2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究

研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中ZnDBAPFCTMAB=124.Zn2+浓度在0～5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意.     

胶束增敏3, 5-二溴水杨基苯基荧光酮与锆(IV)显色反应的研究

在混合表面活性剂CTMAB和Tween80存在下 ,研究了 3,5 二溴水杨基苯基荧光酮 (DBH PF)与锆 (IV)的显色反应光度特性 ,并讨论了胶束增敏机理 .在 0 .32mol/LHCl介质中 ,DBHPF与锆 (IV)及表面活性剂形成胶束络合物 ,最大吸收波长位于 5 32nm处 ,混合表面活性剂有一定的增敏作用 ,络合物表观摩尔吸光系数为 1.4 6× 10 5L·mol- 1·cm- 1.锆 (IV)含量在 0～ 0 .32 μg/ml范围服从比尔定律 .拟定分析方法用于低合金钢中微量锆的测定 ,结果满意 .     

1-(2-萘酚-4-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯合成及与阴离子表面活性剂的显色反应

合成了新试剂1-(2-萘酚-4-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NASAPAPT),研究了该试剂与阴离子表面活性剂(AS)十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的显色反应的条件.试剂和十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠形成配合物的最大吸收分别位于441nm和432nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104 L.mol-1.cm-1和2.29×104 L.mol-1.cm-1.建立了水相测定微量阴离子表面活性剂的新方法,方法已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定.     

钨(Ⅵ)与3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮显色反应的研究

在混合型非离子表面活性剂TritonX-100和乳化剂OP存在下,研究了3,5-二溴-4-偶氮间苯二酚苯基荧光酮(DBARPF)与钨(Ⅵ)显色反应的光度特征,建立了光度法测定微量钨(Ⅵ)的新方法.在0.32mol/LHCl介质中,DBARPF与钨(Ⅵ)及表面活性剂形成胶束络合物,最大吸收波长位于538nm处,混合型非离子表面活性剂有一定的增敏作用,络合物表观摩尔吸光系数为2.92×105L·mol-1·cm-1,W(Ⅵ)与DBARPF形成稳定的1∶4水溶性络合物.钨(Ⅵ)含量在0～320μg/L范围服从比尔定律,大多数金属离子不影响钨(Ⅵ)的测定,尤其是与钨(Ⅵ)化学性质相似的钼(Ⅵ)的干扰可以有效地消除.该分析方法可用于合金钢中微量钨的测定.     

铍—二溴羟基苯基荧光酮Brij—35的显色反应

研究了铍－二溴羟基苯基荧光酮－Ｂｒｉｊ－３５胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ８．３－９．５的弱碱性介质中，配合物最大吸收波长是５４８ｎｍ，其表观摩尔吸光系数是１．４２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，ｃｍ＾－１，铍量在０－１．６μｇＢｅ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

4-羟基-3-羧基偶氮苯与铜(Ⅱ)显色反应的研究

本文合成了一种新的水溶性偶氮类试剂4-羟基-3-羧基偶氮苯,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。在优化实验条件的基础上,建立了一种测定微量铜的新方法。结果表明,在pH约为9.18的四硼酸钠缓冲体系中,铜与4-羟基-3-羧基偶氮苯形成1:3的黄绿色水溶性配合物,其最大吸收波长位于395 nm,表观摩尔吸光系数为2.56×104L/(mo.lcm)。在此条件下,个别金属离子会产生干扰测定,须加掩蔽剂进行掩蔽。铜的质量浓度在3～18μg/25mL范围内符合比尔定律。应用于合成试样的分析测定,所得结果与已知值相符。     

4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮分光光度法测定植物中的微量钼

设计并合成了未曾报道的4-羟基-3-对硝基苯偶氮基苯基荧光酮试剂;研究了荧光酮试剂与钼的显色反应最佳条件和金属络合物的特性。在pH为4.68的HAc-NH3缓冲溶液与表面活性剂TritonX-100的存在下,钼与荧光酮试剂形成了稳定的红色络合物。该络合物的最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数为ε=7.3×104L/(mol.cm),钼含量在0～20μg/25 m范围内符合比耳定律。拟定方法应用于植物中微量钼的测定,方法简便灵敏且结果满意。     

新显色剂3,5-二溴-4-偶氮对苯二酚苯基荧光酮的合成及其分析性能研究

介绍了新试剂 ２,３,７－ 三羟基－ ９－ ［３,５－ 二溴－ ４－ （２,５－ 二羟基）苯偶氮］苯基荧光酮（ Ｄ Ａ Ｒ Ｐ Ｆ）的合成通过元素分析、红外光谱和紫外可见吸收光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构研究了试剂的物理特性及与一些高价金属离子显色反应的光度性质     

Spectrophotometric determination of aluminium with 2,3,7-trihydroxy-9-[4-(2,4-dihydroxy)phenylazo] phenylfluorone

The conditions of color reaction of Aluminium(III) with a new organic reagent 2,3,7-trihydroxy-9-[2,4-dihydroxy)phenylazo] phenylfluorone (ARPF) in the presence of cetyltrimethyammonium bromide (CTMAB) were studied. It was found that Aluminium(III) reacts with ARPF and CTMAB in pH 6.5 HAc-NaAc buffer solution to form a 1∶2 red complex with maximum absorption at 562 nm. The molar absorptivity is 1.10×10⁵ L·mol⁻¹·cm⁻¹. Beer’s law is obeyed in the range of 0–5.5 μg Al(III) per 25 mL. The method has been applied to determination of Aluminium in the limestone with satisfactory results. To whom Correspondence should be addressed Foundation item: Supported by Special Funds of State Education Committee for Doctorate Research Biography: Huang Ying-ping (1963-), male, Ph.D Candidate.     

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4为单元的分子磁体的合成和表征

以[NEt4]3[Fe(CN)6]和[Mn(Ⅲ)(SB)S1S2]ClO4(SB,席夫碱＝5-CH3salophen (双水杨醛缩邻苯二胺)和5-CH3salen (双水杨醛缩乙二胺),S1和S2为H2O或CH3OH)为单元,室温下组装得到了新的化合物,并进行了相应的表征.结合元素分析、红外光谱分析、紫外-可见光谱分析和热分析结果,可以看出,席夫碱配体的空间位阻不同,化合物的结构也有很大变化.     

新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究新试剂3-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基1苯磺酸(PTTBSA)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)的显色反应,在pH 12.4的缓冲介质中,试剂与CTMAB发生显色反应,形成深红色离子缔合物,最大吸收波长555nm,试剂与CTMAB的缔合比为1:3,其表观摩尔吸光系数为1.04×104L·mol-1·cm-1,CTMAB量在0.1×10-5～3.0×10-5mol/L范围内服从比尔定律,该方法直接用于水中微量CTMAB的测定,结果满意.     

簇合物[Et4 N]8[Mo2 S4(SCH2 CH2 S)2]4的合成及其结构

在室温无水无氧充氮条件下,以(NH4)2MoS4,Et4NBr和HSCH2CH2SH为原料,合成[Et4N]8[Mo2S(SCH2CH2S)2]4簇合物,用X射线衍射法测得其晶胞参数为:a=2.604 4 nm,b=1.986 6 nm,c=2.630 2 nm,V=13.585 81 nm3,Z=4,晶体属单斜晶系.晶体结构经块状矩阵最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.088 7.研究结果表明,[Mo2S4(SCH2CH2S)2]2-为含Mo-Mo金属健的双核阴离子;每个Mo原子被5个硫原子配位,构成近四棱锥配位的几何构型,2个四棱锥共1条底边,每个四棱锥的1个顶点被1个端基硫原子占有,形成环笼状结构.[Et4N]8[Mo2S4(SCH2CH2S)2]4簇合物红外光谱的主要特征波出现在渡数为510,460,430和340 cm-1处;紫外可见光谱在波长为305,380和435 nm处有吸收峰出现.     

新型配体9'-(4,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉)4',5'-二氮杂芴的铜(Ⅰ)配合物的合成及光谱研究

首次用Cu(CH3CN)4ClO4与新型配体9'-(4,5-二烷基硫-1,3-二硫杂环戊烯-2-叉)4',5'-二氮杂芴合成了两种Cu(Ⅰ)配合物,并对配合物进行了元素分析和光谱的测定.提出了一维链状的可能结构.     

9,9-二[4-(4-胺基苯氧基)]苯基呫吨共缩聚改性聚对苯二甲酰对苯二胺

以9,9-二[4-(4-胺基苯氧基)苯基]呫吨(BAPX)为第3单体,将其与对苯二甲酰氯、对苯二胺(PPD)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中进行低温溶液共缩聚反应,合成了一系列含呫吨结构的聚酰胺共聚物.研究了单体摩尔浓度、反应初始温度、第3单体用量对共聚反应的影响,并用IR、DSC、TGA等方法对共聚物进行了表征.结果表明:新型聚芳酰胺的特性粘度为1.85～3.20 dL·g^-1,具有较高的玻璃化温度(305.6～325.7 ℃),在氮气氛中5%热失重温度为 524～544 ℃,800 ℃时的残炭率在52%以上.随着单体BAPX和PPD摩尔比的增加,共聚物的玻璃化温度逐渐降低,当BAPX和PPD摩尔比大于50/50时,共聚酰胺在常温下可溶于NMP、N,N-二甲基乙酰胺等极性有机溶剂中.     

金电极上巯基修饰单链DNA对[Fe(CN)_6]~(3-/4-)的电催化作用

为研制简易非标记脱氧核糖核酸(DNA)电化学传感器,制备了固定在金电极上的DNA探针.研究了铁氰化钾在裸金电极、巯基化单、双链DNA(HS-ssDNA, HS-dsDNA)修饰金电极上的电化学行为,探讨了铁氰化钾浓度和离子强度对[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为的影响.结果发现:在低离子强度下,HS-ssDNA对[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为有电催化作用,导致[Fe(CN)6]3-/4-在HS-ssDNA修饰的金电极(HS-ssDNA/Au)上的峰电流远远大于在裸电极上的峰电流;而HS-dsDNA则没有这种电催化活性;电极上的DNA杂交后阻碍了电子的传递,导致HS-dsDNA修饰金电极(HS-dsDNA/Au)上的[Fe(CN)6]3-/4-的电化学行为消失;巯基修饰的单链DNA对[Fe(CN)6]3-/4-的电催化具有特异性.