傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究

以花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油和米糠油为样品,采用傅里叶变换红外光谱仪,采集傅里叶变换红外吸收光谱,对光谱预处理后,提取红外特征信息,以1746cm-1和2855cm-1处的吸收峰面积比值为横坐标,1099cm-1处与1119cm-1处的吸收峰面积比为纵坐标,在Origin6.0上做出二维分布图,对各种油脂进行识别分析。结果显示,大豆油与其它4种油脂之间有明显区分;大豆油、花生油和芝麻油分布效果好,但棉籽油各样品点之间比较分散;能与其它油脂区分开的有以下几种分布花生油明显区别于芝麻油、棉籽油和大豆油;米糠油明显区别于棉籽油和大豆油。分布有交叉的油脂有米糠油与花生油或芝麻油有交叉,棉籽油与芝麻油有交叉。     

傅里叶变换红外光谱法检测脑肿瘤

应用傅里叶变换红外光谱法检测了28例液氮冻存的离体脑肿瘤样本及其残留物(将脑肿瘤样本从ATR的ZnSe晶片上取下,样本在ZnSe晶片上沾染后留下的物质).结果发现,神经鞘瘤和神经上皮组织肿瘤(如星形细胞瘤等)的主要特征吸收峰存在明显差异,因此可从各个特征吸收峰的峰位、峰形及不同谱峰强度比的变化来初步鉴别脑肿瘤的性质,脑肿瘤组织样品残留物的红外光谱也可反映不同性质脑肿瘤的差异.与脂类糖蛋白以及核酸相关的谱带变化分析表明,通过特征峰强比(I1460cm-1/I1400cm-1,I1160cm-1/I1120cm-1和I1160cm-1/I1080cm-1)来鉴别肿瘤的性质与病理诊断结果的符合率超过85%.     

傅里叶变换红外光谱法分析乳制品的成分

利用甲醇沉淀进口奶粉、国产奶粉和奶茶粉水溶液中的蛋白质,所得上清液用二氯甲烷萃取,再经傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)分析沉淀物和各相中物质的成分.试验结果表明:3种样品沉淀物中均含有蛋白质和脂肪酸甘油三酯,在萃取时均有乳糖析出.三者上层(水+甲醇)均含有糊精;而下层(二氯甲烷-甲醇)进口奶粉中含有磷脂酰胆碱,国产奶粉中含有磷脂酰胆碱和长碳链伯酰胺,奶茶粉中含有咖啡因.     

傅里叶变换红外光谱和傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴别药材的真伪

利用傅里叶变换红外（FT-IR）和近红外傅里叶变换拉曼（NIR FT-aman）光谱法对大黄（西宁大黄）与伪品大黄（华北大黄、山大黄、水根大黄）进行了无损快速的鉴别。结果表明：尽管正品大黄与伪品大黄差别较小，有大部分的化学成分有很大的相同之处，但在红外、拉曼谱图中各自的特征峰较突出，根据谱峰的强度和位置可容易地将它们区别开来。红外和拉曼光谱法相互印证，相互补充，具有快速、准确、操作简单、重复性好、不需对样品进行分离提取，可直接鉴别等特点。     

人参种类鉴别的傅里叶变换红外光谱法

用傅里叶变换红外光谱法对白参、高丽参、西洋参、红参、野山参等不同种类的人参进行了鉴别；结果表明，不同种类的人参都具有类同的人参皂苷吸收峰，根据红外指数I值、特定位置的吸收峰峰形以及峰位偏移情况可以很好地鉴别人参的种类；该法简便、实用、可靠。     

6种燕窝的傅里叶变换红外光谱法原性状快速鉴别

首次利用微钻石ATR探头傅里叶变换红外光谱法（FTIR）无损快速鉴别了6种燕窝。结果表明：印尼燕、越南燕、马来西亚燕、泰国血燕、菲律宾草燕和香港市售燕窝均有自己的红外特征谱,据谱图吸收峰的波数位置和相对峰强度的差异可达到燕窝类同和伪品和鉴别。该方法快速、简便、可靠。     

傅里叶变换中红外光谱法检测脑胶质瘤

采用傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法检测了19例液氮冻存的脑胶质瘤离体组织样品(星形细胞瘤10例, 少枝-星形细胞瘤9例), 对得到的红外光谱进行分析发现, 恶性程度不同的星形细胞瘤组织的红外光谱存在差异, 并且不同类型的脑胶质瘤组织的红外光谱也表现出较为明显的区别, 因此可以根据各个特征吸收峰的峰位、 峰形及谱峰强度等信息来区分脑胶质瘤, 并初步鉴别脑胶质瘤的性质. 研究结果表明, 通过某些特征吸收峰峰位的变化来鉴别星形细胞瘤和少枝-星形细胞瘤与病理诊断结果的符合率约为80%, 说明傅里叶变换衰减全反射中红外光谱法有望发展成为一种对样品无损伤、 快速的脑肿瘤诊断新方法.     

傅里叶变换红外光谱法鉴别黑色签字笔油墨种类

采用傅里叶变换红外光谱法对不同产地、不同牌号及同一牌号不同型号的122种黑色签字笔字迹进行了种类鉴别.以乙腈一水以体积比60比40作为提取剂,分别对122种黑色签字笔字迹进行了提取,根据提取效果的不同,分为可溶(63种)和不可溶(59种)两大类.然后对黑色签字笔字迹进行了傅里叶变换红外光谱测定,根据红外光谱图中特征峰数目的不同,吸收峰的峰位及峰面积比或峰高比的异同进一步进行区分,从而达到对黑色签字笔字迹油墨进行种类鉴别.对红外光谱测定的有关因素如:与溴化钾混合及压片的试样制备,写有字迹纸张的质量,以及不同波长及时间的紫外光照等也作了试验.     

傅里叶变换红外光谱无损识别蓝色圆珠笔油墨染料组分

１　引　言 在刑事案件、民事案件、经济案件的侦察诉讼中以及纪检、监察、公诉、仲裁等活动中,有许多与案件有关,怀疑被同色墨水篡改的文件需进行司法鉴定。因此,对油墨组成及笔迹的鉴定就显得非常重要,圆珠笔油墨主要由染料、树脂、溶剂润滑剂组成,蓝色笔油中的染料主要有铜钛青和三芳甲烷两种。染料的不同配比将引起红外光谱的峰位置、峰形、峰强发生变化,由此可识别混合谱中染料的种类及配比,这为进一步利用红外光谱对蓝色圆珠笔笔迹形成时间的原位识别的深入研究打下了良好的基础。２　实验部分２．１　仪器设备及参数　美国Ｐ…     

36种灵芝产品傅里叶变换红外光谱快速鉴别研究

利用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）无损快速鉴别了36种灵芝类产品。灵芝、孢子粉和菌丝体的红外谱图差别较显著;不同厂家所生产的灵芝产品由于所选用灵芝的产地不同、所用辅料的种类以及辅料所添加的多少不同,均引起了谱图的相对峰强度和波数位置的改变。结果表明：36种灵芝产品均可以根据红外的特征谱图进行分类鉴别。该方法快速、不需对灵芝产品进行分离提取。     

气相色谱-质谱技术结合化学计量学对5种动物油进行判别分析

测定了5种不同种类动物油(鸡油、牛油、鸭油、羊油和猪油)的脂肪酸组成和含量,探讨了利用动物油脂肪酸的指标对不同种类的动物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对5种动物油脂肪酸的组成和含量进行测定,利用SPSS 19.0统计软件进行主成分分析、聚类分析和判别分析。对5种动物油的脂肪酸进行统计、分析和对比,得出动物油的主要组成为C16∶0,C18∶0,C18∶1c-9,C18∶2c-9,12和C14∶0,这5种脂肪酸在鸡油、牛油、鸭油、羊油和猪油中的总含量分别为92.1%,93.5%,93.5%,90.6%和95.6%。5种脂肪酸的不饱和度均小于1。主成分分析降维得到3个主成分,利用主成分分析数据,依次进行聚类分析和判别分析,建立了3个动物油典则判别函数,相关系数均大于0.995,对于鸡油、牛油、鸭油、羊油和猪油的初始分类正确率和交叉验证正确率均为100%。     

超声萃取–气相色谱–质谱法同时测定皮革制品中11种氯甲苯类化合物

建立了皮革制品中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类化合物的超声萃取–气相色谱–质谱分析方法。样品用二氯甲烷溶液超声提取,提取溶液直接进气相色谱–质谱联用仪进行分析,以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物,内标法定量。11种氯甲苯类化合物的线性范围为0.1~2.0μg/m L,相关系数(r~2)不小于0.999 1,方法的定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在79.7%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差小于8.0%(n=6)。该方法快速、简便,定性定量准确,灵敏度高,适用于皮革制品中11种氯甲苯类化合物含量的日常检测。     

气相色谱-质谱技术结合化学计量学对6种植物油进行判别分析

测定了6种不同种类植物油(茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油)的脂肪酸组成及含量,旨在探讨利用植物油脂肪酸的指标对不同种类的植物油进行分类和判别的可能性。采用气相色谱-质谱联用技术,对6种不同植物油中脂肪酸的组成和含量进行测定,用SPSS.19.0统计软件进行主成分分析、聚类分析和判别分析。对6种不同植物油脂肪酸进行分析、对比,得出植物油脂的主要成分为C16∶0,C18∶0,C18∶1 cis-9,C18∶2 cis-9,12和C18∶3 cis-9,12,15。这5种主要脂肪酸的总含量在茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油中分别为98.455%,97.586%,89.019%,97.378%,98.294%和98.021%。6种植物油的不饱和度(U/S)均大于2.000,其中最小为花生油2.055,最大为茶籽油3.976。进行主成分分析降维得到前3个主成分,因为前3个主成分的特征//值均大于1且累计贡献率达到80.060%,第1主成分的贡献率为35.853%,第2主成分的贡献率为23.847%,第3主成分的贡献率为20.360%。建立了3个典则判别函数,典则判别函数的相关系数均大于0.990,且对于茶籽油、大豆油、花生油、葵花籽油、玉米油和芝麻油的初始分类正确率为100.0%,交叉验证正确率为100.0%。     

串联质谱法快速分析皮革中五氯酚残留

建立了皮革样品中五氯酚的串联质谱分析方法,以ｍ／ｚ２６６为母离子,碰撞电压为０．８Ｖ,以子离子ｎ／ｚ２３０为定量离子,外标法定量。线性范围为０．１￣１０．０ｍｇ／Ｌ,检出限为０．００５ｍｇ／ｋｇ,回收率为８５．４％￣１０２．５％,相对标准偏差为２．５５％￣３．５５％。方法具有快速、准确的特点。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的液相色谱-二级质谱(LC-MS2)测定方法。样品经0.1mol/L HCl和甲醇超声波振荡提取,高效液相色谱分离;色谱柱为Zorbax SB-C18;流动相为V(甲醇)∶V(10mmol/L乙酸铵水溶液)=70∶30,流速为0.3mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱得到的准分子离子m/z499作为母离子,进行二级质谱(MS2)分析。选择MS2的碎片离子m/z169、230、280、330及419定性确证,MS2总离子流色谱(TIC)峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件,并对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明,本法简便快速,准确可靠,相对标准偏差小于8.6%,回收率在90%~99%之间;检出限为1.5mg/kg,远低于欧盟指令50mg/kg的限量规定。本方法已成功应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOS的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞

建立了皮革中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定方法。在优化的实验条件下,砷、汞含量分别在0.60～150ng/mL和0.10～20ng/mL范围内线性良好。砷、汞检出限分别为0.22ng/mL和0.04ng/mL。方法测定砷的回收率为96.0%～104%,汞的回收率为95.0%～110%。方法准确、灵敏、快速、可应用于皮革样品中砷和汞的同时测定。     

中成药质量稳定性的原子吸收光谱鉴别分析

对全国各地用原子吸收光谱仪测定10批次大活络丸中12种无机元素及建立的指纹图谱,尝试用成分数据分析法、向量相似法和模糊聚类法建立全国无机元素的指纹图谱和中药质量控制标准方法,获得较满意的结果。研究表明,建立无机元素指纹图谱控制中成药中无机元素的质量,具有很好的实用性和可操作性,用于全国各地不同厂家生产的大活络丸无机元素的质量控制是切实可行的。     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,乙二醇二丁醚(EGDBE)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)、二乙二醇单丁醚(DEGBE)和三乙二醇单乙醚(TEGEE)的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺(MA)和N-甲基甲酰胺(MF)的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%~94.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.6%~4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。