返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

大量铜离子存在下5-Br-PADAP光度法测定钴

2-吡啶偶氮的各种卤代衍生物用于某些金属离子的光度分析已获得良好的结果,其中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂,被广泛应用于钒、镍、锌、锰、铜、钛、钴等元素的测定,但选择性较差。本试验根据文献应用氨三乙酸掩蔽铜、镍研究在大量铜离子存在时,钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP在较高酸度下(0.1N 硫酸)的显色条件,试验了共存离子的干扰及其掩蔽,毫克量以上的有色离子对测定     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

锌与1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,7-萘二酚显色反应的研究

研究了锌和1-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,7-萘二酚(简称5-Br-PADN)显色反应的条件。在大量的络合形成剂及掩蔽剂NH_4F存在的NaOH溶液中,锌与5-Br-PADN形成易被三氯甲烷萃取的桔红色三元络合物。在波长550nm处测得萃合物吸收峰,其摩尔吸光系数为5×10~4,络合比为1:5。大部份离子不干扰,获得满意结果。本法可用于测定铅锌矿、铝合金及还原铁粉中微量锌。     

高量铁的掩蔽与锌的快速分析

在络合滴定中,大量铁的掩蔽,特别是在微酸性介质中掩蔽大量铁至今尚未很好解决。我们试验了大量铁的氟化铵掩蔽法,并用于铅锌精矿中锌的快速分析,获得了较好的结果。 (一)主要试剂 1.氟化铵10M:250克氟化铵加500毫升热水溶解后贮于塑料瓶中。 2.ZnCl_2溶液:1毫克锌/毫升。 3 .EDTA:0.05M与0.25M。 (二)条件试验     

锰黄铜中锌的快速分析

在测定锰黄铜中锌时,对于含锰量较少时,可在氨性介质中.以过硫酸铵为氧化剂,将Mn(Ⅱ)氧化为不溶性水合二氧化锰而分离,进行锌的测定;而对于含锰量较高时.如ZHMn57-3-1,含锰量在2%以上时.文献介绍应在硝酸介质中,以氯酸钾或过硫酸铵为氧化剂.这样亦可获得水合二氧化锰而分离锰,但是锰分离不完全.本文在此基础上,进行了硝酸介质、氯酸钾用量、加热时间以及分离后干扰离子的掩蔽试验,试验表明.为保证水合二氧化锰析出完全.需用浓硝酸,不宜用稀硝酸,用氯酸钾分离后的滤液.经用过硫酸铵试验,含锰量极微,且滤液在氟化钾、硫脲、氯化钡等进行掩蔽,在pH=5.5的酸度条件下,以二甲酚橙、溴甲酚绿为混合指示剂.用EDTA进行络合滴定.该方法操作简单.分析结果的准确度符合试验要求,可用来测定不含镍的锰黄铜中锌的测定.     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

钛汞合金中钛、汞的连续络合滴定

钛、汞的分别络合滴定早有报导,但钛、汞共存时的连续络合滴定尚未见报导。本文在较详细地研究了苦杏仁酸作为钛的隐蔽剂和碘化钾作为汞的隐蔽剂的有关条件以及钛、汞共存时络合滴定钛、汞的适宜比例为100:1至1:100。均获得满意的结果。拟定了钛、汞合金中钛、汞的连续络合滴定法,此法简捷,与其他方法比较准确度和精密度均较好。 1.主要试剂: (1)锌标准液(0.0500M):准确称取3.2685克     

β-DTCPA的合成及其在测定白合金中镉的应用

白合金中镉的络合测定,受到镍、锌及锡的干扰。自行合成β-DTCPA,可有效地掩蔽镍,锌的干扰,锡可用氟化钾掩蔽。以β-DTCPA作破蔽剂,可从EDTA络合物中定量置换出EDTA,以标准锌溶液测定。对白合金中镉的络合测定的实验件件及方法进行了探讨。     

锌的快速络合滴定

锌的络合滴定,对其干扰元素,特别是铅的干扰消除问题,是该法能否快速的关键。本法在低铅试样中于氨性氯化铵介质加入碳酸钠在高铅试样中加碳酸钠和钨酸钠,一次沉淀分离铅、铁、铝、锰,滤液用硫酸调节酸度后进行络合滴定。分析结果与经典黄血盐法(高含量部分)、氨性底液极谱法(低含量部分)比较,     

EDTA滴定法测定分银渣中的铅含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸溶解样品,加入氢溴酸除去样品中的砷、锑、锡等共存元素,加入硫酸将样品中的铅转化为硫酸铅沉淀,通过过滤与其它元素分离,滴定前加入巯基乙酸掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系下,以二甲酚橙为指示剂,建立了采用EDTA络合滴定法测定分银渣中铅含量的方法。实验方法用于测定分银渣中的铅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.90%,加标回收率为100%～102%。能够满足日常测定需求。     

应用氨三乙酸络合大量铁测定矿石中钡

铬酸钡容量法测定钡是经典方法,由于该法行之有效,仍在日常生产分析中使用。但对铁矿石中钡的测定,因存在大量铁,于pH5.7～6.1沉淀铬酸钡时发生水解,使测定结果偏高。曾有人用柠檬酸掩蔽铁以消除干扰。经试验表明,由于柠檬酸的缓冲作用,溶液的沉淀酸度不易调节,掩蔽铁的效果也不理想。本文采用氨三乙酸(NTA)掩蔽铁(Ⅲ)效果较好,1克NTA可掩蔽100毫克铁(Ⅲ),並可借助铁-氨三乙酸络合物,在不同pH下显不同颜色,来指示和调节溶液的沉淀酸度。方法简便,可用于铁矿石中含量在0.x～xx%钡的测定。分析步骤称取0.1000～0.5000克试样于刚玉坩     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

铝合金中铜锌的极谱测定

铝合金中铜、锌的测定,通常需要分别处理试样。本法利用铜与硫氰酸盐生成络离子吸附在滴汞电极上,于电位-0.65伏(对SCE)处产生灵敏的络合物吸附波这一情况,在测锌后的试液中加入硫氰酸钾,组成柠檬酸钠-氯化铵-硫氰酸钾的氨性底液体系,直接测定铜。试验结果表明,硫氰酸盐的加入能使波高迅速增加,当其浓度达0.3％时波高恒定;铜量在0—0.2毫克/50毫升范围内呈线性关系;基体铝可用柠檬酸根络合掩蔽无干扰,1毫克铁(Ⅲ)、镁、锰(Ⅱ)也无     

锡青铜中锌铅的无氰快速分析

为了满足工厂生产的需要,特别是炉前快速分析的需要,考虑到目前国内大都以应用无镍或低镍的锡青铜牌号为主,兹拟定了一个比较简单实用的无氰分析方法。锌的测定采用铅钡混晶掩蔽络合滴定法,即以硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽锡及少量铁铝,加入适量的氯化钡及硫酸钾使生成硫酸铅钡混晶沉淀以掩蔽铅,然后在pH5.5附近直接以EDTA滴定锌。经试验证实,0.2％以下的锰与镍,所造成的干扰是可以忽略不计的。氯化钡的用量一般用1％的3-5毫升便可掩蔽多     

丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

以丙酮氰醇作掩蔽剂络合滴定锡青铜中的铅

文在以丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂络合滴定铅黄铜中铅的基础上作了某些改进和补充:用镁盐代替EDTA-镁盐溶液,使终点更加明显,进行了铁、锑的干扰试验,在测定条件下毫克量的铜、镍、锌、锡和少量铁(0.2毫克)、锑(0.3毫克)不影响铅的络合滴定,扩大了应用范围。经分析多种牌号铜合金标     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

电子焊料中总铅的快速测定

以乙酸钠为介质 ,加入相应掩蔽剂 ,铅能在锌、硼、硅、铝、铟、钛等多种元素共存体系中 ,用EDTA直接滴定。选择了合适的溶剂和介质用量 ,考察了掩蔽剂对相关元素的掩蔽能力。在电子焊接剂总铅量的测定中 ,回收率 99 0 %～1 0 0 3% ,相对标准偏差 0 42 %～ 0 88% ,与传统的PbSO4沉淀分离法相比 ,节约时间 1 0倍以上。     

用乳酸掩蔽钛连续络合滴定铁和铝

关于铁、铝、钛共存时铁、铝、钛的络合滴定,有许多资料介绍过。我们在这些资料的基础上,做了一些工作。本文报告铁、铝、钛共存时,用乳酸掩蔽钛,以半二甲酚橙为指示剂,EDTA间接测定铁,DCTA间接测定铝的条件以及所拟定方法在岩石分析中的应用结果。 (一)仪器及主要试剂 25型酸度计上海雷磁仪器厂。EDTA0.01M; DCTA0.01M。