红外非线性晶体ZnGeP2的生长及品质研究

采用高温元素反应法直接合成ZnGeP2多晶料,用竖式Bridgman法生长出ZnGeP2单晶,晶体棒毛坯尺寸达φ15×70mm3.对多晶料和单晶体进行了X射线粉末衍射(XRD)、低倍率红外显微镜、红外分光光度计检测;对晶体切片进行退火处理,使得在2μm吸收系数降到α＝0.10cm-1;加工出一块5×6×6.5mm3的晶体倍频元件,在一台射频激励CO2激光器上实现了从9.24μm到4.26μm的倍频.     

红外非线性晶体CdGeAs2多晶合成

高纯度的多晶对生长优质单晶起着至关重要的作用.原料对石英坩埚的腐蚀,以及偏离化学计量生成的二元、三元中间相均会严重影响CdGeAs2多晶的纯度和质量.本文以载气携带丙酮在石英坩埚内壁镀上高质量碳膜,解决了原料对石英坩埚的腐蚀问题;并在双温区炉中设计了合理的温场,合成了CdGeAs2多晶料.经X射线粉末衍射分析和晶胞精修表明样品为高纯、单相CdGeAs2多晶.     

ZnGeP2晶体的合成与生长

采用双温区法合成ZnGeP2多晶料;采用布里奇曼法生长ZnGeP2单晶,晶体尺寸为22×90 mm2.晶体透光范围0.7～12.0 μm,平均透过率达到56;;OPO光参量震荡器件尺寸6×6×15 mm3,采用2 μm的泵浦光,产生4 W以上的3.8～4.5 μm激光输出.     

新型红外非线性光学晶体LiGaTe2的多晶合成与晶体生长

采用直接合成方法无法得到纯相的碲镓锂( LiGaTe2)多晶原料,因此提出了两步合成法进行LiGaTe2多晶原料合成,即先合成二元相Ga2Te3,再以Ga2Te3、Li、Te为原料按化学计量比配料在较低温度(850℃)下合成纯相的碲镓锂多晶料,并对具体的反应机理进行了讨论.对所得碲镓锂多晶料进行了XRD分析,结果显示合成的多晶为单相高纯LiGaTe2.差示扫描量热分析(DSC)表明,LiGaTe2的熔点为674.78℃.初步开展了LiGaTe2晶体的生长研究,对晶体生长结果进行了探讨.     

两温区气相输运和机械振荡合成ZnGeP2多晶材料

ZnGeP2多晶的合成是其单晶生长的前提和基础,多晶材料的质量是生长高质量单晶的关键.因此,要获得高质量的ZnGeP2单晶体,必须提供高质量的ZnGeP2多晶材料.对两温区气相输运机械振荡法合成ZnGeP2多晶材料的工艺进行了研究,利用高纯(6N)P、Ge、Zn单质为原料,采用两温区气相输运和机械振荡合成出了ZnGeP2多晶材料.合成出的多晶材料经比重测试和X射线粉末衍射测试证明与标准值一致.采用改进的布里奇曼法生长出外观完整、无裂纹的φ15 mm × 25 mm单晶体,在2.5～10 μm范围内红外透过率达50;以上.     

ZnGeAs2多晶合成与表征

ZnGeAs2是黄铜矿结构的三元化合物半导体材料,在红外非线性光学方面有重要应用前景.本文探讨了ZnGeAs2多晶的形成途径和合成机理,报道了一种ZnGeAs2多晶合成方法.以高纯(6N)Zn、Ge、As单质为原料,按化学计量比,富Zn1‰和As2‰配料,采用双温区合成方法,辅以机械、温度振荡和梯度降温的合成工艺,合成出均匀致密的单相ZnGeAs2多晶.经XRD和EDS分析表明:合成产物为黄铜矿结构的单相ZnGeAs2多晶,晶胞常数为a=b=0.56745 nm,c=1.11580 nm,与标准PDF卡片(No.730397)一致;各组成元素的原子比Zn∶Ge∶AS=1.00∶0.98∶1.95,接近理想化学计量比.上述分析结果表明,合成产物可用于ZnGeAs2单晶生长,为进一步研究ZnGeAs2晶体的非线性光学性能和应用奠定了较好的基础.     

气相输运合成PbI2多晶的热力学研究

本文对PbI2合成反应体系的反应焓变,反应熵增,Gibbs自由能变化和反应平衡常数进行了理论计算,从热力学角度论证了选取PbI2熔点(678K)以上的723K作为体系合成反应控制温度的可行性.在723K的控温工艺下,采用两温区气相输运方法合成出高纯、单相的PbI2多晶材料,XRD分析结果表明符合热力学计算结果的控温工艺能有效地应用于PbI2多晶合成.     

大尺寸ZnGeP2晶体生长与中红外光参量振荡

采用垂直布里奇曼方法生长了ZnGeP2单晶体,晶体毛坯尺寸达φ30 mm×120mm.晶体在2.05μm吸收系数0.05cm-1,3～8 μm吸收系数0.01cm-1,光损伤阈值2.0±0.3 J/ cm2.利用2.05μm Tm,Ho:CdVO4激光器为泵浦源,脉冲重复频率10 kHz.当泵浦功率16.3 W时,3～5μm光参最振荡输出8.7 W,光-光转换效率为53;,斜率效率为64;.     

Cr~(4+)∶Ca_2GeO_4多晶料的合成与表征

采用固相法合成Cr4+∶Ca2GeO4晶体原料,通过XRD分析确定了合成Cr4+∶Ca2GeO4多晶料的最佳温度,计算了Cr4+∶Ca2GeO4多晶料的晶格参数。XPS和荧光光谱分析表明多晶料中含有Cr4+。Cr4+∶Ca2GeO4多晶料具有宽的室温荧光光谱,光谱范围为1000~1600 nm,最强荧光发射峰位于1257 nm,这是Cr4+的3T2→3A2能级跃迁导致的荧光发射。