火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙试剂中痕量铅

分离和富集是痕量分析中的一个重要手段,以巯基为功能基团的巯基棉、巯基树脂等分离富集剂近十多年得到广泛应用,本文则根据巯基能定量吸附某些重金属离子而大量碱金屑、碱土金属离子不干扰其吸附的特点,采用近几年发展起来的巯基-活性炭新型富集剂(以下简称富集剂)为分离富集技术,建立了大量钙中痕量铅的测定方法,并测定了碳酸钙试剂中的痕量铅,其结果的准确度和精密度令人满意。     

硝酸铋共沉淀—火焰原子吸收法测定蒸馏酒中痕量铅

蒸馏酒中铅的测定方法,常用消化样品-双硫腙比色法或稀释样品-火焰原子吸收光度法。前者操作复杂,重现性差,且用剧毒药品氰化钾。后者灵敏度不高,不能测定含铅量低的酒样。本文报道了用硝酸铋作共沉淀剂分离富集、火焰原子吸收光度法测定蒸馏酒中痕量铅的方法。该方法操作简便,灵敏度高(95％置信度的检出限为0.005mg·L~(-1)),线性范围宽,基体没有干扰。相对标准偏差为2.2％～4.5％。回收率为100.2％～103.2％。对样品进行测定,结果与双硫腙比色法一致。     

巯基棉富集—脉冲火焰原子吸收法测定水中的铅

运用巯基棉能成功地富集和解吸水中的金属元素,但富集后的水样基体干扰也会相应增加。在原子吸收光谱仪无背景校正的情况下,采用少量样品的脉冲进样,由于进样量较少而相应地降低了基体干扰。本文综合了这两种技术的优点,成功测定了水中的铅。方法的检出限为0.86/μg·L~(-1)。     

黄原脂棉富集—火焰原子吸收光谱法测定白酒中微量铅

探讨了黄原脂棉富集铅的条件,试验表明,pH为3－7时黄原脂棉能定量富集微量铅,以硝酸（1＋99）5ml,水浴20min即可定量解脱,用火争原子吸收光谱法进行测定,相对标准偏差为5．35％,回收率为98．8％－10．52％,结果满意。     

磷酸铈共沉淀分离富集硫酸钴中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

提出了用磷酸铈(CePO4)作为共沉淀捕集剂分离富集CoSO4溶液中的痕量Pb2+,用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀效率受pH、Ce(NO3)3和H3PO4溶液用量的影响。结果显示,在溶液pH3.0～4.0时,CePO4能够定量共沉淀CoSO4溶液中的Pb2+,对于20mL的样品溶液,方法的检出限为5.59×10-2mg/L,铅的标准加入回收率为98.32%,排除了基体干扰,取得了较为满意的结果。     

铋盐共沉淀分离富集火焰原子吸收法测定酱中的微量铅

研究了铋盐共沉淀分离富集及火焰法测定铅的最佳备件,在pH8.9的溶液中,用氨水定量沉淀铅。样品中微量铅测定结果的相对标准偏差为1.2％-1.8％,加标回收率为98.8％-101.5％。方法可用于酱中微量铅的测定,且共存物不产生干扰。     

Zn-DDTC共沉淀预富集火焰原子吸收光谱法测定水中微量镍

探讨了以Zn DDTC为共沉淀载体,共沉淀富集水中微量镍的方法,用火焰原子吸收光谱法测定镍,提高了灵敏度,选择性高,操作简便,方法检出限为3.78μg·L-1,相对标准偏差为3 92%～6.47%,回收率为95.8%～103.0%,用于测定自来水和其水源水中微量镍,结果满意。     

浮选富集—原子吸收光谱法测定水中铅

近十多年来浮选富集技术得到很大发展,已应用于分析化学中.浮选富集是利用金属离子与KI、亚甲基蓝生成结合物M-I-MB体系,该络合物浮选于水相和有机相之上.分离后,所得浮选物已将溶液中金属富集.由于萃取浮选和溶剂萃取不同,与水相和有机相体积关系不大,故可取样量大,富集倍数高,使灵敏度得以提高.该技术广泛用于吸光光度法富集金属元素,但吸光光度法选择性差,需进一步分离,使操作复杂.现我们将此技术与原子吸收光谱法结合起来,不需进一步分离,可直接测定.选择性好,操作简便,结果满意.     

共沉淀分离富集原子吸收光谱法测定氯化物中痕量镉

研究了吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)及其氧化产物 (DPTD)体系在 pH3.5条件下定量共沉淀氯化物中痕量镉 ,用FAAS测定 ,检出限可达 1.3× 10 - 3mg·L- 1。加标回收率在 97%～ 10 3%之间 ,克服了基体干扰 ,取得了较满意的结果。     

液膜富集与火焰原子吸收光谱法测定饮料中痕量锌

液膜法是一种新型高效的分离技术.近年来,作者等已有多篇报道,但在食品分析中尚无应用报道.锌是人体中不可缺少的微量元素,饮料或口服液中痕量锌的分析一般先作灰化处理,然后以火焰原子吸收光谱法测定.本文以液膜法作为预处理手段,较之常用的灰化法更为省时省力,所得结果与文献[7]方法一致,而分析周期则由3h缩至1h.     

螯合树脂在线富集火焰原子吸收法测定痕量铅和镉

在pH=4.88的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,用螯合离子交换树脂富集铅和镉,以1.50mol/L HNO3作洗脱液,火焰原子吸收法测定洗脱液中痕量铅和镉。该方法对铅和镉的线性范围分别是4.0～80.0μg/L和2.0～30.0μg/L,检出限分别为1.3μg/L和0.7μg/L。该方法用于地表水中痕量铅和镉的测定,分析结果满意。     

火焰原子吸收光谱法测定铅锑合金中铅

高含量铅的测定一般是经沉淀分离后 ,用ＥＤＴＡ滴定。但此法干扰元素多 ,操作较繁 ,分析时间过长。本文用硝酸、酒石酸溶解试样 ,在稀硝酸介质中 ,采用铅的次灵敏线 ,火焰原子吸收光谱法直接测定铅锑合金中铅。方法快速、简便、结果准确。1　主要仪器与试剂ＷＦＸ ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铅标准溶液 :2 .0 0 0ｍｇ·ｍｌ- 12　仪器工作参数波长 36 8.4ｎｍ ,灯电流 6ｍＡ ,燃烧器高度 8ｍｍ ,空气流量 5Ｌ·ｍｉｎ- 1,乙炔流量 1Ｌ·ｍｉｎ- 1。3　标准工作曲线分别取铅量 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,80和 10 0ｍｇ于 6个1…     

用DDTC—Zn作载体流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定人…

提出了在高酸度下流动性射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收法测定痕量铅的新体系。在０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中痕量铅与ＤＤＴＣ－Ｚｎ螯合物产生共沉淀。在线生成的沉淀物收集在编结反应器中，用甲基异丁酮溶解沉淀并直接引入火焰原子化器中进行测定。经４０ｓ富集，检测限为２．７μｇ／Ｌ，测定含量为２００μｇ／Ｌ的铅时，相对标准偏差为１．３％，建立的方法已成功地应用于人发标准参考物中和水样中痕量铅的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定调合汽油中铅

铅是一种蓄积性毒物 ,其毒性决定于在人体组织内的溶解度 ,ＰｂＯ易溶于水 ,毒性较大。汽油在燃烧时 ,其铅的化合物经氧化转变为ＰｂＯ ,以ＰｂＯ粉尘的形式扩散到空气中 ,ＰｂＯ尘粒 2～ 3μｍ ,呈为分散性气溶胶 ,分散范围较大[1] 。人体吸入被铅污染的空气时 ,铅就在人体内积聚 ,严重影响着人们的身体健康。铅急性中毒表观为流涎、出汗、恶心、呕吐、阵发性腹部绞痛 ,便秘或腹泻、头痛、血压增高 ,严重者抽搐、昏迷瘫痪、循环衰竭。慢性中毒主要呈现神经衰弱症、贫血及皮炎等不良症状。目前汽油中铅是空气铅污染的主要来源 ,加强对汽油含…     

镧盐共沉淀—火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍中铅

硫酸镍中铅的测定,目前采用双硫腙萃取光度法,但手续较繁,而且需使用剧毒的氰化物。原子吸收法有显著的优越性,但硫酸镍基体对直接测定痕量铅有一定影响。本文采用氨水-氯化铵介质中以镧盐共沉淀分离富集铅、火焰原子吸收光谱法测定,操作简便,结果令人满意。0.0005％～0.003％含量范围标准回收率为90.7％～103.7％,测量精密度为3.68％～3.25％。 1 试验部分