新显色剂对乙酰基偶氮胂与稀土元素两种显色反应类型的研究

对乙酰基偶氮胂〔2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕是一种新型稀土显示剂,它与铈组稀土有灵敏的显色反应,镧～钕的络合物摩尔吸光系数达10~5;选择性好;络合物稳定;遵守比尔定律范     

快速光度法测定钢铁中铝

等曾建议用铬偶氮酚KS(Chromazol KS) 作为光度法测定铝的试剂。它是2-羟基-3-羧基-5-磺基苯-1-(1-偶氮-2′-)-1′,8′-二羟基萘-3′,6′-二磺酸的三钠盐: 本工作研究铬偶氮酚KS与铝的反应     

新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究

钍的分光光度法已有综述报导,一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。本文研究了新试剂偶氮硝膦-mN〔3-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-6-(3-硝基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸〕与钍的分光光度性能。NPA-mN与钍显色反应的特点是:操作简便,发色迅速,对比度大,发色酸度强,允许酸度范围宽,试剂与络合物均十分稳定,比尔定律     

间氯偶氮安替比林与钙显色反应的研究及其应用 Ⅱ.岩石矿物中钙的快速测定

间氯偶氮安替比林是一种对钙灵敏的新显色剂。本文在文献基础上,进一步研究了钙与间氯偶氮安替比林的显色反应,确定可在两个不同灵敏度的波长下进行测定,配以合适的溶样方法和混合掩蔽剂,拟订了不经分离快速测定岩矿中钙的方法。实验部分 (一)主要仪器和试剂 721型分光光度计。间氯偶氮安替比林水溶液:0.04％;0.1％。钙标准溶液:称取经110℃烘干的光谱纯碳酸钙0.6250g于50ml烧杯中,以少量水润湿后,加入10ml 3mol·L~(-1)盐酸(G.R)使之溶解,并煮沸逐去二氧化碳。冷却后转移到     

稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物双波长分光光度法测定水样中稀土总量的研究

对溴偶氮胂〔2-(2-胂酸苯偶氮)-7-(4-溴苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕是一种高灵敏的显色剂。本文研究了稀土-对溴偶氮胂-曲拉通X-100三元络合物的显色条件。试验证明,稀土-对溴偶氮胂形成的络合物在710nm波长处有最大吸收,该反应属于β型反应。采用双峰双波长光度法测定稀土总量的灵敏度(ε_双=2.45×10~5)比相同条件下的单波长光度法灵敏度(ε_单=1.98×10~5)提高1.24倍。采用PMBP萃淋树脂分离,简化了分离手     

显色剂偶氮安替比林Ⅲ的合成及其与铜（Ⅱ）离子的显色反应

合成了偶氮安替比林Ⅲ,或按系统命名法为3,6-二(安替比偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸试剂,探讨该试剂与铜(Ⅱ)显色的适宜条件及其共存离子的影响,提出了测定铜的显色反应体系.在pH为10.0～11.5范围内,铜(Ⅱ)与试剂形成1:1配合物,最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光率为5.1×104L·mol-1·cm-1.铜的质量浓度在50μg/25 mL以内符合比耳定律.方法已用于铜矿及铝合金中铜(Ⅱ)的测定.     

用QAPAC作钙的分光光度测定

2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮-1,8-二羟萘-3,6-二磺酸〔或2-(8-喹啉偶氮)-7-苯基偶氮变色酸,QAPAC与钙形成1:1的络合物,ε值为2.5×10~5,为目前测钙灵敏度最佳的显色反应之一。加入N-十二烷基二甲氨基乙酸及邻菲咯啉可改善有色络合物稳定性,并能在较宽pH范围(4—10)内测定。实验研究了pH、试剂浓度、共存离子等对测定的影响及络合物组成比,拟定了痕量钙的分光光度分析法,并试用于雨、雪等试样中痕量钙的测定。     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

对硝基偶氮氯膦离解作用的研究

对硝基偶氮氯膦(2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6萘二磺酸)结构式为: 1979年首先报导把它用于铈组稀土的光度测定。随后发现该试剂在酸性介质中与钇有一特征的β反应,可在一定量铈组稀土存在下测定钇,是一种很有价值的稀土显色剂。为了进一步研究该试剂与稀土络合反应的机理。我们首先对该试剂在水溶液中的离解作     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究——(Ⅰ)镍-2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸一十二烷基硫酸钠三元络合物及其在分析化学上的应用

合成了新试剂2-〔2-(3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)。发现在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下,Ni(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝色三元络合物。其组成为Ni(Ⅱ):BTAMB:NaLS=1:2:1,λ_(max)=642nm,ε_(642)为1.36×10~5。0—5μg 镍/l0ml遵守比尔定律。此法灵敏度高,选择性较好。用于工业废水和钢样中镍的测定,取得满意的结果。     

葡萄糖及转化糖在碱性溶液中的还原作用—某些氨基酚类化合物的新法制备

(一)葡萄糖或转化糖在碱性溶液中能把硝基酚类、亚硝基酚类及对磺酸苯偶氮酚类化合物还原成为相应的氨基酚类化合物。得到正面结果的有:阾硝基苯酚、对硝基苯酚、4-硝基2-甲基苯酚、2,6-二氯-4-硝基苯酚、对亚硝基苯酚、4-亚硝基-2-甲基苯酚、α-亚硝基-β-萘酚、对磺酸苯偶氮苯酚、橙Ⅱ等九种化合物。结果可称满意。(二)间硝基苯酚与2,4-二硝基苯酚在上述条件下,得不到相应的氨基酚类化合物。     

新试剂——氯膦羧偶氮Ⅲ

含膦羧基—PO_3H_2的有色有机试剂合成的还不多,除氯膦羧偶氮I~*(I)外,就是氯膦羧偶氮III(又名偶氮氯膦III)(III)。首先由和等人合成并用于铀的测定中。试剂名称为2,7-双-(4-氯-2-膦羧苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。其结构式为.     

氨基呋咱氧化为氨基硝基呋咱的合成研究

研究开发了将氨基呋咱转化为氨基硝基呋咱新的高收率氧化方法. 采用甲烷磺酸为介质, 以过氧化氢、碱或碱土金属和胺为基的氧化物(如钨酸钠或过硫酸铵)混合物的新氧化体系[H2O2/CH3SO3H/Na2WO4或(NH4)2S2O8]代替以硫酸为介质的过氧化氢和过硫酸铵混合物氧化体系, 分别对3,4-二氨基呋咱(DAF)、3,3’-二氨基-4,4’-氧化偶氮呋咱(DAAF)和3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱(DAAzF)进行氧化, 以高于65%的产率获得了3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)和3-氨基-3’-硝 基-4,4’-氧化偶氮呋咱(ANAF), 并以15%的收率合成得到新化合物3-氨基-3’-硝基-4,4’-偶氮呋咱(ANAzF). 研究表明甲烷磺酸/过氧化氢/碱或碱土金属和胺为基的氧化物混合物是制备同时含有氨基和硝基基团的系列呋咱化合物非常有效的氧化体系.     

7-苯基偶氮-变色酸与蛋白质的显色反应研究

研究了蛋白质与 7-苯基偶氮 -1 ,8-二羟萘 -3 ,6-二磺酸的显色反应。在 p H2 .7的缓冲溶液中 ,7-苯基偶氮 -1 ,8-二羟萘 -3 ,6-二磺酸与蛋白质形成红紫色复合物 ,λmax为 564 nm,ε为 1 .3× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,线性范围为 6.6～ 1 3 2 mg/ L。实验证实7-苯基偶氮 -1 ,8-二羟萘 -3 ,6-二磺酸与蛋白质的作用符合 Pesavento模式。所提出的方法不经任何预处理可直接测定血清和花生中的蛋白质     

Pb2+-TTA-偶氮磺Ⅲ高灵敏反应用于测定食品添加剂中的Pb

研究了3,6-双(4-溴-2-磺基-苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(溴代磺酸偶氮Ⅲ)、噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)与Pb(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pb(Ⅱ)与溴代磺酸偶氮Ⅲ、TTA形成1∶1∶1的蓝绿色络合物,其最大吸收波长为659.8nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=6.42×105L.min-1.cm-1,Pb量在0~2.49μg/mL范围内符合比耳定律,检出限为5.27×10-3μg/mL,相对标准偏差(RSD)为0.4%~4.4%(n=5)。该方法灵敏度高,操作简便,用于市售色素和香精样品中铅的测定,加标回收率为84.96%~100.5%。     

对氯偶氮氯膦与铝显色反应的研究及应用

3-(4-氯苯偶氮)-6-(4-氯-2-瞵酸基苯偶氮)-4.5-二羟基-2.7-萘二磺酸,简称对氯偶氮氯膦(CPA-PCl),是近年新合成的一种不对称变色酸双偶氮衍生物:利用该试剂光度特性测定钪、钇、铋、镱已有报道,本文研究了该试剂与铝显色反应的条件及配合物的吸光光度性质。发现在微酸性介质中,试剂与铝可以形成2:1的蓝色配合物,显色迅速,色泽稳定,配合     

氨基C酸偶氮氯膦与稀土元素β型显色反应的研究

氨基C酸偶氮氯膦,化学名称为2-[2-(5-氯苯膦酸)-偶氮]-7-[2-(4,8-二磺酸)-偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。具有良好的分析性能。 本文研究在盐酸介质中,与稀土元素发生的β型显色反应。主要试剂和仪器同文献[2]。试验是在25毫升容量瓶中,加入适量单一稀土标准溶液,数毫升10N盐酸,1毫升0.05％的显色剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用1厘米吸收池,以相应的试剂空白为     

利用新的催化反应分光光度测定痕量硒(Ⅳ)

催化二分光光度法测定硒的指示反应报导已近十种,其中Kawashima等研究的方法是较好的一种,它是利用Se(Ⅳ)催化KCIO_3氧化对-苯肼磺酸成偶氮离子,继与间-苯二胺偶合得黄色的偶氮染料,于454nm测吸光度而知Se(Ⅳ)量;此法的缺点是室温时吸光度会缓慢上升,且空白值亦偏高。本文研究了Se(Ⅳ)催化KCIO_3氧化苯肼得偶氮离子,继与H-酸偶合成紫红色偶氮染料,反应机程为:     

鈾試剂Ⅲ及其应用

铀试剂Ⅲ(Ⅲ)是继铀试剂Ⅰ~*(Ⅰ)和鈾试剂Ⅱ~(**)(Ⅱ)之后出现的一种更灵敏更特效的试剂。它是1959年由薩文首先合成,并用于铀和釷的测定。此试剂称为1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[(偶氮)-2-苯胂酸],其结构式为:     

偶氮氯膦-mK(CPA-mK)光度法测定钍的研究

光度法测钍的显色剂报道不多,应用较多的是偶氮胂类显色剂。本文通过对功能基团的改造,寻找分析性能比偶氮胂类更好的显色剂,从而探讨了不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂作为光度法测钍的可能性。并对其中的CPA-mK与钍形成络合物的条件,性质进行了系统的研究。CPA-mK的化学名称为2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸,其结构式如下: