全烷基化β-环糊精手性毛细管色谱柱分离对映体

本文用超动态法快速制备了全戊基和全辛基化的β-环糊精手性毛细管柱,分离了几种α-卤代酸酯,α-羟基酸酯、卤代烃、酯和醛对映体。比较了两种烷基化β-环糊精手性固定相的选择性和热稳定性。     

新型药物辅料2-羟丙基-β-环糊精的色谱分离纯化

利用薄层色谱方法对碱浓度为1.5%、β-环糊精∶环氧丙烷(摩尔比)=1∶21的条件下生成的2-羟丙基-β-环糊精进行了定性分析,并通过对展开剂的选择和优化,得到了3种能有效分离不同取代度2-羟丙基-β-环糊精的展开剂体系,分别为正丙醇-水-浓氨水(6∶3∶1,V/V),异丙醇-水-浓氨水(6∶4∶0.5,V/V)和乙醇-水-浓氨水(6∶3∶0.8,V/V)。通过以乙醇体系为洗脱剂的硅胶柱色谱对其进行分离纯化,得到了两种不同取代的2-羟丙基-β-环糊精。经过ESI-MS谱图分析,确定分离后产品分别为单取代和双取代2-羟丙基-β-环糊精。     

冠醚对映体在β-环糊精柱上的分离

〕β-环糊精柱分离20种冠醚的对映体,使用甲醇/1%乙酸三乙铵（水溶液）为移动相,可以获得好的分离选择性,多数冠醚的对映体达到基线的分离,其中7种、8对对映体是过去不能分离的。对β-糊精柱的结构和它对对映体分离选择性的机制作了简要的讨论。     

叔丁基异氰酸酯全衍生化β-环糊精SBA-15硅胶手性固定相的研究

合成和表征了一种叔丁基异氰酸酯全衍生化β-环糊精SBA-15硅胶手性固定相.在RP-HPLC条件下,采用5-cm短柱,分别实现了对包含β-受体阻滞剂普萘洛尔(propranolol)在内的8种含氮原子手性药物对映体的拆分,初步考察了流动相的组成、pH及流速对手性色谱分离的影响.上述药物对映体均在短时间(t ＜6 min...     

β-环糊精键合蚀刻开管毛细管电色谱柱的制备与评价

研究环糊精键合蚀刻毛细管柱的制备方法，考察了电渗流性质及其电色谱性能；其电渗流大小和方向都可调控；有效分离了碱性蛋白和硝基苯酚位置异构体；对安息香和氨基酸衍生物对映异构体能部分分离。     

溶胶-凝胶技术制备毛细管硅胶整体柱及其应用

采用溶胶-凝胶技术合成硅胶整体柱，研究了不同反应物配比对制备毛细管硅胶整体柱的影响，合成了具有高机械强度和化学稳定性的毛细管硅胶整体柱。通过十八烷基修饰得到反相固定相。考察了电渗流行为和电色谱性能。3种芳香胺和4种苯同系物可达到基线分离，柱效高达159000N／m。     

硫酸钡改性β-环糊精气相色谱手性毛细管柱制备与研究

β-环糊精(β-cyclodextrin，β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1，4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性，适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物，2，3，6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2，6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD)，硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性，用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱，并研究了色谱柱的选择性能。     

全苯异氰酸酯化环糊精固定相对手性药物的拆分

环糊精衍生物;手性固定相;药物对映体;拆分;高效液相色谱     

α-烯基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与评价

将烯丙基缩水甘油醚(AGE)和β-环糊精在碱性条件下作用得到带有α烯基的环糊精衍生物——4(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-β-环糊精(PCD),利用这种衍生物和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,在毛细管中通过原位聚合反应,一步法制备得到了新型β-环糊精聚合物毛细管电色谱手性整体柱.在毛细管电色谱(CEC)模式下,应...     

β-环糊精聚合物玻璃SCOT柱的研制

以环氧氯丙烷作交联剂合成了一种非水溶性的β－环糊精聚合物，用该聚合物作固定相研制成了柱效高、热稳定性好的玻璃ＳＣＯＴ柱，对丁醇异构体，二取代苯异构体，龙脑、异龙脑顺反异构体和旋光异构体进行了分离，取得令人满意的效果     

硅胶整体柱的制备与应用研究进展

整体柱是近年来发展起来的一种新型色谱分离介质.其中硅胶基质整体柱具有理想的机械强度,通透性好,及在有机溶剂条件下稳定等优点,在分离科学中有良好的应用前景.本文结合近年来硅胶整体柱的研究成果,从制备方法及应用角度作了综述,并对这一领域的未来发展进行了展望.     

全戊基部分羟丙基β-环糊精手性固定相的制备与研究

以β-环糊精为母体,制备了一种新型固定相,全戊基2,3,6-三(O-2’羟丙基)-β-CD,研究了该固定相的有关色谱性能,结果表明对许多异构体,特别是对对映异构体具有较好的分离效果。     

2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-环糊精手性毛细管气相色谱固定相分离对映体

制备了一种新的改性β-环糊精,即2,6-二-O-丁基-3-O-乙酰基-β-环糊精手性毛细管气相色谱固定相。采用TGA和DSC热分析法考查了此改性β-环糊精的热行为,静态法制备的玻璃毛细管柱能在190℃稳定工作,其柱效在3000～3500n/m之间,分离了某些氨基酸衍生物,卤代烃和环氧乙烷衍生物对映体。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素;确定了制备全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在0．120—0．150kg/L,三氟乙酸用量0．05mL,二氯甲烷0．8mL,反应物在反应容器内搅拌反应时间为40min左右,通入柱子后的反应时间约为30min左右,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。     

β-环糊精及其衍生物在分析化学中的应用进展

综述了近10年来，β-环糊精及其衍生物在电泳分析和色谱分析两个方面的研究进展并从结构修饰变化的角度指出β-环糊精衍生物将在手性分离中所起的重要作用。     

硅胶整体柱的制备及制备条件对整体柱的影响

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH对凝胶化过程的影响,探讨了不同的四甲氧基硅烷／聚乙二醇比例、不同制也剂浓度对柱结构的影响,以及不同焙烧温度和酸活化处理方法对柱体Si0H含量和线性收缩率的影响,由此确定最佳制备条件。结果表明,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,无开裂变形现象;不同制备条件,可以产生具有不同微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔的整体柱,可适合不同物质的分离和分析。     

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为：以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。     

毛细管气相色谱手性固定相2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精拆分环丙烷衍生物对映体

使用3种2,6-O-烯丙基-3-O-酰基-β-环糊精作为毛细管气相色谱手性固定相,对15对环丙烷衍生物对映异构体进行拆分,发现分离结果同固定相和溶质的结构与性质均有关。