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本文研究了锑(Ⅲ)碘络阴离子和罗丹明B离子缔合物在抗坏血酸、阿拉伯胶、OP存在下的显色反应。实验结果表明,缔合物的最大吸收在590nm,锑量在O—10微克/50毫升范围内符合比尔定律,由工作曲线斜率求得摩尔吸光系数为2.8×10~5,灵敏度很高。经巯基棉分离富集,可消除基体金属在内的绝大部分干扰元素的影响,能准确测定ppm级以下的痕量锑。方法选用0.2mol/L硫酸介质,温度控制在15±5℃ 相似文献
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巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ) 总被引:3,自引:0,他引:3
水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢 相似文献
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锑矿中微量砷的测定一般采用蒸馏或萃取分离富集砷,以钼蓝法比色。但蒸馏-钼蓝法、砷化氢-铜试剂银法对高锑矿中微量砷的测定,回收率都不理想,而萃取法劳动强度大。俞穆清等对巯基棉富集分离技术作了大量的研究工作。可被巯基棉定量吸附的元素多达16种,在环境污染及水质分析方面应用广泛。但对矿石中,特别是锑含量高(含20~60%锑)的精矿及高锑浸出液中微量砷的测定尚未见报导。本文利用巯基棉对高锑矿石及锑浸出液中微量 相似文献
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近年来,氢化物发生原子吸收光谱法,已被用于As、Sb、Bi、Se和Te等元素的测定,其中以As和Se的研究最多,并已用于冶金地质、环境保护等各个部门。铅锑合金中Se的测定文献报道不多,一些作者只是就Pb或Sb对Se的干扰情况作过探讨,并指出:Pb对Se的影响不明显,而Sb对Se的干扰却十分严重。本文利用巯基棉对多种微量元素的吸附性质,采用巯基棉分离,消除了Sb对Se的干扰。方法特征量为0.0008μg/ml,工作曲线线性范围为0.06μg/ml,相对标准偏差为5%左右,回收率在97—101%之间。 相似文献
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火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙试剂中痕量铅 总被引:4,自引:0,他引:4
分离和富集是痕量分析中的一个重要手段,以巯基为功能基团的巯基棉、巯基树脂等分离富集剂近十多年得到广泛应用,本文则根据巯基能定量吸附某些重金属离子而大量碱金屑、碱土金属离子不干扰其吸附的特点,采用近几年发展起来的巯基-活性炭新型富集剂(以下简称富集剂)为分离富集技术,建立了大量钙中痕量铅的测定方法,并测定了碳酸钙试剂中的痕量铅,其结果的准确度和精密度令人满意。 相似文献
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锌为人体必需微量元素之一,许多酶的活性与锌量有关,缺锌会严重影响青少年智力,易诱发癌症等。因此,近年来锌的测定在人体血清,皮肤及眼病等诊断和治疗中日趋重要,本文提出了一种测定人体血清中微量及痕量锌的阳极溶出伏安法。研究了支持电解质体系的选择及干扰元素的影响和消除方法。采用巯基棉分离与富集手段,试液先在pH=2.3~2.5范围,经巯基棉管分离除去Cu(Ⅱ)等干扰离子,后将流出液调至 pH=6,再经另一巯 相似文献
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在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离 相似文献
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利用巯基棉对砷有良好分离性能和易于操作的特点,将含砷的试剂溶液用巯基棉过滤除砷,试验证明,溶液经巯基棉过滤,能有效分离试剂中砷,使试剂空白含砷量大大降低,提高了分析数据的准确度,方法简单、快速、易行,已用于水系沉积物、土壤、岩石等试样中痕量砷的测定,效果良好. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(7)
正黄原脂棉是由纤维素与氢氧化钠反应生成碱纤维后与二硫化碳发生磺化反应的产物,即二硫代甲酸钠纤维素酯,又称黄原酯棉,属纤维素改性产物~([1])。改性纤维素(一般指螯合纤维素)在分离富集金属元素方面有着广泛的应用。其中,巯基棉最为广泛,用巯基棉分离富集痕量金属元素已有许多报道~([2-10])。用巯基棉富集空气中的汞~([11]),已被列为行业标准,但其缺点是巯基棉制备过程较复杂,尤其是 相似文献
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巯基棉分离富集-溴化十六烷基吡啶水杨基萤光酮吸光光度法测定微量镉 总被引:1,自引:0,他引:1
本文以水杨基萤光酮为显色剂,研究了镉在溴化十六烷基吡啶存在下的高灵敏度显色反应,其ε值高达2.47×10~5,仅次于目前测镉最灵敏的卟啉法。而此法尚未见报道。为了有效提高体系的选择性,本文提出了用巯基棉两次分离富集镉的方法,成功地使镉同时与多种金属干扰离子分离,特别是能消除与Cd~(2+)难以分离的Zn~(2+)、Pb~(2+)的干扰。方法回收率和对镉废水的测定结果均较为满意。 (一)仪器和主要试剂 721型分光光度计;UV-240型分光光度计。 相似文献
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用巯基棉分离微量金属的研究 1.银的分离条件探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
近年来,利用巯基棉富集分离微量金属离子或离子团,已在环境分析中显示出特殊作用。金属精矿中微量元素的分离也开始有所应用真。但是,用巯基棉分离金属基体中微量元素则尚未见报导。我们利用这一手段探讨金属基体中富集、分离微量元素的可能性。本文就银的分离条件进行了探讨,取得满意结果。微量银在pH4—8硝酸介质中可被巯基棉定量吸附。提出以硫氰酸铵溶液作为络合洗脱剂,可定量洗 相似文献
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巯基化合物分离富集技术的应用进展 总被引:10,自引:0,他引:10
根据负载(或鳌合)巯基的物质不同,分别对巯基棉、巯基葡聚糖凝胶、巯基纸、巯基活性炭和巯基树脂等分离富集剂的制备、应用及机理进行了综述。 相似文献
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巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ) 总被引:4,自引:0,他引:4
砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度、原子收吸、极谱、气相色谱等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。我们在用巯基棉富集多种重金属、分离有机汞和无机汞的基础上,利用巯基棉对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)有截然不同的吸附性能,建立了巯基棉富集分离-氢化物原子吸收分别测 相似文献
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本文研究了金(Ⅲ)络阴离子丁基罗丹明B离子缔合物在明胶、OP和抗坏血酸存在下的显色条件,试验结果表明,缔合物在pH 2—3.0的硫酸介质中,最大吸收位于610nm处,摩尔吸光系数高达5.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),金(Ⅲ)量在1.0—8.0微克/毫升范围内符合比尔定律。在选择酸度下10分钟内显色完全,吸光度在20分钟内稳定不变;反应温度高于25℃时稳定性差,灵敏度下降;低于20℃时显色不完全。除Ag~+、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Hg~(2+)、Cu~(2+)等离子外20余种常见离子不干扰。本文采用巯基棉在6mol/L盐酸介质中吸附Au(Ⅲ)的方法与其他干扰离子分离,在此基础 相似文献
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巯基棉分离-催化分光光度法测定环保样品中痕量硒 总被引:1,自引:0,他引:1
硒是环保监测中的重要元素之一。用催化分光光度法测定痕量硒,只见于水质、头发等试样中。用巯基棉分离-催化分光光度法测定含大量基体干扰的环保样品中的痕量硒,尚未见报道。本文研究了用此法分离、富集及其测定的条件,巯基棉在 HCl 介质中吸附的酸度为1N, 相似文献
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痕量银的催化分析具有较高灵敏度,已用于合金分析。但由于干扰元素的影响,应用于化探、矿物分析尚未见报道。本文采用简易的巯基棉色谱分离方法除去试样中的干扰元素,然后利用(S_2O_8~(2-)+Mn~(2+))催化体系,测定了化探样中痕量银,测定范围为0.01—0.1μg/10mL,灵敏度高于萃取-原子吸收法,满足了分析化探试样的要求。 相似文献
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银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系化学发光反应的研究——矿石中痕量银的流动注射化学发光分析法 总被引:2,自引:0,他引:2
作者用自行研制的流动注射式化学发光分析仪系统地研究了银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系的化学发光反应,确定了反应的最佳条件,研究了20余种金属离子的干扰情况。方法的线性范围为1×10~(-5)—1×10~(-8)克/毫升银(Ⅰ),时1×10~(-7)克/毫升银(Ⅰ)进行11次测定的变异系数小于4.0%。由于采用巯基棉交换柱分离干扰离子,有效地排除了大多数金属离子的干扰,为矿石中痕量银的测定提供了一个灵敏、快速、具有实际意义的分析方法。 相似文献