3,5-二氯苯甲酸的合成

3,5-二氯苯甲酸,在诸多领域有着广泛的应用。但传统的合成方法复杂,原料昂贵。本文介绍了一种新的合成路线,即以2-硝基苯甲酸为原料,先合成邻氨基苯甲酸,经单因素条件优化本步骤收率可达88.7%,再合成2-氨基-3,5-二氯苯甲酸,经正交优化本步骤收率可达84.3%,最后合成3,5-二氯苯甲酸,经响应曲面法优化本步骤收率可达92%,因此该路线总收率可达到68%以上。与传统的合成方法相比,该合成方法原料丰富易得,溶剂可回收利用,产生三废较少,适于工业化生产。     

氯化3-氰-2-羟丙基三甲铵的拆分

研究了利用N-乙酰-L-谷氨酸为拆分试剂，成功的对氯化3-氰-2-羟丙基三甲胺进行光学拆分，一次拆分光学纯度为92％，产率为37％；二次拆分光学纯度达95％，产率为29．1％。     

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的合成研究

通过酯化法高产率地合成甲基丙烯酸烯丙酯(AMA)，并合成了一种用于硅氢加成合成γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的新的催化剂，与所有已申请专利的合成方法采用的Speier催化剂相比，具有更高的催化活性，提高了产率且缩短了反应时间．讨论了在该催化剂作用下硅氢加成的各种影响因素．     

非溶剂法合成3,4-二氯苯甲酸研究

在自制催化剂及无溶剂存在的条件下用空气氧化3，4－二氯甲苯合成了3，4－二氯苯甲酸，并研究了影响反应的因素。结果表明：原料和主催化剂的重量比为1000：3，温度在165℃，压强为1.35MPa为较适宜的反应条件。反应时间10h时，转化率为51．2％，产率达到87．4％。     

1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯的合成

以1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛为原料,和对苯二酚反应生成1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯.采用超声波催化法合成了标题化合物,并与常规加热法进行了对比.超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点.标题化合物经元素分析、IR、1H NM R谱确证结构.     

药物中间体2,5-二甲氧基-4-乙硫基苯乙胺的合成

以对苯二甲醚为原料通过磺酰氯化、还原、醚化、Vilsmeier反应等步骤可得到2，5—二甲氧基—4—乙硫基苯乙胺，该类化合物是一种用于神经药物及医药病理学方面的药物中间体，产品纯度可达98％以上，通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析确定其结构．     

2-芳胺基-5-(3''''-对甲氧基苯基-5''''-甲基-异噁唑-4''''-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基)-乙酮(4)为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与Br2/CHCl3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-(3'-对甲氧基苯基-5'-甲基-异噁唑-4'-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

5-间羟基苯基-10,15,20-三对甲氧基苯基卟啉及其锌、铜配合物的合成

卟啉类显色剂,由于其测定金属离子的灵敏度特高,已为分析化学工作者广泛重视.文献已经报道过对称的卟啉T(4-MOP)P,T(3-HP)P的合成.本文设计合成不对称的卟啉化合物Ⅰ、Ⅱ。同时合成了化合物Ⅰ的锌、铜固体配合物,结构式见附图. 实验用试剂为分析纯或化学纯,柱层析用中性氧化铝在200℃左右活化2h,硅胶在110℃活化1h.     

2-芳胺基-5-(3′-对甲氧基苯基-5′-甲基-异口恶唑-4′-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异口恶唑-4-基)-乙酮(4)为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与B r2/CHC l3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-(3′-对甲氧基苯基-5′-甲基-异口恶唑-4′-基)-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NM R和M S确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

2-芳胺基-5-（3＇-对甲氧基苯基-5＇-甲基-异噁唑-4＇-基）-6H-1,3,4-噻二嗪的合成

以1-（3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基）-乙酮（4）为原料与N4-芳基氨基硫脲缩合,生成一系列缩氨基硫脲化合物,与Br2/CHCl3环合,得到了一系列2-芳胺基-5-（3＇-对甲氧基苯基-5＇-甲基-异噁唑-4＇-基）-6H-1,3,4-噻二嗪的化合物.化合物的结构经元素分析,IR,1H NMR和MS确认,并对其波谱性质进行了讨论.     

甲基二甲氧基硅烷的合成

介绍了由CH3SiHC12和CH3OH进行酯化反应，采用混合溶剂法制备甲基二[CH3(OCH3)2SiH]，研究了不同溶剂和反应条件对醇解反应的影响，对反应产物进行GC-MS，IR定性定量分析，同时确定了较优的合成条件。     

氯化-四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉铁(Ⅲ)的合成及其加合性质研究

本文报道了氯化四-(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉钦配合物[TMHPPFe(Ⅲ)Cl]的合成,并用分光光度法研究了与咪唑、吡啶、三乙胺的加合反应,测定了加合平衡常数和加合分子数。     

二甲基二氯硅烷-二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷-甲醇二元体系等压汽液平衡

利用泵式沸点仪,在101.3 kPa下测定了二甲基二氯硅烷-二甲基二甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷-甲醇二元系在不同液相组成时的沸点;对二甲基二甲氧基硅烷的临界性质和Antoine常数进行了估算,分别用Wilson,NRTL,Margules,Van Laar四种模型对所测数据进行了关联,结果令人满意.     

氯化苄基三乙铵催化合成1,3-二苄基苯并咪唑盐

苯并咪唑与氯化苄在相转移催化条件下反应得到1—苄基苯并咪唑，1—苄基苯并咪唑再与氯化苄进行N—苄基化反应即制得1，3—二苄基苯并咪唑盐，总产率高达90％。     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

以α-溴代苯乙酸乙酯和乙二胺为起始原料首先发生环合反应制得3-苯基-2-哌嗪酮,接着经由N4用叔丁氧羰基保护、N1甲基化、N4保护基去保护和酰胺还原,最终制得1-甲基-3-苯基哌嗪,总得率为29%。在文献工作的基础上,对该路线中的第一步反应的后处理过程进行了改进,即将所得的粗产物首先和一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,再于四氢呋喃中低温析晶得到3-苯基-2-哌嗪酮。此改进提高了产品质量,且重现性好。同时对N4上保护基和酰胺还原这两步也作了一些工艺改进,使之更适合于工业化生产。     

水杨酸烃基二甲硅基甲酯—镧配合物的合成及其生物活性

报道了三种新型植物生长调节剂－水杨酸烃基二甲硅基甲酯与镧配合物的合成。它们的结构经元素分析，ＩＲ和ＨＮＭＲ表征，并通过对水稻根生长试验，初步测定了它们的生物活性。     

甲基巯丙基二甲氧基硅烷的合成

以四甲基碘化铵为催化剂，乙二胺和三氯乙烯的复合液（MTEM）为中和剂，在无溶剂体系中，用硫脲法合成了甲基巯丙基二甲氧基硅烷．对催化剂和中和剂的类型及其用量、反应温度等进行了系统的优化，结果表明：在反应温度120℃，反应时间6h，四甲基碘化铵和MTEM的用量分别为氯丙基甲基二甲氧基硅烷的5．5％和15％（质量百分比）时，产率为79％．与传统的方法相比较，该法反应时间短，产率较高和操作安全性好等优点．     

2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究

2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺（metosulam）及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体．由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑（Ⅰ）为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ）．优化试验发现90℃、丙二酸与（Ⅰ）摩尔比为1．1：1、反应20h时收率达85％以上．（Ⅱ）与甲醇钠进行置换反应制得（Ⅲ），对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25℃、甲醇钠与（Ⅱ）的摩尔比为5：1时收率达到90％以上．中间体（Ⅱ）、（Ⅲ）的结构经^1H-NMR、MS、IR确证．该方法原料易得、操作简便，总收率较高．     

1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成新工艺

以二甲基二氯硅烷和乙醇气嘧《相醇解反应制得单乙氧基二甲基氯硅烷，然后加入催化剂FeCl3回流反应制得中间体二氯四甲基二硅氧烷，进一步在无水乙醚中用CaH2还原中间体得到1，1，3，3-四甲基二硅氧烷，产率高达86％．同时对影响产率的因素进行了系统探讨，并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确认了1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的结构．与其他方法相比，该法原料易得，操作简便，价格低廉，易实现工业化．     

3-乙基-5-吡唑酸乙酯的合成研究

在合成中间体丙酰丙酮酸乙酯中,对反应温度和反应溶剂进行了优化试验,发现用乙醚作溶剂在5 C以下时,反应收率和中间体质量分数分别达到90%和95%以上.制备3-乙基-5吡唑酸乙酯中,对反应温度和丙酰丙酮酸乙醋与水合肼摩尔比进行了优化试验,发现在0 C以下,摩尔比在1:1.2以上时,目标产物的质量分数和收率达到94%和87%以上.