先驱体转化法制备高性能Si-B-N陶瓷纤维

以聚硼硅氮烷为先驱体, 经熔融纺丝、不熔化处理以及在氨气气氛中高温裂解制备了Si-B-N陶瓷纤维. 利用元素分析、FTIR、XRD、SEM和波导法等对纤维的组成结构和性能进行了表征. 结果表明: Si-B-N纤维的组成为Si1.13BN2.47, 室温下纤维的抗拉强度为1.8 GPa, 弹性模量为196 GPa; 纤维具有很好的高温稳定性, 在惰性气氛中可以保持非晶状态至1700 ℃, 加热至1850 ℃结晶, 形成Si3N4和BN等相. 同时, 纤维表现出优良的介电性能, 室温下, 在测试频率为2～18 GHz时, 其平均介电常数和介电损耗角正切值分别为3.68和0.0042. 该纤维有望成为新型耐高温透波复合材料的候选增强材料.     

先驱体转化法制备Si-B-N-C陶瓷纤维及表征

以聚硼硅氮烷为先驱体, 经熔融纺丝、不熔化处理及氮气中高温热解、烧结得到Si-B-N-C陶瓷纤维. 利用元素分析、FTIR、XRD、高温热重分析等手段对Si-B-N-C纤维的组成、结构以及高温稳定性和抗氧化性等进行了表征. 结果表明, 纤维主要由Si3N4, BN和SiC等相组成, 其室温抗拉强度为2.1 GPa, 弹性模量为230 GPa, 具有很好的非晶稳定性和高温抗氧化性, 惰性气氛中可保持非晶至1700 ℃, 空气中加热至1100 ℃以下时无增重, 在1100-1400 ℃温度范围内增重约3.3％.     

毫秒激光烧蚀镍靶高效率制备NiO纳米立方体

利用长脉宽毫秒激光烧蚀浸没在循环水中的金属镍靶制备了大量的氧化镍(NiO)纳米立方体, 通过透射电子显微镜(TEM)、 选区电子衍射(SAED)、 X射线衍射(XRD)和能量色散谱(EDS)等手段表征了产物的形貌和结构. 结果表明, 高功率密度激光产生的高温高压条件是形成NiO纳米立方体的最重要因素. 激光功率密度高于10⁴ W/cm²时可以生成NiO纳米立方体, 当功率高于该阈值时激光首先将镍靶烧蚀为金属液滴, 高温的金属液体加热周围液体, 并由于液体的限制效应使得压力进一步升高, 最后金属液滴与液体发生表面反应生成NiO纳米立方体.     

纳米银三角片的光诱导法可控制备及其抗菌活性

采用一种快速高效的光诱导法合成了纳米银三角片,系统地考察了光照时间、柠檬酸钠用量、OH-用量和合成方法对银纳米三角片的合成产率、尖端形貌及其稳定性的影响。研究结果表明,采用光诱导法合成纳米银三角片的最优条件为光照时间3.5 h,反应物物质的量之比n_AgNO3：n_Na3C6H5O7：n_NaBH4=1：10：0.8,OH-浓度0.125 mmol·L^-1,合成出粒径70~80 nm的纳米银三角片,透射电镜和紫外可见分光光度的表征结果表明：光诱导法相对于直接化学还原法制得的纳米银三角片具有较好的微观形态、产率及稳定性。抗菌测试结果表明三角片形态的纳米银比球型颗粒形态的纳米银具有更优异的抗菌性能。     

纳米银三角片的光诱导法可控制备及其抗菌活性

采用一种快速高效的光诱导法合成了纳米银三角片,系统地考察了光照时间、柠檬酸钠用量、OH-用量和合成方法对银纳米三角片的合成产率、尖端形貌及其稳定性的影响。研究结果表明,采用光诱导法合成纳米银三角片的最优条件为光照时间3.5 h,反应物物质的量之比n_(AgNO_3)∶n_(Na_3C_6H_5O_7)∶n_(NaBH_4)=1∶10∶0.8,OH-浓度0.125 mmol·L~(-1),合成出粒径70~80 nm的纳米银三角片,透射电镜和紫外可见分光光度的表征结果表明:光诱导法相对于直接化学还原法制得的纳米银三角片具有较好的微观形态、产率及稳定性。抗菌测试结果表明三角片形态的纳米银比球型颗粒形态的纳米银具有更优异的抗菌性能。     

Cu2O立方体的快速制备及模板法制备CuxS纳米笼子

首先以NaBH₄作为强还原剂在CuSO₄溶液中快速形成Cu₂O晶核, 然后以葡萄糖为温和的还原剂和保护剂, 由晶核生长成Cu₂O立方体, 并以其为模板制备中空的球状Cu_xS纳米笼子. 利用透射电子显微镜(TEM), 扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计对产物进行表征. 葡萄糖和铜盐的物质的量的比、加热状况、pH等反应条件影响Cu₂O的形貌. Cu_xS纳米笼子的外壳厚度由参与反应的Cu₂O和Na₂S的物质的量的比决定.     

含二齿膦配体的二羰基铁化合物的制备及光诱导释放一氧化碳性能

一氧化碳释放剂(CORM)为CO在人体的精准输送提供了便利。为提高CORM的稳定性,以[Fe(CO)₄I₂]为前驱体,通过与二齿膦配体dppe、dppp、PNP(dppe=1,2-双(二苯基膦酰)乙烷,dppp=1,3-双(二苯基膦酰)丙烷,PNP=N-环己基-N-(二苯基膦酰)-1,1-二苯基膦胺(Ph₂PN(cyclohexyl)PPh₂)的配位取代反应制得了二齿膦二羰基铁化合物1~3,并利用FT-IR、UV-Vis、NMR、元素分析、单晶X射线衍射(化合物2、3)进行表征。通过红外光谱法研究了化合物1~3的降解释放CO性能,以评估其作为CORM的潜能。在二甲亚砜溶剂中、黑暗条件下这些化合物表现出良好稳定性;但在可见光(红光、绿光、蓝光)照射下,均可降解释放CO,其降解速率与光源的能量和化合物的结构有关。此外,在蓝光和绿光照射下,发现化合物1和2可从顺式构型向反式构型发生转化,而红光下因能量不足未见构型转化。     

先驱体聚合物粘结法制备SiC纳米多孔陶瓷

采用SiC纳米粉体与聚碳硅烷(PCS)为原料低压成型低温烧结制备SiC纳米多孔陶瓷,研究了PCS含量对烧成纳米多孔陶瓷性能的影响。SEM和AFM微观形貌分析表明,PCS裂解产物将SiC纳米颗粒粘结起来,烧成陶瓷内部有大量的纳米孔存在。烧成SiC纳米多孔陶瓷孔径分布呈单峰分布、孔径分布范围窄,随着PCS含量的增大烧成多孔陶瓷强度增大,但孔隙率降低、烧结过程中坯体尺寸线收缩率增大。PCS含量为20wt%时三点弯折强度为36.8MPa,孔隙率为39.5%,平均孔径为49.3 nm。     

基于立方体纳米氧化亚铜修饰的安培型葡萄糖生物传感器的制备及性能研究

将合成的立方体纳米氧化亚铜用于修饰玻碳电极,在其上固定葡萄糖氧化酶,构建了高灵敏的安培型葡萄糖生物传感器.采用X射线衍射(X RD)、扫描电镜(SEM)对合成的立方体纳米氧化亚铜及其修饰电极进行了表征.结果表明,合成的纳米氧化亚铜为均匀的立方体形状.采用循环伏安法(CV)、交流阻抗谱(EIS)、差分脉冲伏安法(DPV)及计时电流法(CA)考察了修饰电极的电化学行为.在含0.1 mmol/L葡萄糖的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中研究了立方体纳米氧化亚铜修饰电极的循环伏安(CV)响应,实验结果表明,此修饰电极对葡萄糖显示出良好的电催化性能.DPV响应电流与葡萄糖的浓度在5.0×10-6 ～4.0× 10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2=0.9983,检出限为6.8×10-7 mol/L(S/N=3).CA实验结果表明,尿酸、抗坏血酸、D-果糖对传感器不产生干扰.本传感器具有较好的重现性和稳定性,可用于实际样品中葡萄糖的检测.     

环境中羟基聚合铝型体的形成和形态转化规律

本文综述了近十年来可溶态铝在水体、土壤溶液及水和土壤矿物界面上的水解、聚合、絮凝和沉积行为及其形态转化过程和机理的研究进展，系统地总结并评价了目前已经报道过的各种羟基聚合铝型体及其形成条件、测试方法、热力学稳定常数以及可能结构等，分析了各种因素如粘土矿物的种类、OH^-／Al摩尔比、各种有机和无机配体离子以及实验条件等对羟基聚合铝形态变化的影响规律。引用文献50篇。     

银纳米棱镜的形成及其光学性能研究

以有机溶剂作为反应介质,聚合物为稳定剂,通过微波辅助溶液法成功地制备了具有特殊光学性能的银纳米棱镜.利用X射线衍射、透射电子显微镜和紫外-可见光谱等手段跟踪反应过程.结果显示,随着反应的进行,银纳米粒子由10nm左右的球形颗粒逐渐转变为具有规则三角形(或缺角的三角形)形貌的纳米棱镜;同时,紫外-可见吸收峰不但显示出明显的量子尺寸效应,而且吸收峰也由单一的等离子共振吸收峰变为多重的多极吸收峰共同存在,胶体溶液也随之显示出不同的颜色.改变反应物的配比、体系的浓度及无机前驱物都会得到位置和峰形各不相同的吸收曲线,从而得到多彩的纳米银胶体溶液.     

ZnO/Ag复合膜的制备及其润湿性转换研究

利用溶胶-凝胶技术制备了ZnO/Ag复合膜. 采用X射线粉末衍射和扫描电子显微镜对其物相组成、 晶型结构以及表面形貌进行了表征, 采用接触角测试仪对其润湿性进行了表征, 并研究了紫外光照射下Ag的掺杂量对ZnO薄膜润湿性的影响. 结果表明, 当Ag掺杂量(摩尔分数)为5%时, 所得膜的润湿性转换速率最快, 紫外光照3 h后, 其润湿性由超疏水性转换为亲水性, 黑暗中放置5 d后, 亲水性再次转换为超疏水, 实现了润湿性的可逆转换.     

Reversible Photoinduced Conversion of Unprecedented Norbornadiene-Based Photoswitches with Redox-Active Naphthalene Diimide Functionalities

An unprecedented compound class of functional organic hybrids consisting of a photoswitchable norbornadiene building block and a redoxactive chromophore, namely naphthalene diimide, were designed and synthesized. Within these structures the capability of rylene chromophores to function as a redox active catalyst upon their photoexcitation was utilized to initiate the oxidative back-conversion of the in situ formed quadricyclane unit to its norbornadiene analogue. In this way successive photoexcitation at two different wavelengths enabled a controlled photoswitching between the two isomerical states of the hybrids. Beyond this prove of concept, the dependency of the reaction rate to the intramolecular distance of the two functional molecular building blocks as well as the concentration of the photoexcited sample was monitored. The experimental findings and interpretations were furthermore supported by quantum chemical investigations.     

丙三醇-变频微波-水热法制备氢氧化镁晶须

以MgCl₂·6H₂O和NaOH为原料, 采用丙三醇-变频微波-水热法制备了优质氢氧化镁晶须. 采用XRD, SEM和TEM进行了物相、粒度、晶体形貌和结构分析. 考察了丙三醇-变频微波-水热法工艺对氢氧化镁晶须晶形、结构及分散性的影响. 实验发现, 在水热反应体系中加入体积分数为15%的丙三醇, 用变频微波加热, 在180 ℃反应6 h, 可获得粒度分布均匀、晶形和分散性好、表面光滑及缺陷少的优质氢氧化镁晶须. 在透射电镜下估算晶须直径约为0.1～0.3 μm, 长度约为80～110 um. 初步分析了变频微波和丙三醇对氢氧化镁晶须生长的作用.     

La0.789Yb0.20Ho0.001Tm0.01F3纳米立方体的溶剂热合成及白色上转换发光性质

采用溶剂热方法制备了La0.789Yb0.20Ho0.001Tm0.01F3纳米立方体,并利用粉末X射线衍射仪、透射电子显微镜和X射线能谱仪表征了其组成、结构和形貌,用荧光分光光度计测量了样品的室温上转换发射光谱,结果表明,样品具有红、绿和蓝色3个发射带,其辐射跃迁分别归属于Tm3+的1G4→3H6(蓝色)和1G4→3...     

超快激光激发下银/氧化钛纳米颗粒膜的光氧化

通过射频磁控溅射方法制备了嵌入在无定型氧化钛基体中的Ag纳米颗粒膜, 研究了Ag纳米颗粒的大小、形状、吸收光谱及Ag的结合能在800 nm皮秒激光照射后的变化规律. 透射电子显微镜观察结果显示, 光照后Ag纳米颗粒尺寸减小, 形状变得更圆. 吸收光谱结果表明, 光照后样品在586-1200 nm 范围的吸收减小, 在350-586 nm范围的吸收增加. 光照后样品的光致发光强度大大增强, 这主要来自光氧化生成的Ag2O.     

基于上转换发光的碳量子点制备及应用研究

碳量子点具有易制备、低毒性、化学惰性高、荧光特性稳定等特点,和其他碳纳米材料(如富勒烯、碳纳米管和石墨烯等)一样引起了研究者的广泛关注。本文将从碳量子点的合成、特性、改性和应用等方面进行阐述,并对其受长波长光激发后可发出短波长光的这一上转换发光特性进行重点综述,为今后碳量子点的合成、改性以及应用提供一定的参考。     

双偶极半菁染料/多金属氧酸盐自组装膜的制备及其光电转换性质

通过交替吸附多金属氧酸盐K10P2W18Cd4(H2O)2O68(P2W18Cd4)和双偶极半菁染料(H6),制备了一种无机-有机杂化的自组装薄膜(P2W18Cd4/H6)n,通过紫外可见光谱和光电化学对薄膜进行了研究.结果表明,P2W18Cd4/H6自组装多层膜可被均匀沉积,层数可控,薄膜中半菁染料在可见区的吸收发生红移,并且薄膜能产生稳定的、较强的光电信号.研究了偏压、电子给体和电子受体对薄膜光电转换性质的影响.     

四氯化碳液相催化加氢制氯仿多元金属催化剂的制备及其催化性能

以贵金属M(=Pd,Pt)为主要活性成分,掺加过渡金属Fe和Ni作为助剂,采取浸渍和氢气还原法制备了椰壳活性炭(ACcs)负载的单元金属(M/ACcs)、二元金属(M-Ni/ACcs、M-Fe/ACcs)和三元金属(M-Ni-Fe/ACcs)系列催化剂;通过CC_l4液相催化加氢制氯仿反应考察了这些催化剂的催化活性和选择性。结果表明,Pd基催化剂的催化活性明显高于Pt基催化剂,但后者对氯仿的选择性优于前者;在前5 h加氢反应时段,两系列催化剂的活性顺序为:Pd-Ni-Fe/ACcsPd-Fe/ACcsPd/ACcsPd-Ni/ACcs和Pt/ACcs≈Pt-Fe/ACcsPt-Ni/ACcsPt-Ni-Fe/ACcs;总体上,引入Fe对于催化性能的改善效果要优于Ni,Ni的单独引入则会不同程度地降低催化活性。综合考量成本、活性和选择性等因素,优选Pd-Ni-Fe/ACcs作为催化剂,在393 K下反应5 h,可实现CC_l497.6%的转化率以及接近100%氯仿的选择性。