醋酸酯淀粉高取代度的测定

淀粉的乙酰化改性是扩大其应用的一个重要手段。测定醋酸酯淀粉取代度 (DegreeofSubstitution ,简称DS)的方法通常有酸碱滴定法、紫外法、核磁共振法及衰减全反射法[1 ] 等 ,后 3种方法需建立标准曲线 ,要求有一系列取代度的样品 ,实验操作较困难。所以实验室更多采用酸碱滴定法。实验室多采用乙醇为溶剂进行醋酸酯淀粉高取代度的测定[1～3] 。这种方法的缺点是皂化时间需 48～ 72h ,并且高取代度醋酸酯淀粉的溶解性不理想。本文对酸碱滴定法测定醋酸酯淀粉高取代度溶剂选择进行了探讨 ,以期建立一种快速、准确地测定醋酸酯淀粉高取代度的…     

高取代度水溶性农用磷酸酯淀粉生产工艺的研究

目前磷酸酯淀粉生产大多采用磷酸钠盐做酯化剂与原淀粉在不同条件下进行反应,以生产不同取代度和粘度的产品来满足其使用需要,主要应用于食品、医药、纺织、造纸等行业[1-6].     

微波辅助酶促月桂酸淀粉酯的合成

以天然玉米淀粉和月桂酸为原料,脂肪酶Novozym 435为催化剂,研究了微波辐照下月桂酸淀粉酯的酶促合成。通过对淀粉进行预处理活化来提高淀粉的酯化反应活性,并主要考察了微波功率、月桂酸用量、脂肪酶Novozym 435用量及反应时间等参数对酶促月桂酸淀粉酯合成的影响。采用气相色谱法进行取代度的测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳的反应条件。结果表明,淀粉的最佳预处理方法为NaOH/尿素混合溶液法,经该法处理后淀粉的酯化反应活性大大提高;微波辐照技术的应用大大缩短了反应时间,并提高了月桂酸淀粉酯的取代度。适宜的工艺条件为：微波功率为240W,月桂酸用量为30%,酶加入量为7%,反应时间26min。在上述反应条件下可以制得取代度为 0.0311的月桂酸玉米淀粉酯。     

高取代度淀粉磷酸酯的理化性质及结构表征

以磷酸二氢钠、磷酸氢二钠的混盐为酯化剂,干法制备高取代度木薯淀粉磷酸酯(CSP-HDS)。研究表明,取代度不同时,产物的表观粘度、糊透明度、凝沉性、冻融稳定性均不相同。与木薯淀粉相比,酯化反应后产物粘度增大,糊透明度、凝沉性及冻融稳定性得到改善。XRD分析表明酯化反应主要发生在淀粉分子的非结晶区,对结晶区破坏不明显;SEM分析显示酯化后大部分淀粉颗粒保持原来形貌,仅少数团粒受到侵蚀。     

药物控释载体醋酸酯淀粉的消化性能研究

采用生物体外(in-vitro)消化模型模拟人体消化道环境，对不同取代度的醋酸酯化木薯淀粉的消化速率进行了研究；用微生物酶对醋酸酯化木薯淀粉进行生物降解并测定各个样品的抗消化淀粉含量。结果表明醋酸酯化会增大淀粉颗粒的消化速率，但随取代度的提高消化速率呈下降趋势。同样随取代度的提高，醋酸酯化也会降低淀粉糊的消化速率。醋酸酯淀粉卡抗消化淀粉含量低于原淀粉，且取代度越高含量越低。醋酸酯化会破坏和抑制淀粉中抗消化淀粉的形成。     

微波辅助酶促月桂酸淀粉酯的合成

以天然玉米淀粉和月桂酸为原料,脂肪酶Novozym 435为催化剂,研究了微波辐照下月桂酸淀粉酯的酶促合成.通过对淀粉进行预处理活化来提高淀粉的酯化反应活性,并主要考察了微波功率、月桂酸用量、脂肪酶Novozym 435用量及反应时间等参数对酶促月桂酸淀粉酯合成的影响.采用气相色谱法进行取代度的测定,并以取代度为考察指标,确定了最佳的反应条件.结果表明,淀粉的最佳预处理方法为NaOH/尿素混合溶液法,经该法处理后淀粉的酯化反应活性大大提高;微波辐照技术的应用大大缩短了反应时间,并提高了月桂酸淀粉酯的取代度.适宜的工艺条件为:微波功率为240 W,月桂酸用量为30%,酶加入量为7%,反应时间26 min.     

高直链淀粉乙酸酯的均相合成及其静电纺丝

离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(amimCl)可以有效地溶解高直链淀粉.以amimCl为均相反应介质,在无外加催化剂的存在下一步合成了取代度范围较宽的高直链淀粉乙酸酯.考察了反应时间和酰化试剂用量对酰化程度的影响.不同取代度的酰化淀粉在水、丙酮和DMAc等溶剂中表现出不同的溶解性.进一步对高直链淀粉乙酸酯溶液进行静电纺丝,制备出了由直径在数十至数百纳米、表面光滑、连续的纳米纤维组成的超细纤维多孔膜.     

高取代度淀粉醋酸酯的制备

改善淀粉热塑性的方法主要是用塑化剂对其进行处理和用化学方法制备淀粉衍生物,使羟基被长链取代,减弱淀粉分子间的氢键,大分子可在较低温度下运动,从而达到降低熔融温度的目的。近年来,对高取代度淀粉醋酸酯已有报道^[1-5],Sagar等^[2]认为,粉酯的取代度越高,侧链越长,热塑性和亲水性的改变就越明显,而且酯基可起到内增塑作用,可塑性的提高反映在材料的流变学,热学及力学性能的改变上,Maheras等^[3]用高取代度的淀粉醋酸酯和纤维素醋酸酯共混,制成了纤维和塑料制品,由于高取代度淀粉醋酸酯熔点较高,Brochers等^[4]提出通过加入分子量为100－1000的增塑剂,如甘油三醋酯等,可使熔融温度降到150℃左右,Tanaka等^[6]将淀粉和乙烯类化合物在酯化催化剂的作用下反应,得到的淀粉酯性能较为理想,分子量高,具有相当好的机械性能和耐水性,国外专利报道了以甲磺酸（MSA）为催化剂制备淀粉醋酸酯的方法^[7},但对其结构和性能尚未作系统的研究,本文以冰醋酸和醋酸酐为混合酸,MSA为催化剂,制得了具有较高取代度的高直链淀粉醋酸酯,并系统研究了反应温度,反应时间,反应物比例等不同反应条件对取代度的影响,通过红外分析,特性粘度测试,溶解性等分析手段,表征了高直链淀粉醋酸酯的结构与性能。     

羧甲基木薯淀粉的取代方式研究

采用高效液相色谱(HPLC)和核磁共振波谱(^1HNMR)分析了混水/有机介质中合成羧甲基木薯淀粉的取代方式。发现HPLC是一种测定不同条件下合成的羧甲基木薯淀粉取代度(DS)的可靠方法。在测量的范围内,未取代、一取代、二取代和三取代无水葡萄糖单元的摩尔分数分布和Spurlin模型非常吻合。用高分辨率500MHz^1HNMR分析了木薯淀粉羧甲基过程的取代度和反应顺序。依据淀粉和羧甲基淀粉(CMS)的结构确定了各个峰位置。比较所得数据发现：依据HPLC计算的DSHPLC小于从500MHz^1HNMR计算所得的DSNMR。无水葡萄糖单元中C2、C3和C6的羧甲基化反应顺序为C6＞C2＞C3。     

羟丙基淀粉及羟丙基交联淀粉低取代度的测定

多醣化合物的取代度是指每个脱水葡萄糖单元与取代的氧化烃(如氧化乙烯,氧化丙烯等)结合的平均分子数或克分子平均分子数,以M·S表示。此取代度的测定早期多用Morgan法,但测定结果不稳定,主要是由于仪器不够理想。以后经Lortz及其他人的不断改进,最后由1976年出版的ASTM确定下来。但该法是测试羟乙基纤维素的标准方法,本实验在仪器装置,操作条件和计算方法均有所改进,使适用于羟丙基淀粉的测定。     

草酸淀粉酯制备及其性能研究

本文以草酸和玉米淀粉为原料,通过改变原料的摩尔比反应制备了不同取代度(0.1到0.9)的草酸淀粉酯,采用滴定法测定产物的取代度,利用红外光谱和核磁共振表征产物(取代度为0.41)的化学结构,产物中含有羰基的结果表明成功制备了草酸淀粉酯.详细考察了草酸淀粉酯的物理化学性质,利用粘度测定、热重分析、广角X衍射(WXRD)以及湿度吸收等研究不同取代度的草酸淀粉酯的分子量、热稳定性,结晶形态以及吸水性能.结果说明,与玉米淀粉相比,草酸淀粉酯的吸水率随着取代度的提高而增加,其分子量、热稳定性以及结晶性能则呈下降趋势.     

微波高压消化法在生物试样分解中的应用

在现有的分解试样方法中,常用的有干灰化法、湿法消化法、低温氧等离子体灰化法、加压密封化法等。众所周知,这些方法各有优缺点。本文利用国产微波炉和全聚四氟乙烯高压消化釜结合,分解生物试样猪肝,应用火焰原子吸收光谱法测定其中铁和锰。方法简便、迅速。仪器和试剂:火焰原子吸收分光光度计(自制),锰、铁、空心阴极灯。WBL-650微波炉(上海电真     

灰化法磷测定中不同灰化助剂的效果比较

以磷酸二氢钠和磷酸氢二钠与脱氧腺苷三磷酸（dATP)的混合溶液为磷标样,比较了MgSO4,Mg(NO3)2和MgCl2等灰化助剂的作用效果。结果发现,磷标样中加入MgSO4经500℃灼烧后用0.2mol/L HCl于80℃浸提残渣0.5h不能使磷全部回收;而MgCl2、Mg(NO3)2、MgAc2、CaCl2等助剂,却都能使灼烧后的磷完全回收。在采用MgSO4高温灰化法分析海水中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时,应当用MgCl2作为灰化助剂取代MgSO4。尽管Mg(NO3)2也是高效的灰化辅助剂,但其应用的危险性有较多的手工操作限制了它的广泛应用。     

阳离子化淀粉的结构分析与性能表征方法

介绍了红外光谱、1HNMR光谱、13C NMR光谱、空间排阻色谱-激光散射法、气相色谱、X-光散射、X-光衍射、显微镜等多种测试手段在阳离子化淀粉的官能团、取代度、区域选择性、相对分子质量、晶型和粒子形态等结构分析上的应用。并详细介绍了微分扫描热量测定和热重分析法在阳离子化淀粉溶胀温度、溶胀焓和热降解行为等性能表征上的应用。同时介绍了阳离子化淀粉应用性能表征的研究进展。     

木薯羧甲基淀粉对铜离子的吸附性能

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60 min的木薯淀粉为原料,干法合成羧甲基淀粉吸附剂。考察羧甲基淀粉的取代度、溶液的pH值、Cu2+的初始浓度、吸附时间、羧甲基淀粉的投加量等因素对羧甲基淀粉吸附Cu2+性能的影响。结果表明,该羧甲基淀粉对Cu2+有很好的吸附作用;用取代度为0.841的羧甲基淀粉处理含Cu2+的废水,在pH=7.0、羧甲基淀粉的投加量50.00 mg/L、吸附时间15 min时,羧甲基淀粉对废水中Cu2+的吸附率高达98.80%,处理后的水质达到国家污水综合排放标准(GB8978-1996)中一级标准要求。     

微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿乳粉中的钙和磷

采用微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定婴幼儿乳粉中钙、磷元素含量.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉进行前处理,正交试验方法确定微波灰化最佳条件,灰化后产物用2 mL硝酸溶液(体积比为1∶1)溶解后,用ICP-OES对钙、磷元素进行含量检测.磷加标回收率为86%～104%,钙加标回收率为87%～96%.磷的相对标准偏差为2.5%～7.0%,钙的相对标准偏差为3.9%～10.0%,能够满足日常检测要求.采用微波灰化法对婴幼儿乳粉中钙、磷元素进行样品前处理,相比微波消解方法,具有用时短、用酸量少、消解效果好、不需要进行赶酸处理等优点.与干法灰化和湿法消解相比大大减少了样品处理时间.采用微波灰化与ICP-OES结合对婴幼儿乳粉中的重要指标元素进行检测,在婴幼儿乳粉质量控制中有很好的应用价值.     

水环境中磷的灰化法提取

对多种无机磷和有机磷化合物进行了实验，尝试不少盐试剂（本文称之为灰化助剂），研究它们在灰化法提取磷中的作用效果和机制。我们发现，许多无机磷和有机磷化合物加入MgSO4灼烧后残渣中的磷并不完全回收。而MgCl、Mg(Ac)2、CaCl2等助剂，即都胡使灼烧后的磷易于完全回收。我们认为，在利用目前已被广泛应用的MgSO4高温灰化法分析水体中的颗粒磷和总磷或有机体中的磷时，应当用MgCl2取代MgSO4作为灰化助剂。而对于硫酸盐含量低的样品，CaCl2同样是很有效的灰化助剂。尽管Mg（NO3）2也是高效的灰化辅助剂，但其应用存在危险性及较多的手工操作等缺陷，且还存在MgSO4的盐效应问题，这限制了其广泛应用。本研究认为，如果沉积物中加入MgCl2后灰化，用0.2mol/L Hcl于80℃浸提残渣0.5h足以达到分析目的。     

"微波固相法"合成羧甲基淀粉及其助洗性能的研究

羧甲基淀粉(CMS)是一种重要的淀粉衍生物,在医药、食品、纺织、印染、洗涤剂、印刷、造纸、冶金、石油钻井等方面有广泛用途。CMS的合成方法有传统的水媒法、溶媒法以及固相法。这些方法各有优缺点：水媒法一般不能生产取代度大于0．1的产品,溶媒法则需要大量有机溶剂,生产成本较高,而且它们都需要较长的反应时间,固相法反应受热不均匀。为此采用微波固相法合成CMS,同时,研究了产品的助洗性能,并与溶媒法比较,结果基本一致。     

乙酰化淀粉/DL-丙交酯接枝共聚物的合成及降解性能研究

用醋酸乙烯酯和玉米淀粉反应制备出了不同取代度乙酰化淀粉，再用乙酰化淀粉同DL－丙交酯接枝共聚合成乙酰化淀粉／DL－丙交酯接枝共聚物。研究了原料配比，淀粉取代度对接枝反应单体转化率（C％），接枝率（G％）接枝效率（GE％）和接枝支链数均分子量（Mn)的影响，结果表明在给定的试验条件下接枝共聚反应的C％，G％，GE％和Mn可分别达到40％，225％，80％和1．4万。接枝共聚物在磷酸缓冲溶液和户外土壤掩埋降解实验表明，在160天内样品失重率分别为71％和60％，表明合成的乙酰化淀粉／DL－丙交酯接枝共聚物具有很好的降解性能。     

酯化淀粉的研究进展

对淀粉进行酯化改性可以改善淀粉的性能,从而提高其应用范围.综述了不同种类酯化淀粉的制备,包括酯化剂的种类、酯化方法,评价不同种类、取代度的酯化淀粉的性能以及应用性能,并预测了其今后的发展趋势.