丝氨酸织组膜电极的研究

利用猪肝组织膜配合氨气敏电极,研制了丝氨酸生物催化传感电极。丝氨酸浓度的测定范围为5.1×10~(-5)～3.2×10~(-3)mol/L,检出限为3.1×10~(-5)mol/L。研究和讨论了电极的最佳工作条件,并测定了实验条件下酶催化反应的米氏常数Km。该电极用于合成样品分析,效果满意。     

一种用于测定D-氨基酸的羊肾组织膜电极

将羊肾切片组织配合氨气敏电极可制成对D-氨基酸具有高选择性的羊肾组织膜电极。该电极在D-丙氨酸浓度3.0×10~(-5)-1.0×10~(-3)M范围内呈良好线性关系,其检测极限达2.0×l0~(-5)M。在最佳操作条件下,电极的活性至少保持12天不变。本文对电极的特性及实际样品中的分析功能进行了考察。     

氨气敏电极测定有机物中的氮

本文介绍了利用氨气敏电极测定含氯有机物氯含量的实验条件及使用不同催化剂对不同类型的含氯有机物进行消化处理,然后用格氏作图法测定氮含量的方法,本法与一般消化-蒸馏测定法比较更为快速、简便,一般都能得到满意的结果。方法测定范围为10~(-1)—10~(-5)mol/L,回收率为95—105%。     

石墨内导PVC膜pH电极用作内电极的氨气敏电极的研制

本文报道了用石墨内导及中性载体PVC膜平头pH电极作内电极的氨气敏电极,比较了二壬胺、三壬胺、三辛胺、Amberlite LA-1及LA-2等中性载体用作pH敏感PVC膜内电极电活性材料的性能,pH敏感电极端部与聚四氟乙烯或其它多孔气透膜接触,形成0.01M NH_4Cl-0.1M NaCl中介液(AgCl饱和)的薄层。以LA-2为电活性材料时氨电极的线性范围为1.0×10~(-1)-1.0×10~(-5)M,检测下限8.0×10~(-6)M,斜率55.3mV/pc。讨论了氨电极的响应时间,重现性和使用寿命及有关实验参量对电极性能的影响。电极已试用于屠宰场废水中氛氮和硝酸盐氮总量的测定。     

氧化石墨烯修饰碳糊电极的方波溶出伏安法测定锌

实验采用改进的Hummers法合成氧化石墨烯并将其修饰在碳糊电极(CPE)的表面制备了氧化石墨烯修饰碳糊电极(GO/CPE),以该修饰电极为工作电极,采用方波溶出伏安法对锌离子进行测定。结果表明:在十二烷基苯磺酸钠的增敏作用下,在0.1mol·L~(-1)KCl溶液中,该修饰电极对锌的氧化溶出有良好的催化作用,溶出峰电流与Zn~(2+)的浓度在4.0×10-8mol·L~(-1)~2.0×10-7mol·L~(-1)呈良好的线性关系,检出限为1.8×10~(-10)mol·L~(-1).该修饰电极用于实际样品中锌的含量分析,结果令人满意。     

SH-84型精密挤压式悬汞电极的研制

测微器式悬汞电极首先由Randles等研制出来,后经Kemula等、Vogel改进后已广泛地应用于电化学及电分析化学的研究中。随着阳极溶出伏安法的发展,此电极的应用日益增多。用悬汞电极测定金属离子的检测下限可达1×10~(-9)M(线性扫描法)和1×10~(-10)M(示差脉冲法),而且在几个数量级的范围内峰电流与去极剂的浓度有线性关系。用悬汞电极的吸附伏安法大大提高了与汞不形成汞齐的金属离子及有机化合物测定的灵敏度,其检测下限可达10~(-9)-10~(-11)M。相对标准偏差小于1％的此类电极国外已有商品出售,国内还未见报导。本文所报导的SH-84型挤压式悬汞电极精度较高,使用方便,装配简单,可屏蔽外界干扰信号,并能长时间连续使用。其性能与端士Metrohm公司生产的EA290型相同。     

四苯硼酸盐PVC膜铵离子选择电极的研制

以往,常用氨气敏电极测定铵盐,测定时须加入强碱(如氢氧化钠)使 NH_4~+转化为 NH_3。为了直接测定 NH_4~+,同时简化电极,我们研制了四苯硼酸盐 PVC 膜 NH_4~+离子选择电极。     

溶剂聚合膜pH电极作内电极的气敏电极的研究

研究了以中性载体为活性物的石墨内导平头溶剂聚合膜(SPM)pH电极作内电极的二氧化碳和氨气敏电极。电极的性能取决于中性载体的特性,其中以菸酸十八酯为内电极膜活性物的二氧化碳气敏电极和以二辛基十八胺为活性物的氨气敏电极性能较佳。二氧化碳气敏电极用作丙酮酸脱羧酶酶电极的原电极,其性能院于传统的以玻璃pH电极作内电极的二氧化碳气敏电极。     

应用氨气敏电极测定水中三种氮化物的探讨

铵氮(NH_4~+)、硝态氮(NO_3~-)、亚硝态氮(NO_2~-)是水质污染的重要指标。方法有比色、紫外分光光度、气相色谱、化学发光、脉冲极谱、离子选择电极等。本文提出了一种简便地测定水中三种氮化物(铵氮、硝态氮、亚硝态氮)的分析方法。这种同时测定三种氮化物的简易方法,尚未见有报道。实验与讨论 1.仪器与试剂:氨气敏电极。PHS-3型酸度计。节瓦尔德合金(即定氮合金)上海试剂一厂生产,后用纯铝(99.999％)、纯铜(99.999％)、纯锌(99.999％)在真空充氩气氛下     

用悬汞电极阳极溶出法测定高纯铝中杂质

应用悬汞电极阳极溶出法测定高纯材料中数量级为10~(-4)—10~(-7)％微量杂质(或更低含量),在1956年以后才被应用于分析化学中。本文利用悬汞电极阳极溶出法直接测定高纯铝中微量锌、镉、铅、铜,灵敏度分别为:锌:3×10~(-5)％,镉:2×10~(-6)％,铅:2×10~(-6)％,铜:3×10~(-5)％。 (一)仪器     

钙离子选择性微电极的研制

研制了有机磷酸盐为活性物质的PVC膜钙离子选择性微电极。电极尖端直径小至4μm,浓度线性范围为10~(-1)-10~(-7)M (10~(-5)M以下采用EDTA体系的金属离子缓冲液配制),检测下限可达2.2×10~(-8)M,选择性系数K~(Pot)Ca,K2.0×10~(-5)、K~(Pot)Ca,Na2.2×10~(-5)、K~(Pot)Ca,Mg2.7×10~(-3),pH适用范围4-10,血清试样中测量游离钙活度的相对标准偏差为4.7％。探讨了影响电极性能的一些因素。曾用该电极测定了某些生理、生化及临床微量试样中的钙离子活度,获得了较好的结果。     

碳棒涂膜式离子选择电极的研究 Ⅱ.13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)-PVC膜银电极的研制

用合成的13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)为中性载体,溶于加有增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的聚氯乙烯(PVC)四氢呋喃(THF)溶液中制成涂膜溶液,将溶液涂布于石墨碳棒上制成银电极.其对银离子的线性响应范围为5×10~(-6)～1×10~(-1)mol·dm~(-3)检出下限为1×10~(-6)mol·dm~(-3),响应斜率为65mV,对Hg~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)的选择性系数分别为8×10~(-2)、5×10~(-3)、1×10~(-4)、5×10~(-4)、1×10~(-5),pH适用范围为1.0～5.5,内阻小于1MΩ.通过实验比较其主要性能与7601型商品银电极相近,在结构简单、制作方便及成本低廉等方面颇具特色.使用TTX作中性载体制成碳棒涂膜式银电极目前尚未见有报道.     

用氨气敏电极测定瘤胃液中的氨氮含量

本文报道采用ORION 940型离子酸度计,95-12型氨气敏电极,用直接测定法,快速、简便、精确地测定了山羊瘤胃液中的氨氮含量。     

Nafion-多壁碳纳米管复合膜修饰玻碳电极测定岩白菜素的研究

研制了以Nafion分散多壁碳纳米管的化学修饰电极,研究了岩白菜素在该修饰电极上的电化学行为和电化学动力学性质.发现修饰电极对岩白菜素有显著的电催化作用,岩白菜素的氧化过程是单电子单质子过程,岩白菜素在该修饰电极上的扩散系数、速率常数分别为6.02×10~(-6) cm~2·s~(-1)、5.54×10~(-3) mol·L~(-1)·s~(-1). 通过优化各项参数,建立了一种直接测定岩白菜素的电分析方法.该方法的线性范围为1.44×10~(-7) ～1.92×10~(-6) mol·L~(-1)和4.18×10~(-5) ～1.06×10~(-4) mol·L~(-1),检出限为1.02×10~(-7) mol·L~(-1),同支电极测定10次的相对标准偏差为4.6%,可用于岩白菜素样品的含量测定.     

涂丝型PVC膜离子选择电极测定格列齐特缓释片

本文报道了以格列齐特碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(PVC)膜格列齐特涂丝选择电极,电极的线性响应范围为2.1×10~(-6)~2.5×10~(-2)mol·L~(-1),级差电位为59m V/p C,检测限为1.6×10~(-7)mol·L~(-1)。该电极响应迅速,重现性好,用此电极测定了格列齐特缓释片的含量,方法简便,结果与药典法相符。     

碳毡电极对镧、镝、镱的富集分离

本文提出用碳毡电极富集和分离稀土元素镧、镝、镱(10~(-4)—10~(-9)g/mL)。研究了富集效率、电场影响、洗脱效率、分离效率、饱和富集率和电极重现性。实验结果表明:碳毡电极对浓度为10~(-5)g/mL以下的镧、镝、镱水溶液富集效率为90.5％以上,当电场负于各元素还原电位时富集效率明显上升,反之下降。被富集元素的洗脱效率高于89.3％。对10~(-5)g/mL的上述三种元素混合液进行分离时镧、镝和镱三者的富集效率分别为3.7％、30.4％和56.4％。每克碳毡电极对镧、镝、镱的动态饱和富集车分别为0.953×10~(-3)、1.072×10~(-3)和1.089×10~9-3),静态饱和富集率分别为1.137××10~(-3)1.173×10~(-3)和1.196×10~(-3)。电极经处理后十次重复使用所测富集效率的贝塞耳标准差小于0.95％。     

全固态曲马多选择电极的研制与应用

报道了一种以曲马多碘化物与碘化铋的分子缔合物为电活性物的新型全固态选择电极,电极的能斯特响应范围为6.3×10~(-2)～3.2×10~(-5)mol·L~(-1),斜率为50mV/pC,检测限为0.6×10~(-5)mol·L~(-1)。此电极响应迅速,重现性好。用此电极以标准曲线法对注射液中的曲马多进行了测定,结果与紫外分光光度法相符。     

离子缔合型离子选择电极的研究——Ⅶ.PVC 膜铯离子选择电极的研制

铯离子选择电极的研制,国外曾报导过四苯硼铯液膜型、冠醚-PVC膜型和非均相固膜型等类型。四苯硼铯-PVC膜艳电极未见报导。本文在离子缔合型阴离子选择电极研究的基础上,报道了一种以四苯硼铯为活性物质的离子缔合型阳离子选择电极——PVC膜铯离子电极的研制。电极对铯离子的线性响应下限为4×10~(-5)M,斜率为50mV/pCs(28℃);若在以四苯硼艳饱和的1×10~(-2)M氯化铯中将电极活化12小时以上,并保存于此溶液中,则电极响应斜率可提高到55mV/pCs(17℃),但线性响应下限升高至1×10~(-4)M。电板寿命在三个月以上。     

2,4,5-三氯苯酚在复合修饰电极的电化学行为的研究

制备了多壁碳纳米管/纳米金复合修饰电极(MWCNT/Au NPs/GCE),研究了2,4,5-三氯苯酚(2,4,5-trichlorophenol,简称2,4,5-TCP)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明2,4,5-三氯苯酚在MWCNT/Au NPs/GCE上于0.640V有一灵敏氧化峰,与裸电极相比峰电流显著提高。考查了支持电解液、修饰剂用量等测量条件的影响,发现在7.0×10~(-7)~6.0×10~(-6)mol·L~(-1),3.5×10~(-6)~3.5×10~(-4)mol·L~(-1)两个浓度区间内,2,4,5-TCP峰电流和浓度呈良好线性关系。在扫速0.05~0.2 V·s~(-1)时,氧化峰电流与扫速成线性关系,这说明2,4,5-TCP在修饰电极上的电化学氧化过程是受吸附控制的。采用计时电量法获得扩散系数(D)为3.08×10~(-6)cm~2·s~(-1);根据Frumkin等温式,计算出2,4,5-TCP的吸附系数β为1.3×10~3L·mol~(-1)。另外,我们推导出2,4,5-TCP在MWCNT/Au NPs/GCE修饰电极上的电极反应是一电子、一质子的完全不可逆过程。     

PVC膜黄连素离子选择电极的研制及应用

本文报道一种以黄连素溴汞酸盐为电活性物的涂碳型PVC膜黄连素离子选择电极,其线性响应范国为10~(-3)—5×10~(-7)mol/L,级差56mV(23℃),检测限为2.2×10~(-7)mol/L。应用此电极测定黄连素药片的含量,方法简单、快速,结果与药典法相符。