic pathways responsible for the formation of further COMs also with potential prebiotic relevance.     

金属螯合亲和色谱介质的合成及其色谱特性研究

详细研究了亚氨基二乙酸（ＩＤＡ）在硅胶基质上键合的适宜条件,利用国产小颗粒大孔径硅胶（７μｍ,３０ｎｍ）制备了固定有Ｃｕ２＋,Ｎｉ２＋,Ｃｏ２＋,Ｚｎ２＋的金属螯合吸附剂,比较了蛋白质在金属螯合柱和裸柱上的保留特性,利用合成的Ｃｕ－ＩＤＡ－硅胶柱分离了来自牛血红细胞的超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）。     

新型荧光试剂N-9-吖啶基氨基乙酸及其甲酯的合成

设计合成了新型荧光试剂N-9-吖啶基氨基乙酸及N-9-吖啶基氨基乙酸甲酯,其结构经IR,^1H NMR表征,并初步讨论了它们的荧光性质及UV性质。可望应用于金属离子和有机高分子的检测及免疫分析等方面。     

匹伐他汀钙的合成方法研究进展

综述了降血脂药物匹伐他汀钙的合成方法和最新研究进展。参考文献21篇。     

壳聚糖亚铁螯合物的合成及吸附动力学

亚铁离子;配合物;螯合物;壳聚糖亚铁螯合物的合成及吸附动力学     

Efficient Synthesis of the Nucleus of Atorvastatin Calcium

An efficient synthetic route for the parent nucleus of atorvastatin calcium was successfully established through the modification of the related reactions. Under the optimized conditions, compound 1 was obtained in 61.2% yield (lit. 51.4%) from methyl isopropyl ketone via five steps. Two impurities generated by the aldol condensation of methyl isopropyl ketone were identified by gas chromatography–mass spectrometry and their generation can be inhibited by reducing the mixing time of methyl isopropyl ketone and NaH. One oxybromination protocol with hydrogen peroxide was employed to make the best of bromine. A debromination by-product was isolated and confirmed by ¹H NMR, ¹³C NMR, and high-resolution mass spectrometry and its generation mechanism was discussed. The impurity can be inhibited by protecting the reaction from light and easily removed by recrystallization.