浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,镉的检出限为0.037μg/L,镉的富集倍率为20倍。该方法用于环境水样中痕量镉的测定,获得满意结果。     

交联壳聚糖富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯的研究

将环氧氯丙烷与壳聚糖进行交联反应制备了不溶于酸、碱的交联壳聚糖(CCTS),研究了不同pH条件下CCTS对于Pd(Ⅱ)的吸附特性,结果表明：在pH 1～4时,吸附20 min,CCTS对Pd(Ⅱ)的吸附率达98%以上;考察了吸附时间、试样体积、CCTS用量、共存元素等对CCTS吸附Pd(Ⅱ)的影响、吸附容量以及Pd(Ⅱ)的脱附;探讨了吸附机理;建立了CCTS预富集分离, 石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定痕量钯的新方法。该法检出限(3σ, n=8 )为0.143 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)小于5.47%, 用于湖水和海水中痕量钯的检测, 回收率在92%～96%之间。该法还可用于钯的回收利用。     

纳米氧化锌分离富集—氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量砷

在中性pH(6.5～7.5)条件下,振荡10 min,As(Ⅲ)在ZnO表面的吸附率即可达到99.5%以上。依据水体中As(Ⅲ)在氧化锌上的高吸附容量和纳米氧化锌在酸性溶液中的良好溶解性质,提出纳米ZnO富集,离心分离,使用盐酸将富集了As(Ⅲ)的ZnO沉淀溶解,利用原子荧光光谱法分析水样中超痕量砷的新方法。该法检出限（3σ）低（0.075 μg·L-1）,精密度好(相对标准偏差(RSD)为1.6%)。用于实际水样中超痕量As(Ⅲ)的测定,其回收率在97.0%～104.5%之间。结果表明该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点。     

纳米二氧化钛胶体分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗

提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0～8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0～99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心后,弃去上清液,用少量盐酸将富集了Ge((Ⅳ)的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体,用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。该法检出限(3σ)低(0.060μg.L-1),精密度好(相对标准偏差(RSD)为2.0%),简单、快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程),用于实际水样中超痕量锗的测定,结果满意。     

N-邻羟基苯基马来酰胺酸-改性活性炭对Cu(Ⅲ)的吸附性能

研究了新型吸附剂N-邻羟基苯基马来酰胺酸-活性炭(AC-HPMA)对样品中Cu(Ⅱ)的固相萃取并用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定。优化了pH值、吸附剂(AC-HPMA)的用量、流速等条件以达到定量吸附(≥95%),同时考察了共存离子的影响和洗脱剂的洗脱条件。本法测定Cu(Ⅱ)的检出限为0.27μg.L-1,将其应用于茯苓、黄河水、青海湖水中的Cu(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在96.3%—99.0%之间;用于测定标准物质中铜离子的含量,结果与标准物参照值一致。     

香烟烟气中水溶性重金属含量的测定

用石墨炉原子吸收光谱、荧光光谱法测定了不同品种香烟烟气的水吸收液中重金属的含量。并用等离子体发射光谱法进行比较测定。结果表明 ,石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、干扰小、快捷的优点。方法回收率为 97.6 7%— 10 1.18% ,相对标准偏差小于 5 .0 %。测定实际样品 ,结果令人满意     

纳米碳纤维分离富集电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量Au

提出了纳米碳纤维微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中痕量Au的方法。考察了在动态条件下纳米碳纤维对Au3+的吸附行为,并确定了最佳吸附及洗脱条件。实验结果表明：在pH 2时,待测物可被纳米碳纤维定量富集, 用pH 1的3%硫脲溶液可将吸附在纳米碳纤维上的Au3+定量洗脱。方法对Au的检出限为0.16 ng·mL-1,精密度(RSD)为 8.5%(n=6), 用于测定实际样品中痕量Au的含量,所得结果与标准值吻合较好。     

ICP-AES法研究六钛酸钾晶须对Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的吸附性能

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,研究了新型吸附剂六钛酸钾晶须对环境样品中Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),CA(Ⅱ)的分离/富集行为以及解脱的主要因素,并考察了共存离子的干扰影响.在pH值为5.0,振荡时间为5 min,静置时间为30 min时,吸附率可达到95%以上.以3 mol·L-1HNO3作为解脱剂,沸水浴加热40 min,振荡5 win.静置40 win,可将吸附在六钛酸钾晶须上的Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量洗脱.测定Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的检出险分别为0.007 1,0.006 8,0.007 1 μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)为0.63%,0.61%,0.50%.在优化的实验条件下,将其用于菊花和琵琶叶中Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)含量的测定,加标回收率在900A～102.9%之间.     

土壤重金属沿山地森林海拔梯度的分布特征

采用电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法,研究了14种重金属(Fe,Al,Ti,Cu,Cr,Mn,V,Zn,Ni,Co,Pb,Se,Cd,As)沿山地森林海拔梯度的分布特征.结果表明海拔梯度对14种重金属中的6种重金属浓度(Fe,A1,Ti,V,Pb与As)有显著的影响,对其他八种重金属浓度(Cu,Cr,M...     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定痕量镉

选择双硫腙为络合剂、Triton X-114为表面活性剂,以浊点萃取为样品前处理技术,富集水样中的痕量镉并用石墨炉原子吸收光谱法测定。对影响预富集的条件进行讨论并建立最佳条件,此方法可以应用于水样中镉的测定。在最优条件下,镉的检出限为0.015μg/L。     

亚热带自然林与人工林土壤重金属含量的研究

重金属是危害森林生态健康主要污染物之一.采用电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法,首次比较了亚热带人工林和自然林土壤中13种重金属元素(Fe,Al,Ti,Cr,Cu,Mn,V,Zn,Ni,Co,Pb,Se,Cd)的含量.结果表明自然林土壤中Fe,Al,Ti,Cu,Mn,V,Zn,Ni,Co,Pb,Se,Cd...     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯水中痕量钠离子

对高纯水中痕量钠离子的石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定法进行了研究,建立了直接在石墨管平台上在线富集样品的方法。采用将样品分步多次直接加入石墨管平台中,同时进行分步多次灰化,最后一次测定的石墨炉原子吸收光谱测定法,达到了富集痕量钠离子、满足仪器检测灵敏度要求的目的,同时又避免了添加萃取溶剂沾污样品的可能。为防止实验用水和试剂背景值掩盖样品中待测离子浓度,作者在超净工作台环境下,将电渗析、蒸馏、亚沸蒸馏多级纯化手段串连使用,制备出了满足痕量离子检测要求的实验用水。方法检出限为0.086 μg·L-1,回收率在101%～104%之间。     

原子光谱学进展的综述

综述了包括原子吸收光谱,原子荧光光谱,原子发射光谱,电感耦合等离子体质谱,原子光谱分析的进样及预富集系统,元素成分分析及其形态分析,过程分析化学以及用于无机元素分析的传感器。     

活性炭富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铋系超导粉中痕量铁

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定超导粉中痕量铁的新方法。优化了仪器工作参数,对痕量铁测定时的基体干扰及消除干扰的方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生一定基体效应,并使重现性变差,且由于铁含量甚微,仪器灵敏度不能满足测定的要求,需采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。以三乙醇胺掩蔽基体元素铋和铜,在适宜的酸度条件下,铁与邻二氮菲生成配合物,以活性炭定量吸附,用1∶1硝酸解吸,并对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为2.4%,方法检出限为0.033μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量铁的分析,结果令人满意,并进行了回收实验,回收率为95.6%～98.0%。     

液液萃取-GFAAS法测定生物样品中的Cu(Ⅰ)

建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-联喹啉的正戊醇溶液,旋涡振荡1 min,静置分层后取有机层500μL置于2 mL特氟隆消化管,于95℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂,冷却至室温后分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化,室温加入600μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法,测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。另取100μL血清(200μL细胞匀浆、细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管,于80℃烘箱烘5 h至样品干燥,冷却至室温分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化后,室温用1%硝酸稀释成1000μL,用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。方法检测限:0.04μg·L-1,相对偏差<5%。回收率:95%~102%。用此法检测了一些无机样品和生物样品。测定的结果表明,宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高,总铜含量差别不大。一些无机样品如自来水、农夫山泉水、尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子,而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子,且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。     

微柱预富集ICP-AES测定高纯银中铝、铜、铬、镍和锰

提出了以纳米TiO2作为富集材料填充自制的微柱,同时分离富集高纯银中的多种杂质离子Cu、Cr、Mn、Ni、Al的方法,结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定.本文主要考察了影响富集和洗脱的主要因素,确定了纳米TiO2富集、解脱金属离子的最佳实验条件.并应用于标准样品和实际样品-高纯银中杂质含量的测定,取得了很好的效果.     

氯磺酚偶氮罗丹宁分光光度法测定天然水中痕量铜(Ⅱ)

在pH5.56的醋酸盐缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)和氯磺酚偶氮罗丹宁(SCPA)生成二元配合物Cu(SCPA)2,利用光谱修正技术表征配合物的分子结构。选择吸收光谱峰谷波长530nm和418nm为工作波长,测定显色溶液及空白溶液的吸光度A530nm,A418nm及A5030nm,A4018nm。计算光吸收比差值(ΔAr)。当Cu(Ⅱ)浓度在0.200μg/mL以内与ΔAr值之间呈线性关系,方法检出限为2ng/mL,有利于直接监测天然水。本实验已测定了黄浦江、长江、太湖水样中的痕量Cu(Ⅱ),结果与电感耦合等离子体-发射光谱法的测定结果相符,方法回收率在97.0%—103.5%之间。     

黑米中微量元素含量的测定

采用高压密封消解罐法对样品进行处理,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)和原子吸收光谱法(AAS)测定黑米中Mn、Cu、Fe、Mg等微量元素的含量,lCP-AES更佳.回收率为92.2%-109%,相对标准偏差小于2.67%.实验证明,黑米含有丰富的对人体有益微量元素,是一种健康食品.     

铜锍及含铜烧结物料中金含量测定方法的研究

铜锍及含铜烧结物料经焙烧除硫后,用王水分解,聚氨酯泡沫塑料吸附富集分离试样中金,硫脲解脱后,分别采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定金含量.针对该类物料基体复杂的特点,对影响测定结果的各种条件进行了优化实验,确定了最佳分析条件.结果表明:采用两种方法测得12个进口铜锍及含铜烧结物的实际样品的金含量无明显差异,具有较高的准确度和精密度,能够较好地解决铜锍及含铜烧结物巾金含量测定难的问题.     

原子吸收光谱中火焰法和石墨炉法测定中草药中铜元素的比较研究

分别采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定5种中草药中铜元素的含量,比较两种方法测定铜元素的优劣。浓硝酸和双氧水微波消解处理样品,火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法分别测定其吸光度,校准曲线法计算元素含量。两种方法对于铜元素的检测有一定的差异,火焰法回收率在92.0%—102.0%之间,石墨炉法回收率在92.0%—110.0%。两种方法都能满足实验要求,但各有优点。