ICP-AES法测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑溶出量的研究

采用ICP-AES法同时测定玻璃器皿中铅、镉、砷、锑的溶出量,对ICP-AES法测定4％乙酸浸泡液时分析线的选择和射频功率、载气压力的影响,以及基体和共存离子的干扰情况等进行了研究。4种元素的检出限分别为铅0．012mg／L,镉0．0009mg／L,砷0．015mg／L,锑O．015mg／L,加标回收率为97．3％～102．0％,测定结果的相对标准偏差为0．45％～1．36％（n=6）.     

ICP-AES法测定钛合金中的铝、钒、钼、铁、锆

用ICP-AES法测定钛合金中的铝、钒、钼、铁、锆,研究了高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速对待测元素发射谱线强度的影响,优化的测定条件为：高频功率1150W,雾化压力165．7kPa,辅助气流量0．5L／min,泵速100r／rain。该法测定结果的相对标准偏差不大于1．2％,待测元素的回收率为98．0％～101．1％。     

湿式消化-ICP-AES法测定航空润滑油中镍钛镁铬钼锡

研究采用硝酸-高氯酸混合酸湿式消化法,建立ICP-AES法同时测定航空润滑油中痕量金属元素镍、钛、镁、铬、钼、锡。样品消化完全、快速,检出限分别为(μg．L^-1)：镍4．1、钛2．1、镁4．2、铬3．2、钼3．6、锡24．4,RSD小于5％,回收率为96．0％～104．0％。     

ICP-AES测定钼铁中杂质元素

研究了用ICP-AES测定钼铁中硅、磷和铜的方法,建立了最佳工作条件,采用基体匹配方法,应用软件中谱线干扰校正程序消除了干扰,检出限小于0．005％,回收率在93％-108%之间,RSD小于1．0％。方法简便、快速、准确。     

ICP-AES法测定淀粉中的铅、汞、镉、砷

建立了ICP-AES法测定淀粉中铅、汞、镉、砷的方法。用HNO3、HClO4处理样品,然后用ICP-AES法进行测定。加标回收率为98．2％～104．3％,测定结果的相对标准偏差均小于5％(n=5)。     

ICP-AES法测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的含量

建立了过氧化钠熔融分解样品、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的新方法。对试样分解方法、过氧化钠用量、元素分析谱线等进行了讨论。选择过氧化钠用量为2．0g,样品熔融温度为850~C,锡、铜、铅、铁分析谱线分别为189．991,324．754,220．353,259．940nm。将该方法应用于标准样品（BY0107—1）中Sn,Cu,Pb,Fe的测定,待测元素的回收率在92．0％-101．6％之间,检出限为分别为0．006,0．002,0．005,0．001μg／mL,测定结果的相对标准偏差为0．16％～2．11％（n=5）。     

ICP-AES法测定枸橼酸铋制剂中的杂质元素

采用微波消解的方法溶样,用ICP-AES法同时测定了枸橼酸铋制剂中的Ca、Mg、Cr、Mn等杂质元素的含量,考察了微波消解的条件和基体元素Bi对被测元素分析谱线强度的影响。方法的检出限为0．6～16ng／mL,相对标准偏差为1．58％～6．64％,加标回收率为92％～104％。该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

端视ICP-AES法测定茶叶中铅铜砷镉铬钴

研究了用ICP-AES法同时测定茶叶中6种重金属元素铅、铜、砷(为类金属元素)、镉、铬、钴的分析方法。方法回收率都在90％～104％之间，相对标准偏差在0．1％～8．3％之间，对茶叶标准物的测定值与推荐值基本一致，方法简便、准确，结栗满意。     

ICP-AES法同时测定锰矿石中铁、铝、钛、钙、镁、磷、钡、铅的含量

锰矿石样品用HNO3-HF-HClO4酸溶除硅后,对采用ICP-AES法测定其中的铁、铝、钛、钙、镁、磷时,同时测定钡、铅的相关条件进行了试验。主要对酸溶样能否分解重晶石或天青石等含钡矿物进行了探讨,测定了3个国家级标准样品。测定结果与标准值吻合。用标准加入法测得的钡和铅的回收率分别为96．0％-100．5％,97．1％～100．0％。用该法对含钡量较高的澳大利亚锰矿进行分析,测定结果的相对标准偏差为0-82％,并将测定结果与X荧光光谱法测定结果进行了比对。     

ICP-AES法同时测定高纯碘化铯中杂质元素

研究了用ICP-AES法同时测定高纯铯盐中Mn、Mg、Sr、Ca、Ba的方法。在选定的仪器工作参数下，加标回收率达到96％～104％，对合成样品10次重复测定的相对标准偏差〈0．5％，方法简便快捷。     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。     

气相色谱面积归一法测定无水肼组分含量

建立无水肼组分(肼、水、氨)含量分析的气相色谱面积归一法。采用Licp ERC–311弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,5.0μm),以热导检测器检测。无水肼样品中水、氨、肼含量测定结果的相对标准偏差分别为0.54%~4.64%,1.15%~2.48%,0.002%~0.030%,与GJB 98–1986测定结果的偏差分别为–0.121 2%~0.007 8%,0.001 3%~0.015 2%,–0.010 0%~0.120 0%,满足标准要求。该法操作简便,自动化程度较高,可代替GJB 98–1986《无水肼》中的分析方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量

采用微波消解样品前处理手段以及双道原子荧光光度计,建立了微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法同时测定化肥中砷、汞含量的方法。通过试验确定了样品前处理方法,对负高压、灯电流,载气、屏蔽气、原子化器高度、酸度等测试条件进行了优化。在优化的工作条件下,砷、汞含量分别在0-50ng／mL和0—1．0ng／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0．9996,0．9996,检出限分别为0．085,0．008ng／mL,回收率分别为88．8％～107．4％,90．0％～120％,测定结果的相对标准偏差均小于7％（n=6）。     

波长色散X射线荧光光谱法快速测定纺织面料中的铬、镍、铜

建立波长色散X射线荧光光谱快速检测纺织面料中铬、镍、铜的方法。利用树脂将标准贴衬织物复合到玻璃熔片上,在制备好的织物样片上滴加铬、镍、铜标准溶液,采用波长色散X射线荧光光谱仪检测。根据元素滴加量的变化建立校准曲线,铬、镍、铜3种元素的含量分别在0~853,0~853,0~1 706μg/g范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.99。方法回收率为95.0%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.8%(n=6)。利用该方法检测纺织面料中重金属元素含量,方法简便,结果准确,检测成本低。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅，探讨了熔样过程，基体效应，共存元素及载气流速等干扰，并进行了干扰抑制试验，提出了最优方式对磷矿石中微量铅进行测定，回收率为90．5％～107．0％。     

体积流量法配制多组分气体混合物

建立了一种简便、价廉的多组分气体混合物的动态制备方法并设计和组装了动态体积配气仪。用气相色谱对动态体积配气仪配制的混合气体进行分析并与其理论配比相对照，结果表明，该方法的准确性、稳定性和重复性是令人满意的。此外，按照配气的过程对影响配气精度的因素进行了理论分析。分析表明，气流流速的稳定性、流速测定的准确性和气路条件的一致性是决定配气效果的主要因素。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中铬及其化合物

于工作场所采用微孔滤膜采样夹以5L.min-1流量采集空气样品15min,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 400℃。铬的质量浓度在5mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为6.81×10-4 mg.m-3。应用此法分析了采集的空气样品,加标回收率在98.8%～100.7%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～2.4%之间。     

高效液相色谱法测定植物根系分泌物中的有机酸

以小麦为例,建立了植物根系分泌物中有机酸的提取和测定方法。小麦根系分泌物由培根法培育收集,先后经阳离子和阴离子交换树脂提取,旋转蒸发至干后用pH 2.1的稀HClO4溶液溶解、定容,以5 mmol/L H2SO4水溶液为流动相,经Bio-Rad Aminex HPX-87H阳离子交换树脂柱分离,在波长210 nm处紫外检测。在小麦根系分泌物中,有机酸的检测限为1~120 μg/L,日内检测精密度为1.2%~4.7%,日间检测精密度为3.3%~10.6%,不同剂量的加标回收率为82.0%~96.2%,相对标准偏差为0.67%~3.31%。该方法简便快速,灵敏可靠,适用于介质复杂的环境样品中有机酸的测定。     

金银花中6种金属元素的形态分析

对金银花中Mn,Fe,Cu,Zn,Ca和Mg6种金属元素的化学形态进行了分析。用传统的煎煮法把元素提取以后,分别采用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂柱、正辛醇/水分配体系,以区分元素的可溶态和悬浮态、有机态和无机态、醇溶态和水溶态,最后用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对湿法消解以后的各种元素进行测定。结果表明,6种元素的提取率在14.97%～48.54%,悬浮态的颗粒吸附率在4.02%～19.84%,加标回收率在96.58%～103.9%,RSD(n=6)≤2.4%。