对白酒中甲醇含量国标测定方法的改进

按酒卫生标准的标准分析方法,用光度法测定白酒中甲醇含量的标准曲线不甚理想,对草酸硫酸溶液加入量进行了一些改变,所得标准曲线较为理想,灵敏度和精密度都有提高.测定了一些白酒样品中的甲醇含量,结果令人满意.     

饲料卫生标准中铅测定标准系列制作的改进

铅是反映饲料产品质量及卫生状况的一项重要指标 ,在进行产品监督检验时 ,铅是常检的项目。在采用ＧＢ130 80 - 1991标准检验方法进行样品检验中 ,发现由于标准系列的酸度很低 ,甲基异丁酮的用量较小 ,且在容量瓶中进行萃取易造成有机萃取不够完全充分 ,出现标准曲线不呈线性或相关性较差的现象。本文作了以下试验 ,并提出了改进的方法。取一组 7支 2 5ｍｌ具塞比色管 ,1号管作试剂空白用 ,其余加入 5 μｇ·ｍｌ- 1铅标准溶液 4ｍｌ。加入1ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸 2ｍｌ,加水至 2 0ｍｌ,加入 1ｍｏｌ·Ｌ- 1碘化钾溶液 2ｍｌ,振动摇匀 ,加入 5 0…     

对食品中铝含量国标测定方法的改进

对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,用干法灰化代替湿法消解,解决了国标方法中由于pH值和高氯酸对显色反应的影响造成检测结果不准确的问题.采用干法灰化-分光光度法测定了食品中的铝含量,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),回收率为94.3%～100.7%.该方法适用于大批量食品中铝的快速检测.     

国标测定土壤中铅测定方法改进的探讨

为改进测定土壤中铅的石墨炉原子吸收法,通过湿法消解,应用基体改进剂磷酸二氢铵,提高方法的准确度和精密度.结果表明,方法的线性范围为0.0 ～ 50.0 μg/L,检出限为0.21mg/kg,回收率为82.6％～94.4％,该方法具有干扰因素少,灵敏度高、准确的特点,可推广应用.     

对食品中苏丹红检测标准的改进

在高效液相色谱法(HPLC)测定食品中苏丹红染料的标准方法(GB/T 19681-2005)中规定试样经处理后溶于丙酮中,而苏丹红染料标准则用正己烷溶解.试验发现:苏丹红染料在上述两种不同的溶剂中进行HPLC测定时,同样浓度的染料得出的出峰时间和峰面积显著不同.按原标准的方法,由于试样及标准所用溶剂不同,造成定性及定量检测结果的明显偏差.因此各标准染料用正己烷溶解后须先转换成丙酮溶液方能用于制作标准曲线.经这一改进后,各染料在0.15～4.0 mg·L-1线性范围内的相关系数均大于0.999.测定值的相对标准偏差均小于5%,回收率达90%以上.     

测定食品中16种氨基酸国家标准方法的改进

对国家标准GB 5009.124-2016测定食品中16种氨基酸（天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸）含量进行了方法改进。改进后的酸水解条件如下：称取样品1 g于聚四氟乙烯管中,加入含0.1%（质量分数）苯酚的6 mol·L^-1盐酸溶液10 mL,充氮后封口,酸水解温度为165℃,酸水解时间由原来的22 h缩短至1 h。并提出了微波消解的前处理方法,其条件如下：称取样品约0.1 g于石英罐中,加入6 mol·L^-1盐酸溶液1 mL,将其放进装有6 mol·L^-1盐酸溶液的聚四氟乙烯罐中,充氮除氧,封盖后放入消解仪,微波消解温度为165℃,消解时间为12 min。以LCA K06/Na色谱柱为固定相,按照优化后的柱升温程序和梯度洗脱程序对16种氨基酸进行分离。结果表明：16种氨基酸的浓度在10～200μmol·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.000 11%～0.004 2%;对猪瘦肉进行3...     

多元校正模型用于拼色食品中混合色素的同时测定

采用多元校正模型,不经分离,用吸光光度法同时测定拼色食品中混合合成色素,获得较满意的结果,同时对影响实际样品分析的因素进行了探讨。     

甲醇中溴苯标准样品的研制

介绍甲醇中溴苯标准样品的研制方法.标准样品采用称量法制备,气相色谱-质谱法进行均匀性和稳定性检验,以配制值为标准值,并对其不确定度进行分析评定.结果表明,甲醇中溴苯标准样品的均匀性良好,至少在24个月内是稳定的,可用于环境监测分析.     

国家监测网方法测定地表水中总磷与国标法差异及改进

比较了国家地表水环境质量监测网总磷测定方法与国标法的差异。浊度补偿与过滤两种去除浊度方法测定结果的绝对偏差为-0.02~0.07 mg/L,其中含细颗粒物较多的样品绝对偏差较大,为0.04~0.07 mg/L,因此采用过滤法时,需对含较多细颗粒物的水样进行浊度补偿。对国家地表水环境质量监测网方法进行了改进,将原来的过滤后定容改为定容摇匀后过滤。方法改进前后,样品测定值的相对偏差不大于3.4%,绝对偏差为-0.01~0.02 mg/L。改进后的方法与原方法测定结果没有显著差异,但改进后方法浊度贡献减少,试剂用量减半,而且可操作性强,更加简便和环境友好。     

恒温消解测定食品中微量碘方法的改进研究

在原有催化动力学测碘方法的基础上，对样品的消化处理方法进行了改进，使消化时间由原来的平均２ｈ缩短至６０ｍｉｎ，测试费用降低了８０％，结果精密度与准确度未降低。     

甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质制备

研制特征量值为1 000μg/mL甲醇中丙烯酸乙酯溶液标准物质。分别利用气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法和红外光谱法对丙烯酸乙酯标准品原料进行定性确认。采用质量平衡法对主成分含量进行量值核验,丙烯酸乙酯标准品纯度（质量分数）为99.842%,扩展不确定度为0.3%,量值在证书给出的不确定度范围内,因此采用证书标识量值作为原料标准值,证书中标识的不确定度作为原料不确定度。以丙烯酸乙酯标准品为原料,采用重量-容量法制备溶液标准物质,分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性和稳定性检验,并对其定值结果的不确定度进行评定。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,有效期为12月,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),可用于环境样品中丙烯酸乙酯分析方法的确认和评价以及仪器校准与检测质量控制。     

甲醇中微量水分标准物质的研制

用无水甲醇试剂研制了甲醇中微量水分标准物质,对研制的标准物质量值进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,该标准物质均匀性良好,其量值在一年内无显著变化,具有较好的稳定性。采用与国家一级标准物质比较法进行定值,研制的甲醇中微量水分标准物质的定值结果为0.103%,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质满足卡尔·费休水分测定仪检定校准的要求。     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

等色吸收荧光猝灭法快速测定食品中苏丹红Ⅰ

在乙醇介质中, 强荧光染料吖啶的荧光波长478 nm与苏丹红Ⅰ的吸收光波长480 nm十分接近, 由于等色性苏丹红Ⅰ能够有效吸收吖啶发出的荧光, 使吖啶在激发波长λex=410 nm、荧光波长λem=478 nm处荧光猝灭, 依此建立了荧光猝灭测定苏丹红Ⅰ的新方法. 该方法快速、简便, 其线性范围为3.72～37.2 mg/L, 方法检出限为1.1 mg/L. 用于辣椒、辣椒酱食品中痕量苏丹红Ⅰ的测定. 6次平行测定, 相对标准偏差为0.8%～2.7%, 加标回收率为89.5%～104.0%.     

食品中酪氨酸含量的测定

运用酪氨酸与４－氨基安替吡啉的显色反应测定食品中酪氨酸的含量，微波加热水解３０ｓ后，可在不分离其它氨基酸的条件下直接测定酪氨酸，向５ｍＬ的水解液中依次加入５ｍｌ５．０×１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ４－氨基酸安替比林，２．５ｍＬＮＨ４ＯＨ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液（ｐＨ９．４０），２．５ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ高碘到溶液，用二次水定容于５０ｍＬ，显色２５ｍｉｎ后，以空和参比，在４８０ｎｍ波工下测定吸光度值，深度估６．     

白酒中甲醇的测定与检定简况

白酒在我国农村具有很大市场。一些不法商人以谋取暴利为目的 ,常以含有甲醇的工业酒精勾兑为饮用白酒出售 ,造成饮用者严重的伤亡后果 ,危害极大。如何对白酒中微量的甲醇进行测定与检定 ,是分析工作者既紧迫又艰难的任务。我国对饮用白酒中甲醇的限量为小于 0 0 4 9ｍｇ·Ｌ-1。甲醇为毒物 ,对血管有麻痹作用及可导致神经变性 ,严重损害视神经。饮用 8～ 2 0ｍｌ甲醇可失明 ,服 30ｍｌ甲醇即可导致死亡。1　白酒中甲醇的氧化从乙醇中定量测定或定性检定甲醇 ,均需将甲醇氧化为甲醛后进行检测。氧化甲醇的方法有铜丝氧化法 ,文献 [1,2 ]报…     

气相色谱法测定工业污水中甲醇

甲醇主要对血管有麻痹作用及可导致神经变性 ,特别严重的是损害视神经。所以甲醇作为酒中的卫生指标必须测定 ,国家已有标准检验方法和标准限值[1] 。但对某些化工厂最终排放水中甲醇的测定方法及标准限值国内尚未见报道。本文采用气相色谱法直接测定工业污水中的甲醇[2 ] ,相对标准偏差为 1.9%,回收率为 98.8%。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＳＰ 5 0 2气相色谱仪 ,由岛津版工作站计算结果甲醇标准溶液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,称取甲醇 1 0 0 0 ｇ ,置于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,加水稀释至刻度。置冰箱中保存。1.2　色谱条件长 2ｍ的不锈钢柱 ,固定…     

近红外光谱测定溶液中甲醇的含量

测量了含微量甲醇(体积分数为0.04%～0.24%)的系列乙醇水溶液的近红外光谱,利用近红外光谱分析建立了预测甲醇含量的定量分析模型。比较了用外部检验法(Test Set-Validation)和交叉检验法(Cross-Validaton)建立的数学模型,研究了使用外部检验法时,校正集和检验集样品数的改变对模型预测结果的影响。结果发现,当校正集样品数为15检验集样品数为6(总样品数为21)时,使用外部检验法建立的数学模型预测结果较好,其校正集的均方根误差和检验集的预测均方根误差(分别为RMSEE和RMSEP)均较小(分别为0.0115和0.0105),而且很接近。结果表明,近红外光谱方法简单,准确而且实用。     

测定甲醇合成气中微量硫化物的注意事项

根据微量硫分析仪测定人工煤气中微量硫化物的原理和仪器本身的特点，分析了用该法测定甲醇合成气中微量硫化物时，温度、气体配比等因素对测定结果的影响，指出了测定时应注意的事项。     

食品中残留过氧化氢的测定

利用猪血红蛋白(pHb)的催化特性,以3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)为底物,建立了一种催化光度终止法测定食品中残留过氧化氢(H2O2)的方法。实验考察了终止剂的类型和浓度、反应时间、pH、温度、TMB浓度对H2O2检测的影响。在选定的反应条件下,体系吸光值与H2O2浓度在1.46×10-6～2.91×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9958,方法对H2O2的检出限为5×10-7mol/L,测定标准偏差为4.9%,样品的加标回收率为92.9%～103%,利用该方法进行了实际样品中的H2O2分析,结果与国标法无显著性差异。