Fe3O4纳米材料的低温溶剂控制合成及其磁性质

报道了一种低温（60℃～100℃）溶剂控制合成立方相Fe3O4及正交相FeOOH等纳米材料的简易方法,即采用氯化亚铁为铁源,六亚甲基四胺为弱碱源,借助回流装置,通过改变反应温度、溶剂（分别以水、水与乙醇、水与乙二醇为溶剂）、时间等实验条件,合成出正交相的FeOOH、正交相FeOOH与立方相Fe3O4的混合物以及立方相Fe3O4磁性纳米粒子.利用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、物性磁测量系统以及穆斯堡尔光谱仪对产物进行了表征和分析.结果显示,所制备的混合相磁性纳米粒子为片状和棒状,而立方相的的Fe3O4磁性纳米粒子呈颗粒状.磁测量表明立方相的Fe3O4比混合相磁性纳米粒子有更大的磁饱和强度,对立方相的Fe3O4纳米粒子进行穆斯堡尔谱分析可以明确判断所合成的样品是Fe3O4,而不是γ-Fe2O3.此外,通过对实验过程、现象及表征结果等的分析;对不同条件下Fe3O4磁性纳米粒子的形成机理做了初步探讨.     

K2O-Fe2O3系催化剂的穆斯堡尔谱研究

利用穆斯堡尔谱在K2 O Fe2 O3催化剂中检出了α Fe2 O3(大晶粒及微晶 )、KFeO2 、K1 XFe11O17、α FeOOH和γ FeOOH等物相 ,它们的相对含量取决于催化剂的含钾量及煅烧温度 ,相对含量的改变导致样品的穆斯堡尔谱图出现了复杂的变化 .与XRD相比 ,穆斯堡尔谱可对钾与氧化铁的相互作用进行更有效的表征 ,穆斯堡尔谱和TPR研究都表明钾可延缓催化剂中Fe(III)的被还原 .     

叶酸对磁性Fe_3O_4纳米粒子的表面修饰

以FeCl3·6H2O作为单一铁源,1,6-己二胺作为胺化试剂,利用无模板的溶剂热方法制备了胺基功能化的磁性Fe3O4纳米粒子,并利用其键合叶酸分子,制备出表面修饰了叶酸的磁性Fe3O4复合纳米粒子。利用傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪、透射电镜、差热-热重分析仪和振动样品磁强计对所得纳米粒子的形貌、粒径、化学组成和磁性能进行了表征。结果表明,叶酸分子通过化学键牢固键合在磁性纳米Fe3O4粒子表面,叶酸修饰的复合纳米粒子仍然具有良好的磁性能。     

磁固相萃取/气相色谱一质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物

合成了一种由Fe3 O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC - MS)法进行定量分析.合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征.为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、...     

K2O-Fe2O3系催化剂的穆斯堡尔谱研究

利用穆斯堡尔谱在K2O-Fe2O3催化剂中检出了α-Fe2O3(大晶粒及微晶)、KFeO2、K1+XFe11O17、α-Fe2O3和γ-FeOOH等物相,它们的相对含量取决于催化剂的含钾量及煅烧温度,相对含量的改变导致样品的穆斯堡尔谱图出现了复杂的变化.与XRD相比,穆斯堡尔谱可对钾与氧化铁的相互作用进行更有效的表征,穆斯堡尔谱和TPR研究都表明钾可延缓催化剂中Fe(III)的被还原.     

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。     

Fe_3O_4/TiO_2纳米异质结构的制备及磁性

以TiO2纳米线和Fe(NO3)3·9H2O为原料,在一缩二乙二醇体系中通过溶剂热反应制备了Fe3O4纳米粒子/TiO2纳米线异质结构.高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观测结果表明,Fe3O4纳米粒子均匀地附着在TiO2纳米线上,并与TiO2纳米线之间形成了有效的复合.磁性研究结果表明,与文献报道的同粒径纯相Fe3O4纳米粒子相比,异质结构的阻隔温度点明显降低,异质结构的形成对Fe3O4磁性产生了影响.     

P(St-GMA)/Fe3O4磁性聚合物微球的制备及表征

采用沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子, 以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体, 使用分散聚合法制备了P(St-GMA)/Fe3O4磁性聚合物微球. 分析了Fe3O4粒子的形貌和结构. 研究了制备条件对磁性聚合物微球磁含量的影响. 采用FTIR, XRD, TG及TEM等手段对磁性聚合物微球的微观结构及形貌、磁含量等进行了分析表征. 研究结果表明, 制备的磁性聚合物微球粒径均一, 磁含量高达74%.     

Fe3O4表面原位引发可控/“活性”聚合制备磁性聚苯乙烯纳米粒子

采用化学共沉淀方法合成了Fe3O4纳米粒子, 用3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)对其进行表面接枝修饰, 然后以苯乙烯(St)为单体, 过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂, 4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(HTEMPO·)为稳定自由基介质, 采用可控/“活性”自由基聚合技术在修饰后的Fe3O4纳米粒子表面原位引发聚合, 制备了粒径小、分布窄、磁含量高的磁性聚苯乙烯（PS）纳米粒子. X射线衍射(XRD)研究表明, 所合成的Fe3O4粒子为尖晶石结构. 凝胶渗透色谱(GPC)分析表明, 聚苯乙烯的分子量与反应时间呈较好的线性关系. 透射电镜(TEM)观察表明, 所制备的磁性聚苯乙烯纳米粒子的粒径在20-30 nm之间. 热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯纳米粒子的磁含量为62.6%. 振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为31.7 emu·g-1, 呈现单磁畴结构.     

Fe304@C/Pt复合纳米粒子的原位合成及其催化性质的研究

采用水热方法分别合成了Fe304磁性内核以及Fe3O4@C粒子.并原位合成了Fe3O4@C/Pt复合纳米结构,采用SEM,TEM红外光谱,Raman光谱等手段进行了相关表征.研究了纯Pt纳米粒子以及Fe3O4@C/Pt复合纳米结构催化硼氢化钠(NaBH4)还原对硝基苯酚(4-NP)的反应活性,并利用外加磁场富集的方式对...     

羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子的合成及应用

通过合成油酸修饰的Fe3O4纳米粒子和羧甲基壳聚糖直接包埋油酸修饰的Fe3O4纳米粒子的两步合成法制备了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子。采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计和同步热分析测试技术对制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子进行了表征。所得磁性纳米粒子呈规则球形,粒径约为10 nm;表面含羧基,且具有很好的顺磁性和稳定性。考察了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子对阿霉素的载药量和对阿霉素在磷酸盐缓冲溶液中的缓释性能。结果表明,磁性纳米粒子对阿霉素展示了较高的载药量(91.8 mg/g),结合了阿霉素的磁性复合物对阿霉素的缓释作用明显,说明制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子有望作为治疗肿瘤的纳米磁靶向药物输送载体。     

磁性Fe_3O_4-聚吡咯纳米微球的合成与表征

报道了具有核壳结构的Fe3O4 聚吡咯磁性纳米微球的合成方法和表征结果 .微球同时具有导电性和磁性能 .在优化的实验条件下 ,可得到饱和磁化强度为 2 3 4emu g ,矫顽力为 45 2Oe的磁性微球 .微球的导电性随着微球中Fe3O4含量的增加而下降 .微球的磁性能则随着Fe3O4含量的增加而增大 .Fe3O4磁流体的粒径和磁性聚吡咯微球的粒径均在纳米量级 .纳米Fe3O4粒子能够提高复合物的热性能 .实验表明 ,磁流体和聚吡咯之间存在着一定的相互作用 ,正是这种相互作用使磁性聚吡咯纳米微球的热稳定性提高 .     

醇热解法合成超顺磁性氧化铁纳米粒子及其性能

以甲氧基聚乙二醇同时作为溶剂、还原剂及修饰剂,在高温下分解乙酰丙酮铁,制备了纳米Fe3O4粒子,采用透射电子显微镜和X射线衍射分析表征材料的形貌和相组成,傅里叶变换红外光谱仪表征材料的表面修饰物,超导量子干涉仪测试合成的纳米粒子的磁性能,纳米粒度与zeta电势分析仪测试磁性纳米粒子在水中的zeta电势。 结果表明,纳米Fe3O4粒子的大小为（10.1±1.6） nm,粒度均一,单分散性好,在300 K下具有超顺磁性,饱和磁化强度为45 A·m2/kg。 红外结果表明,-COO-共价结合在粒子表面。 zeta电势为-25 mV。 其在水中的稳定性与以三甘醇为反应介质、高温分解法制备的纳米Fe3O4粒子作比较,表现出长时间（60 d以上）的良好分散性。 静电作用及空间位阻效应是其高稳定分散性的原因。     

深冷状态下纳米镝铁氧体磁粒子磁性能的研究

采用湿化学法制备出稀土Dy3+掺杂的纳米Fe3O4磁粒子,用月桂酸进行了表面修饰,研究了磁粒子在室温和深冷(200.2～56.5 K)状态下的磁性能.经X射线衍射分析发现,适量的Dy3+掺杂不会改变纳米Fe3O4磁粒子的晶型结构.透射电镜(TEM)照片表明,制备出的纳米磁粒子成球性好,且大部分磁粒子的粒径在14 nm左右.通过磁性测量仪、振动样品磁强计(VSM)对磁性能进行了表征.磁化曲线表明掺杂引起磁性能发生变化,磁粒子室温下无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性;深冷状态下出现剩磁和矫顽力,且随温度的降低,剩磁和矫顽力增大,不具有超顺磁性,饱和磁化强度略高于室温值.     

尿素水解法制备球形磁性Al2O3复合材料

利用酸化法在磁性Fe3O4纳米粒子表面包覆SiO2膜,制备了Fe3O4/SiO2复合粒子。然后将该复合粒子超声分散在尿素和铝盐的混合溶液中,利用油中成型法制备出球形纳米磁性Al2O3复合材料,通过水热焙烧等工序处理得γ-Al2O3。实验中采用XRD、TEM、BET、AGM等方法对复合粒子的性能进行了表征,探讨了制备过程对产物晶型的影响、产物的孔结构变化和磁学性能。另外添加的SiO2膜阻止了磁性Fe3O4纳米粒子的进一步团聚,使得Fe3O4纳米粒子保持较小尺寸并均匀分散在产物中,复合材料表现出超顺磁性;同时SiO2膜防止了磁核部分与Al2O3包覆层在高温焙烧时发生反应;还起到加强粘结的作用,使得Al2O3在使用过程中不容易脱落。     

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.     

配体交换法制备水中高分散稳定性的多羧基修饰Fe3O4纳米颗粒

采用油相高温分解法制备了粒径可控且单分散的油溶性Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs-OA), 并通过配体交换对其表面进行了亲水性修饰, 制备了柠檬酸(CA)、 N-(三甲氧基硅丙基)乙二胺三乙酸钠(SiCOOH)、 丁烷四羧酸(BTCA)和乙二胺四乙酸 (EDTA)四钠4种多羧基配体修饰的水溶性Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs-CA, MNPs-SiCOOH, MNPs-BTCA 和MNPs-EDTA), 其中首次选用四羧基配体BTCA和EDTA四钠来修饰Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs). 对油溶性MNPs和4种水溶性MNPs的形貌、 结构、 化学组成和磁性能进行了表征, 并对4种多羧基配体修饰的水溶性MNPs在水相中的稳定性和分散性进行了表征. 结果表明, 所得MNPs的平均粒径为15 nm, 具有超顺磁性, 配体交换后的水溶性MNPs具有良好的亲水性, 并在弱酸～碱性很宽的pH范围内具备良好的分散稳定性. 此类多羧基修饰的水溶性MNPs可与适当的阳离子聚电解质进行组装, 从而得到在磁靶向载体和磁共振造影(MRI)显影中具有良好应用前景的磁性自组装微囊.     

磁性聚苯胺纳米微球的合成与表征

报道了具有核壳结构的Fe3O4-聚苯胺磁性纳米微球的合成方法和表征结果.微球同时具有导电性和磁性能.在优化的实验条件下,可得到饱和磁化强度Ms为55.4 emu/g,矫顽力Hc为62 Oe的磁性微球.微球的导电性随着微球中Fe含量的增加而下降.微球的磁性能则随着Fe含量的增加而增大.Fe3O4磁流体的粒径和磁性聚苯胺微球的粒径均在纳米量级.纳米Fe3O4粒子能够提高复合物的热性能.实验表明,磁流体和聚苯胺之间可能存在着一定的相互作用,但这种相互作用较为复杂,难于研究     

多壁碳纳米管负载Fe3O4磁性纳米粒子表面吸附增强过氧化酶的催化活性

采用共沉淀法制备了Fe3O4磁性纳米粒子,将其负载于氨基吡啶修饰多壁碳纳米管(MWCNT-AP)上,得到具有良好的分散性和超顺磁性的Fe3O4/MWCNT-AP复合物.通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线衍射(XRD)和磁滞回线测量等方法对Fe3O4/MWCNT-AP复合物进行了表征.扫描电镜(TEM)结果表明:Fe3O4磁性纳米粒子多集中于碳纳米管MWCNT-AP的端部,形成的复合物在极性溶剂中具有良好的分散性和超顺磁性;辣根过氧化酶(HRP)可通过物理作用吸附于Fe3O4/MWCNT-AP复合物表面.酸性条件下(pH 4.0),Fe3O4/MWCNT-AP复合物使HRP的最大反应速率(Vmax)提高了3倍.     

磁性Fe3O4纳米晶的电化学制备及在线混凝过程研究

以铁片和碳纤维为电极,采用电化学法实现了磁性Fe3O4纳米晶混凝剂的快速制备、在线混凝和磁性过滤的预处理过程.采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等对磁性Fe3O4纳米晶进行了表征.结果表明,所制备的磁性Fe3O4纳米晶具有均匀的晶体尺寸,粒子尺寸分布在30~100 nm之间.利用Fe3O4纳米晶对高浊度高岭土悬浊液进行了混凝研究,并在外加磁场的作用下实现了絮凝体和水体的快速分离.结果证实电化学法磁混凝技术能够快速高效去除污水浊度,省去了机械过滤过程.理论研究结果表明,磁性Fe3O4纳米晶去除浊度的过程是电荷中和与沉淀卷扫共同作用的结果,而电荷中和过程发生是由于电化学制备Fe3O4纳米晶时表面电荷种类的均一性.