空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌合金中铝

在原子吸收分光光度法中,由于铝易形成难离解的氧化物,灵敏度非常低,一般不能使用空气-乙炔火焰法,而是采用能提供较高原子化温度的一氧化二氮-乙炔火焰法或石墨炉法进行铝的测定.但在操作一氧化二氮-乙炔火焰时较危险,以及用石墨炉法测含铝大于0.x%的样品时,对试液要进行高倍数的稀释,操作比较费时,文献[3]对空气-乙炔火焰原子吸收法测铝进行了初步探讨.文献[4]报道了以含氮化合物作为增敏剂对铝的测定.本文采用空气-乙炔火焰原子吸收法和CTMAB作增敏剂进行铝的测定研究.可使铝的灵敏度提高5～6倍,检出限为10μg·ml~(-1).实现了空气-乙炔火焰法测定锌合金中铝,结果满意.1 试验部分1.1 仪器与试剂PF2380型原子吸收分光光度计     

锆和铪的火焰原子吸收光谱分析特性

火焰原子吸收测定锆和铪需要用高温一氧化二氮-乙炔富燃火焰。Amos和Willis,Bond等人及Sastri等人研究过锆和铪的火焰原子吸收测定,发现氟化物、三价铁、含氮化合物有增感效应,并利用这种效应拟定了间接测定氟离子和氨的方法。Panday较系统地考察过各种共存元素对锆、铪、钛的原子吸收测定的干扰。本文在上述工作的基础上,探讨大量铪或者锆存在下,火焰原子吸收测定少量锆或铪的可能性。     

氧化还原体系溶液进样对原子吸收火焰的增温作用

研究了氧化还原体系溶液进样对原子吸收光谱法中空气-乙炔火焰的增温作用。应用双波长吸收法，首先采用镓（Ga）标准溶液进样，在不同乙炔流量、不同观察高度条件下对空气-乙炔火焰的温度进行测量，验证空气-乙炔火焰的温度分布情况，然后选定高氯酸、硝酸、无水乙醇、蔗糖4种试剂，以适当浓度、不同组合配制6种氧化还原体系介质的Ga标准溶液、使用其进样，在不同Ga标准溶液、乙炔流量与观察高度条件下进样，对空气-乙炔火焰温度进行测量，验证利用氧化还原体系介质溶液进样提高空气-乙炔火焰温度的可行性。结果表明，所选定试剂作为溶液介质进样增温空气-乙炔火焰是可行的，不同介质溶液进样对空气-乙炔火焰的增温效果有差异。根据实验数据确定了6种介质溶液进样、空气-乙炔火焰温度达到最高时的乙炔气流量和火焰观察高度，为使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定某些难熔元素如（Mo）、（Ba）、（Al）、（Sn）、（W）、（V）奠定了基础。     

相对峰吸收法测定几种元素在乙炔-空气火焰中的原子化度

本文提出以相对峰吸收法测定元素在乙炔-空气火焰中的原子化度,并讨论了方法的理论基础。采用Cu作参考元素,测定了Na、Mg、Cr和Mo等元素在乙炔-空气火焰中的原子化度。另外,还研究了火焰组成和测量高度对四种元素的吸光度的影响,以及对Na和Mg的原子化度的影响。实验表明,这两个因素对原子化度都有影响,而火焰组成的影响较大。所以,原子化度是一个相对的数值,它与测量条件有密切关系。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收测定钒

目前国内外几乎都采用氧化亚氮-乙炔火焰测定钒,有人曾做了钒在氧屏蔽空气-乙炔火焰中行为的试验,但实际应用的报导不多。本文根据此火焰有较高的温度及较强的还原性,可以测定易生成耐热氧化物金属元素的特点。采用添加抑制剂和增感剂有效地防止共存元素的干扰,同时以提高钒的测定灵敏度。本法可应用于0.01～4.0％钒的测定。方法相对标准偏差小于1％。     

笑气-乙炔火焰原子吸收法测定硅酸盐岩石中的铝

铝的原子吸收测定,若用空气-乙炔火焰,温度不够高,灵敏度极低,如增加取样量则会引入大量盐类,使操作无法进行,目前都用笑气-乙炔火焰,但大多是分析钢和各种合金,对硅的存在都先作分离,未提及干扰程度。本文提出钼作为抑制剂,在大量硅酸根存在时,用笑气-乙炔火焰测定岩石中的铝,在选定的工作条件下,允许二氧化硅600微克/毫升存在,不干扰测定。本法标准偏差0.17％,相对标准偏差1.05％,均在地质部部颁误差范围内。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定硫铁矿中的砷

研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定硫铁矿中砷的方法,讨论了其测试条件和共存元素的干扰,样品采用酸浸溶解、直接上机测定。结果表明,该法具有操作简单、快速、火焰温度较高等优点,线性回归方程及相关系数分别为:A=0.003 20 C 0.009 77,r=0.999 3。     

铝对铁的增感效应——火焰原子吸收光谱法测定铝

原于吸收法测定微量铝,若用空气-乙炔火焰,铝在该火焰中形成耐热氧化铝,测定灵敏度极低,一般不能进行。目前比较合适的是用笑气-乙炔高温还原火焰进行铝的测定。 本文根据在富燃料空气-乙炔火焰中,一定量的铝对铁有增感作用,且增感程度与铝的加入量成正比例这一特性,选定合适的工作条件,使具有一般条件的实验室对铝的测定成为可能,开拓了常规仪器的应用范围。从分析结果表明,本方法的分析准确度、精度良好。 1 试验部分 1.1 仪器及其工作条件 P-E4000型原子吸收分光光度计 波长-248.3nm,光谱通带宽度-0.2nm,灯电流、25mA,空气;乙炔=29:18,燃烧器高度-8mm。 1.2 试剂 铝标准溶液:由高纯铝(99.99％)配制,浓度为0.100mg·ml~(-1)。 铁标准溶液:1.00mg·ml~(-1)     

间接原子吸收测定硅酸盐中的钛

硅酸盐中微量钛的测定常用的是分光光度法。国外有报道用一氧化二氮-乙炔焰原子吸收测定钛,由于此法的精密度灵敏度及一些技术问题,在国内未被广泛应用,又由于钛本身的特性,使得空气-乙炔焰直接原子吸收测定成为不可能。本法利用元素钛对铁的线性增感效应,用空气-乙炔焰间接原子吸收测定了元素钛,同时借助离子交换进行干扰分离,并将此法应用到了硅酸盐中钦的测定。此法灵敏、简便、准确。该方法TiO_2标准曲线的线性范围为0.02—0.18μg/ml,特征浓度为0.0005μg/ml/1％A,相对标准偏差为2.8％。     

原子吸收光谱法连续测定锂、铷、铯

本文研究了在贫燃性空气-乙炔火焰中连续测定锂、铷、铯的工作条件及30余种共存元素的影响。应用消电离剂钾(2000微克/毫升),克服了电离干扰,提高了方法的灵敏度。经生产考验,所得结果准确,分析手续简便、快速。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度.该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素.实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响.在优化的实验条件下,PO 246.40 nm的检出限为20 mg/L.通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法.     

无火焰原子化-原子吸收光谱法测定不锈钢中砷量

在火焰原子吸收分光光度计火焰上方放置一只特制的不锈钢管作为原子化器,将不锈钢样品溶液定量滴加在不锈钢原子化管内,在乙炔-一氧化二氮高温火焰下对不锈钢样品中微量砷的含量进行无火焰原子化测定,以标准加入法进行定量分析.方法的特征质量为59 pg/1%,绝对检出限(3σ)为3.6 pg.     

氧屏蔽空气-乙炔焰原子吸收分光光度法——测定矿石中的微量铬

原子吸收分光光度法测定矿石中的微量铬,一般采用空气-乙炔焰。但在此火焰中,干扰元素较多。资料中曾报导过克服干扰的各种释放剂,但不十分理想。资料提出以Na_2SO_4-BeSO_4混合剂作为释放剂,但铍引入火焰,对人体有害。因此进一步研究这些干扰有一定实际意义。本报告研究在氧屏蔽空气-乙炔焰中原子吸收分光光度法测定矿石中微量铬的条件。试验了硅酸盐岩石和铁矿中共存元     

原子吸收光谱法测定铅基合金中银、锌、镁及钠

本文在前人工作的基础上拟定了用硝酸-酒石酸分解试样,空气-乙炔火焰测定铅基合金中银、锌、镁及钠。研究了基体及共存元素的影响,选择了仪器最佳工作条件。方法简便、快速、准确。测定范围;Ag0.01～2.0%;Zn0.001～1.0%;Mg0.001～1.0%;Na0.001～0.05%对六个品种29种牌号的铅基合金进行了回收试验,回收率为95～105%。以银含量0.177%的试样,进行了再现性试验(11次),相对标准偏差为1.7%。     

氧屏蔽空气—乙炔焰原子吸收法测定玻璃中氧化钡

我们试验出火焰发射法测玻璃中氧化钡之后,又发现另一种氧屏蔽空气-乙炔原子吸收法,效果更佳。氧屏蔽空气-乙炔焰作为新的高温火焰出现后,能测一些普通原子吸收法所不能测的元素,试验证明在相同仪器条件下,该火焰中氧化钡灵敏度提高到2.9μg/ml,比普通火焰提高12.6倍。如加大乙炔流量其灵敏度还可以提高。此时氧化钙干扰就相应地大幅减小,(1.5mgCaO/ml液吸光度为0.019)。 (一)仪器及其工作条件: 使用WFX-110型原子吸收分光光度计(附PZ58-1型数子电压表),燃烧器按王升章等资料制造,     

钨的原子吸收间接测定法

钨属于高温难解离元素,在空气—乙炔火焰中难以原子化。而采用N_2O—乙炔火焰则干扰很大,所以原子吸收法直接测定钨较困难。钨的原子吸收间接法国外已有报导,本文介绍利用钨的络合滴定法测定钨的沉淀条件,引用到原子吸收间接法测定钨的方法中。本方法首先使钨成钨酸铅沉淀,然后在空气—乙炔火焰中测定溶液中     

土壤中铜、锌、锰、铁、铬、镍、钙、镁的原子吸收分光光度法

近年来,原子吸收分光光度分析得到广泛应用,其优点是被测元素具有高度的选择性,同时灵敏度高、操作简便,尤其适于分析成分复杂的土壤样品。经试验,一次称样用酸分解后,将备测液稀释二次,在空气-乙炔火焰中能快速而准确地测定铜、锌、锰、铁、铬、镍、钙、镁等八种元素,如有氧化亚氮气体还可以测定     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼

本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。     

空气—乙炔火焰原子吸收法直接测定钨酸中微量钙

钨对钙的测定产生很大干扰,由于难熔化合物钨酸钙的形成(钨酸钙熔点1580℃),致使火焰中基态原子减少,无法直接测定。钨制品中微量钙的测定,一般采用有机萃取使基体与被测元素分离后,再以氧屏蔽空气乙炔测定,也有报道在一定酸度下,使大量钨生成钨酸沉淀后,再在溶液中加锶,在空气-乙炔火焰中测定。本文选用邻苯三酚作为干扰抑制剂,在大     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定河流沉积物和煤飞灰中微量铬时共存元素干扰的研究

空气-乙炔火焰原子吸收法测定铬时共存元素的干扰及其消除方法,已有过不少报导。由于干扰的复杂性,不同作者的报导有不一致乃至相互矛盾之处。我们研究了一些常见的共存元素对铬吸收的影响,并比较了几种干扰抑制剂,结果表明,火焰状态,铬的价态、共存离子浓度以及铬离子本身的浓度不同,干扰效应也就不同。不同作者所用仪器及测