大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%～105%和59%～105%;相对标准偏差＜20%;检出限为1.8～7.6 μg/kg;定量限为6～38 μg/kg.     

粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定

建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质潜(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量.在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为1.0～20.0μg/L,相关系数大于0.996,方法定量下限为5μ...     

全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留

建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,以GC-MS检测,选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r0.994),各有机氯的检出限(S/N=3)为0.1~1.5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5,10,20μg/kg 3个水平的加标实验,方法的回收率为71.3%~117.3%,相对标准偏差为0.6%~7.5%。该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。     

农产品中甲草胺残留量的气相色谱-质谱检测

建立了玉米、花生、菠菜、柑橘4种不同类型农产品中甲草胺残留量的检测方法。样品先用丙酮-水(体积比为8∶2)提取,经二氯甲烷液-液分配,再用凝胶色谱(GPC)和固相萃取(SPE)去除色素和提取待测物,最后采用气相色谱-质谱测定,外标法定量。甲草胺的添加水平为0.010～0.200 mg/kg时,平均回收率为86.0%～98.2%;相对标准偏差为5.1%～6.7%;方法的测定低限为0.010 mg/kg。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留

建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测.     

大豆分离蛋白风味物质的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术通过气相色谱一质谱联用分析了两种大豆分离蛋白的风味成分。在未经乙醇处理的样品中共检测到己醛等14种风味物质，而经乙醇处理的样品仅检测到5种风味物质；豆粕经乙醇处理后制备的大豆分离蛋白，主要异味成分之一——1-辛烯-3-醇未被检测到；且己醛、乙酸乙酯、1-己醇、辛酸乙酯及苯甲醛等5种风味成分的含量明显减少，不及对照样品的10％。证明经乙醇处理后的大豆分离蛋白，其风味已得到了明显的改善。     

分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1:1,v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉（GCB）和N-丙基乙二胺粉（PSA）分散固相萃取净化和GPC在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.995;采取GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。     

气相色谱-离子阱二级质谱测定食品中丙烯酰胺残留

建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检测食品(薯条,薯片,咖啡,饼干和膨化食品)中丙烯酰胺残留量的方法。样品中丙烯酰胺采用去离子水提取,正己烷脱脂后石墨化碳黑小柱净化,溴水衍生后GC-MS/MS进行分析。方法在10-1 000μg.L-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.999,检出限为4.02μg.kg-1,在10,100,1 000μg.kg-1三个水平的相对标准偏差为8%-12%,回收率为68.3%-105.2%。结果表明,相对于GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足食品的丙烯酰胺检测大批量筛选要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

固相微萃取/气相色谱-质谱检测纺织品中有机磷农药残留

采用PDMS萃取纤维一次吸附富集纺织品中马拉硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、三唑磷、对硫磷、喹硫磷、二嗪磷7种有机磷农药,在气相色谱-质谱(GC-MS)进样口热解吸后进行定性定量检测。筛选了几种商品化的萃取纤维,并优化了萃取时间、萃取温度、吸附时间、盐浓度以及pH值等萃取条件。本方法操作简单、快速、环保,检出限低,可适用于生态纺织品中物质的快速检测。     

气相色谱-质谱法同时测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂

建立了气相色谱(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SIM)法测定大豆中14种苯氧羧酸类除草剂多残留量检测方法。本研究对样品前处理进行了优化,样品经乙腈-酸化水(含10%浓硫酸)提取,凝胶渗透色谱(GPC)和阴离子交换柱净化和富集,三甲硅基重氮甲烷(TMS)甲酯化,采用GC-MS测定并确证,最后用外标法定量。3个样品添加水平分别为0.02、0.04和0.1 mg/kg,回收率在78.8%~94.3%之间,RSD<20%。线性、回收率和检出限均符合残留分析要求。     

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用微量化学法和固相萃取技术，用丙酮/正己烷（1 1，V/V）萃取，活性炭和中性氧化铝小柱净化，用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间，相对标准偏差为3%-7%，最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均衡足农残检测的要求。     

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

全自动凝胶净化-浓缩-固相萃取/气相色谱-质谱法测定紫皮石斛中有机磷农药残留

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。     

凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定：花生中6种除草剂农药残留

建立了凝胶渗透色谱一气相色谱质谱（GPC～GC=MS）法测定花生中6种除草剂（氟乐灵、异恶草酮、甲草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵）农药残留的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化,在选择离子扫描（SIM）模式下进行气相色谱质谱法测定,外标法定量。6种除草剂浓度在0．02-1．00mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为O．9949～0．9998,添加回收率为77．8％-101．6％,测定结果的相对标准偏差为4．4％～11．4％（月=5）,方法的检出限为0．1～1．3μg／kg。     

农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定

建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975~0.998,其定量下限为0.002~0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%~117%,相对标准偏差为1.1%~23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。     

气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱同时分析猪肉中3种巴比妥类药物残留量的方法。对猪肉样品的乙腈提取、C18固相萃取柱净化和碘甲烷甲基化条件进行了优化。采用HP-5毛细管柱分离,电子轰击电离源质谱选择离子模式(SIM)检测(巴比妥m／z126,169,183,184;异戊巴比妥m／z169、170、184、226;苯巴比妥m／z175、232、245、260;dwell time80s),外标法定量(定量离子m／z分别为169、169和232)。3种巴比妥药物的添加标准曲线线性回归系数均在0．99以上;线性范围2．5～50μg/kg,回收率为65％～112％,相对标准偏差5．4％～17．2％,检出限均为1μg/kg。     

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

大豆甾醇及其异构体的分离与鉴定

筛选出适合分离大豆甾醇的最佳反相色谱柱W aters symm etry C18(4.6mm×250mm)和流动相(乙腈-异丙醇,95∶5,V/V),考察了流动相配比和柱温对大豆甾醇分离的影响。从大豆甾醇产品中基线分离出豆甾醇、β-谷甾醇和菜油甾醇及菜籽甾醇这4种主要甾醇,还通过对分离出的其它多个未知峰馏分收集制备后作GC/MS分析,鉴定为γ-谷甾醇、24-β-菜油甾醇、表菜籽甾醇和豆甾醇异构体。在优化的色谱条件下,利用HPLC测定了大豆油和脱臭馏出物及大豆甾醇产品的部分样品中各甾醇组分的含量,豆甾醇和β-谷甾醇的检出限为14.4 ng和10.6 ng,HPLC测定大豆油样品中这2种甾醇的平均回收率为97.3%和96.9%。