ZrO_2/SiO_2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO2和SiO2溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO2薄膜、单层ZrO2薄膜、ZrO2/SiO2双层膜和SiO2/ZrO2双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌,用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率,用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析,发现SiO2/ZrO2双层膜之间的渗透十分明显,而ZrO2/SiO2双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟,得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。     

溶胶-凝胶ZrO_2/SiO_2薄膜的激光损伤研究

采用溶胶-凝胶工艺分别制备了SiO2和ZrO2单层薄膜、ZrO2/SiO2双层膜以及ZrO2/SiO2多层高反膜。用输出波长为1064nm、脉宽为6.3ns的YAG激光器对薄膜进行了激光损伤实验。观察了薄膜经强激光辐照后的损伤情况,讨论了薄膜的激光损伤行为,并从理论上分析了产生这些损伤的原因,为进一步镀制高质量的ZrO2/SiO2多层高反膜提供了依据。     

溶胶-凝胶方法制备ZrO2及聚合物掺杂ZrO2单层光学增反射膜

以丙醇锆(Zr(OPr)4)为原料,乙酸(HAc)为络合剂,聚乙二醇(PEG200)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为大分子添加剂,在乙醇体系中成功合成了ZrO2及聚合物掺杂ZrO2溶胶.用旋涂法在K9玻璃基片上制备单层光学增反射膜.借助小角X射线散射和激光动态光散射技术研究胶体的微结构.采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱以及椭偏仪对薄膜的结构和光学性能进行表征.用输出波长为1064 nm的强激光,采用"R/1"模式测试薄膜的抗激光损伤性能.研究发现,改变体系中HAc和H2O的量,可以方便地调节HAc配合反应和H2O分子亲核取代反应发生的概率,从而调控溶胶的稳定性与微结构.在HAc和H2O量配置适当的情况下,原位引入适量的PEG200和PVP可以明显修饰溶胶-凝胶过程,提高溶胶稳定性,促进胶粒之间相互联结成均匀的网络状结构.与溶胶的微结构密切相关,添加PEG200和PVP的薄膜具有更加平整的表面,而膜层均匀的结构及网络状特征赋予薄膜良好的抗激光损伤性能.添加质量分数为10% PEG200和15% PVP的聚合物掺杂ZrO2薄膜,激光损伤阈值可达24.5 J/cm2(脉冲宽度为1 ns);在中心波长λ0处,由反射引起的透射率降低约为2%,显示良好的增反射性能.     

基于透射光谱确定溶胶凝胶ZrO2薄膜的光学常数

基于溶胶凝胶ZrO2薄膜的紫外/可见/近红外透射实验光谱,采用Swanepoel方法结合Wemple-DiDomenico色散模型,方便地导出了ZrO2薄膜在200-1200 nm波长范围内的光学常数,包括折射率、色散常数、膜层厚度、吸收系数及能量带隙.研究发现,溶胶凝胶ZrO2薄膜具有高折射率(1.63-1.93,测试波长为632.8 nm)、低吸收和直接能量带隙(4.97-5.63 eV) 等光学特性,而且其光学常数对薄膜制备过程中的重要工艺参数--膜层后处理温度表现出强烈的依赖性.此外,在膜层的弱吸收和中等吸收光谱区域内,计算得到的折射率色散曲线与分光光度法的测试结果基本符合,说明本实验中所建立的计算方法在确定溶胶凝胶ZrO2薄膜光学常数方面的可靠性.     

酸碱分步催化对溶胶-凝胶ZrO2膜光学性能的影响

 以丙醇锆作为前驱体,利用酸碱分步催化法制备了ZrO₂溶胶,用粒度仪检测胶体粒度;用N₂吸脱附表征凝胶的结构;采用旋转镀膜法在K9基片上镀制单层ZrO₂薄膜;用分光光度计和椭偏仪检测膜层的透过率、折射率及膜层厚度;用红外光谱仪检测胶体内部粒子间化学键状态。实验结果发现,在脉宽1 nm,波长1 064 nm时,采用此种胶体镀制的单层ZrO2膜层折射率达到1.74,单层膜损伤阈值为9.0 J/cm²,表明该方法集中了酸与碱两种催化方式的优点,一定程度上提高了膜层的光学性能。     

3-巯基丙酸包裹的金纳米粒子自组装膜的制备及其层状周期性结构分析

制备了 3-巯基丙酸包裹的金钠米粒子水溶胶。在胺丙基三甲氧基硅烷覆盖的 Si或Si O2 基底上组装了上述金纳米粒子的单层膜和由 1 ,6-二巯基己烷联接的金纳米粒子多层膜。紫外 -可见吸收光谱和 X-射线衍射实验分析了多层膜的层状周期性结构     

溶胶-凝胶法Er_2O_3薄膜的结构和光学特性

针对稀土Er掺杂Si光源中Er离子掺杂浓度低的问题,采用溶胶-凝胶(Sol-gel)法在Si(100)和SiO2/Si(100)基片上旋涂法制备Er2O3光学薄膜,Er离子浓度与以前掺杂方法相比提高了2个数量级.900℃热处理获得单一立方结构的Er2O3薄膜材料.光致发光(PL)特性研究表明在654nm波长的激光泵浦下,Er2O3薄膜材料获得了1.535μm的发光峰,并具有较小的温度猝灭1/5.在SiO2/Si(100)基体上制备的Er2O3薄膜材料的光致发光强度比Si(100)基体上制备的薄膜提高2-3倍.研究结果表明具有强光致发光特性的Er2O3薄膜是一种有前景的硅基光源和放大器材料.     

高折射率光学薄膜的化学法制备研究

 报道了一种以ZrOC₁₂·8H₂O为源,溶胶-凝胶法制备高激光负载高折射率薄膜的新方法。薄膜采用旋转镀膜法制备,对薄膜的结构、光学特性及激光损伤阈值进行了测量,有机粘接剂对薄膜折射率及机械强度的影响也作了探讨。以该薄膜与SiO₂溶胶凝胶膜交替涂覆制成的多层高反膜,剩余透过率仅0.98%,激光损伤阈值达16J/cm²（3ns）。     

PVP掺杂-ZrO2溶胶-凝胶工艺制备多层激光高反射膜的研究

以丙醇锆(ZrPr)为锆源,二乙醇胺(DEA)为络合剂,原位引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP),在乙醇体系中成功地合成了PVP掺杂-ZrO2溶胶.采用旋涂法在K9玻璃基片上制备了PVP-ZrO2单层杂化薄膜.用不同掺杂量的PVP-ZrO2高折射率膜层与相同的SiO2低折射率膜层交替沉积四分之一波堆高反射膜.借助小角X射线散射研究胶体微结构,用红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、椭圆偏振仪以及1064nm的强激光辐照实验对薄膜的结构、光学和抗激光损伤性能进行表征.研究发现,体系组成的适当配置可以在溶胶稳定的前提下实现ZrPr的充分水解,赋予薄膜良好的结构、光学和抗激光损伤性能.杂化体系中,DEA与ZrPr之间强的配合作用大大降低了ZrO2颗粒表面羟基的活性,使得PVP大分子只是以微弱的氢键与颗粒的表面羟基作用而均匀分散于ZrO2颗粒的周围,对颗粒的形成和生长无显著影响.因而在实验研究范围内,随PVP含量的增大,PVP-ZrO2杂化膜层的折射率和激光损伤阈值均无显著变化.但是,薄膜中均匀分布的PVP柔性链可以有效促进膜层应力松弛,显著削弱不同膜层之间的应力不匹配程度、大大方便多层光学薄膜的制备.当高折射率膜层中PVP的质量分数达到15%-20%时,膜层之间良好的应力匹配使得多层高反射膜的沉积周期数可达到10以上.沉积1O个周期的多层反射膜,在中心波长1064nm处透射率约为1.6%-2.1%,接近全反射特征,其激光损伤阈值为16.4-18.2J/cm2(脉冲宽度为1ns).     

化学溶液法制备的Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3-PbTiO3薄膜的光学性能

用化学溶液方法在宝石衬底及有LaNiO3缓冲层的Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上制备了92%Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3-8%PbTiO3(PMNT)薄膜,X射线衍射测试结果表明:在有LaNiO3缓冲层的Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上制备的PMNT薄膜几乎是纯钙钛矿相,且薄膜呈现(110)择优取向.通过对Pt/TiO2/SiO2/Si衬底上的PMNT薄膜在2.5-12.6μm波长范围内的红外椭圆偏振光谱测试,并拟合得到了PMNT薄膜在2.5-12.6μm波长范围内的光学常数(n和k),通过对宝石衬底上的PMNT薄膜在200-1100nm波长范围内的可见-紫外透过率测试,并拟合得到了PMNT薄膜在200-1100nm波段的光学常数(n和k)和吸收系数α,进而推导出PMNT薄膜的禁带宽度为4.03eV.     

ZrO2/SiO2溶胶-凝胶薄膜膜层间的渗透行为

 分别以丙醇锆和正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶工艺制备了性能稳定的ZrO₂和SiO₂溶胶。用旋转镀膜法在K9玻璃上分别制备了单层SiO₂薄膜、单层ZrO₂薄膜、ZrO₂/ SiO₂双层膜和SiO₂/ZrO₂双层膜。采用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌，用椭偏仪测量薄膜的厚度与折射率，用紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透射率。对薄膜的透射光谱和椭偏仪模拟的数据进行分析，发现SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透十分明显，而ZrO₂/SiO₂双层膜之间几乎不发生渗透。利用TFCalc模系设计软件,采用三层膜模型对薄膜的透射率进行模拟，得出的透射曲线与用紫外-可见光分光光度计测量的透射曲线十分符合。     

层间热处理对SiO2/ZrO2双层膜的影响

 以正硅酸乙酯和丙醇锆为前驱体,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO₂/ZrO₂双层膜。采用不同实验步骤制备了2个样品,样品1镀完SiO₂后直接镀ZrO₂ ,样品2镀完SiO₂经热处理后再镀ZrO₂。采用原子力显微镜、椭偏仪、紫外-可见分光光度计对薄膜进行表征。针对SiO₂/ZrO₂双层膜,考虑到膜间渗透的影响,采用３层Cauchy模型进行椭偏模拟,椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现热处理可以使SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透减少近23 nm,从而提高其峰值透射率。利用输出波长1.064 mm,脉宽8.1 ns的激光束对样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为13.6 J/c2和14.18 J/cm²,均为膜的本征损伤。     

透射光谱法测试双面薄膜的光学参数

由于普通的化学气相沉积法制作高掺Sn的二氧化硅薄膜比较容易产生结晶,而溶胶-凝胶法制备薄膜化学组成比较容易控制,可以制作出掺Sn浓度较大的材料。文章采用了溶胶-凝胶的方法制备出了66 mol%和75 mol%两种不同浓度的掺Sn的SiO₂薄膜,用浸渍法多次提拉薄膜以增加薄膜的厚度,之后用紫外-可见分光光度计测量了薄膜的透射光谱。之前基于透射光谱的方法计算玻璃基底上薄膜的光学参数都是针对单面薄膜,该文针对浸渍法产生的双面薄膜,建立了相对应的薄膜模型,并分别用包络线法计算出了两种不同薄膜样品的光学参数。计算结果表明两种不同薄膜样品的折射率随着波长的增加而增加,薄膜的厚度都为900 nm左右。     

SiO2静电自组装增透膜光学性质的研究

采用HCl与NH3@H2O分步催化制备了SiO2胶体,在同一终点pH值下可得到不同的粒度.用静电自组装法制备了PDDA/SiO2有机/无机多层复合光学增透薄膜.用TEM测试了薄膜的微观结构,用721分光光度计监测了薄膜的透射率,研究了薄膜的光学性能随薄膜层数及波长的变化.     

光学薄膜吸收损耗的研究

用横向光热偏转技术研究光学薄膜的吸收损耗.结果表明:对ZrO_2、MgF_2、ZnS等单层膜,薄膜-基底界面吸收、空气-薄膜界面吸收以及薄膜体内吸收三者处于同一量级,而对TiO_2、Ta_2O_5、SiO_2等样品,薄膜-基底界面吸收远大于空气-薄膜界面吸收及薄膜体内吸收,是吸收损耗的主要来源.     

电子束蒸发法制备ZrO2薄膜的相变模型分析

 用电子束蒸发方法制备了纯的ZrO₂薄膜和含Y₂O₃摩尔分数为7%和13%的ZrO₂薄膜,即YSZ薄膜,通过测定薄膜的损伤阈值来验证温度诱导相变模型;并用X射线衍射（XRD）来测定ZrO₂和YSZ镀膜材料和薄膜的结构特征。结果表明：ZrO₂镀膜材料和薄膜室温下都表现为单斜相,YSZ镀膜材料和薄膜室温下都以立方相存在;YSZ薄膜的损伤阈值远高于ZrO₂薄膜的损伤阈值,这是因为添加Y₂O₃后的YSZ材料的相比较稳定,在蒸发过程中不会发生相变,而ZrO₂材料则发生相变,产生缺陷,缺陷在激光作用下成为吸收中心和初始破坏点,导致ZrO₂薄膜的损伤阈值降低。     

Preparation and photo-induced superhydrophilicity of composite TiO2-SiO2-In2O3 thin film

In this work, TiO₂-SiO₂-In₂O₃ composite thin films on glass substrates were prepared by the sol-gel dip coating process. X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were used to evaluate the structural and chemical properties of the films. UV-vis spectrophotometer was used to measure the transmittance spectra of thin films. The water contact angle (WCA) of thin films during UV/vis irradiation and storage in a dark place was measured by a contact angle analyzer. The results indicated that fabrication of composite film has a significant effect on transmittance and superhydrophilicity of TiO₂ films.